GB 4481.1-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬黄

GB 4481.12010食品安全?家标准氯食品添加剂氯氯柠檬黄氯氯氯氯2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中中 华华 人人 民民 共共 和和 ? ? 家家 标标 准准中中 华华 人人 民民 共共 和和 ? 卫卫 生生 部部氯 氯氯 氯氯 氯发布氯 氯GB 4481.1氨2010 I 前 言 本标准? GB 4481.11999?食品添加剂 柠檬黄? ? 本标准? GB 4481.11999 相?，?要变化如? 增加了安全提示? 取消了?60.0的质量规格，将?85.0的指标修改?87.0? ?燥减量?化物和硫酸盐总量指标?15.0修改?13.0，并修改了检?方法? 水?溶物指标?0.30%修改?0.20%? 修改了鉴别试验的方法? 分?度?色法?行?定允许差?2.0%修改?1.0%? 增加了?磺化芳族伯胺?苯胺计?指标和检?方法? 氯 增加了对?基苯磺酸?1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐?1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐?4，4-?重?基?二苯磺酸二?盐等?反?中间体及副产物指标和检?方法? 砷?As?的检?方法?化学限量法修改?原子吸收法? 取消了重金属? Pb 计?的质量规格? 增加了铅?Pb?指标和检?方法? 增加了汞?Hg?指标和检?方法? 氯 本标准的?录 A?录 B 和?录 C ?规范性?录，?录 D ?资料性?录? 本标准所?标准的历次版本发布情况? GB 4481.11984，GB 4481.11999? GB 4481.1氨2010 1 食品安全?家标准 食品添加剂 柠檬黄 1氯 范围 本标准适用于?对?基苯磺酸重?化? 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基?乙?-5-吡唑啉?偶合并水解或?对?基苯磺酸重?化? 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?偶合而制得的食品添加剂柠檬黄? 2氯 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的?用是必?可少的?凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件，?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准? 3氯 化学?称?结构式?分子式?相对分子质量 3.1氯 化学?称? 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-4-?4-磺酸苯基偶?基?-5-吡唑啉?盐 3.2氯 结构式? N=NNaO3SNNOCOONaSO3Na 3.3氯 分子式 C16H9N4Na3O9S2 3.4氯 相对分子质量 534.36?按 2007 ?相对原子质量? 4氯 技术要求 4.1氯 感官要求?应符合表 1 的规定? 表1氯 感官要求 ? 目 要 求 检验方法 色泽 橙黄或亮橙色 自然?线?采用目视评定? 组?状态 粉?或颗粒 GB 4481.1氨2010 2 4.2氯 理化指标?应符合表 2 的规定? 表2氯 理化指标 ? 目 指 标 检验方法 柠檬黄，w/% 氯 ?87.0 ?录 A 中 A.4 ?燥减量?化物?NaCl计?及硫酸盐?NaSO4计?总量，w/% ?13.0 ?录 A 中 A.5 水?溶物，w/% ?0.20 ?录 A 中 A.6 对?基苯磺酸?，w/% ?0.20 ?录 A 中 A.7 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐，w/% ?0.20 ?录 A 中 A.8 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐，w/% ?0.10 ?录 A 中 A.9 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐，w/% ?0.05 ?录 A 中 A.10 ?磺化芳族伯胺?苯胺计? ，w/% ?0.01 ?录 A 中 A.11 副染料，w/% ?1.0 ?录 A 中 A.12 砷?AS?/?mg/kg? ?1.0 ?录 A 中 A.13 铅?Pb?/?mg/kg? ?10.0 ?录 A 中 A.14 汞?Hg?/?mg/kg? ?1.0 ?录 A 中 A.15 GB 4481.1氨2010 3 附氯 录氯 A ?规范性附录? 检验方法 A.1氯 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂?有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎?若溅到皮肤?立?用水冲洗，?重者?立?治疗?在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行? A.2氯 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明?他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008规定的?水? 试验中所需标准溶液? 杂质标准溶液? 制剂及制品在没有注明?他规定时， 均按GB/T 601? GB/T 602?GB/T 603规定配制和标定? A.3氯 鉴别试验 A.3.1氯 试剂和材料 A.3.1.1氯 硫酸? A.3.1.2氯 乙酸?溶液?1.5g/L? A.3.2氯 仪器和设备 A.3.2.1氯 分?度计? A.3.2.2氯 ?色皿?10mm? A.3.3氯 鉴别方法 ?满足如?条件? A.3.3.1氯 ?取?0.1g试样?精确至0.01g? ，溶于100mL水中，显黄色澄清溶液? A.3.3.2氯 ?取?0.1g试样?精确至0.01g? ，加硫酸10mL?显黄色，取?液2滴3滴加入5mL水中显黄色? A.3.3.3氯 ?取?0.1g试样?精确至0.01g? ，溶于100mL乙酸?溶液中，取?溶液1mL，加乙酸?溶液配至100mL，该溶液的?大吸收波长?428 nm2nm? A.4氯 柠檬黄的测定 A.4.1氯 ?化钛滴定法(仲裁法) A.4.1.1氯 方法提要 在酸性介质中，柠檬黄中的偶?基被?化钛还原分解，按?化钛标准滴定溶液的消耗量，计算?含量? GB 4481.1氨2010 4 A.4.1.2氯 试剂和材料 A.氯 酒石酸氢? A.氯 ?化钛标准滴定溶液?c(TiCl3)=0.1mol/L(?用?配，配制方法见?录B)? A.氯 ?瓶装二?化碳? A.4.1.3氯 仪器和设备 A锥形瓶(500mL)? B棕色滴定管(50mL)? C包黑纸的?口玻璃瓶(2000mL)? D装有 100g/L 碳酸?溶液和 100g/L 硫酸?铁溶液等量混合液的容器(5000mL)? E活塞? F空瓶? G装有水的洗气瓶? ? A.1 ?化钛滴定法的装置? A.4.1.4氯 分析步骤 ?取? 0.5g 试样?精确至 0.0001g? ，置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷?至室温的水中，加入 15g 酒石酸氢?和 150mL 沸水，振荡溶解?，按? A.1 装好仪器，在液面?通入二?化碳的?时，加热沸腾，用?化钛标准滴定溶液滴定使?固有颜色消失?点? A.4.1.5氯 结果计算 柠檬黄?质量分数1w计，数值用 表示，按公式(A.1)计算? %100)4/)(1000/(11=mMVcw?A.1? 式中? c ?化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L? ? V 滴定试样耗用的?化钛标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? ? GB 4481.1氨2010 5 M 柠檬黄的摩尔质量数值，单位?克每摩尔?g/mol?M?C16H9N4Na3O9S2?=534.36? m1 试样的质量数值，单位?克?g? ? 计算结果表示到小数点? 1 位? ?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数? ，取?算术?均值作?定结果? A.4.2氯 分光光度比色法 A.4.2.1氯 方法提要 氯 氯 将试样?已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸?溶液稀释定容?，在?大吸收波长处，分别?吸?度值，计算?含量? A.4.2.2氯 试剂和材料 A.氯 乙酸?溶液?1.5g/L? A.氯 柠檬黄标准品?87.0?质量分数?按A.4.1?定? ? A.4.2.3氯 仪器和设备 A.氯 分?度计? A.氯 ?色皿?10mm? A.4.2.4氯 柠檬黄标样溶液的配制 ?取? 0.25g 柠檬黄标准品?精确到 0.0001g? ，溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀?吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸?溶液稀释至刻度，摇匀，备用? A.4.2.5氯 柠檬黄试样溶液的配制 ?量?操作方法? A.4.2.4 标样溶液的配制? A.4.2.6氯 分析步骤 将柠檬黄标样溶液和柠檬黄试样溶液分别置于 10mm ?色皿中，?在?大吸收波长处用分?度计?定各自的吸?度值，用乙酸?溶液作参?液? A.4.2.7氯 结果计算 氯 氯 柠檬黄?质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.2)计算? 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 0001wmAAmw=?A.2? 式中? A 柠檬黄试样溶液的吸?度值? m0柠檬黄标准品质量的数值，单位?克?g? A0柠檬黄标样溶液的吸?度值? m试样质量的数值，单位?克?g? w0柠檬黄标准品的质量分数? GB 4481.1氨2010 6 计算结果表示到小数点? 1 位? 氯 氯 ?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数? ，取?算术?均值作?定结果? A.5氯 干燥减量?化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.5.1氯 干燥减量的测定 A.5.1.1氯 分析步骤 氯 氯 ?取? 2g 试样 ?精确至 0.001g? ， 置于已在 1352恒温?燥箱恒量的?量瓶中， 在 1352恒温?燥箱中烘至恒量? A.5.1.2氯 结果计算 ?燥减量的质量分数?2w计，数值用表示，按公式(A.3)计算? 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯 %1002322=mmmw?A.3? 式中? m2 试样?燥前质量的数值，单位?克?g? m3试样?燥至恒量的质量数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?1位? ?行?定结果的绝对差值?大于 0.2%?质量分数? ，取?算术?均值作?定结果? A.5.2氯 ?化物(以NaCl计)的测定 A.5.2.1氯 试剂和材料 A.氯 硝基苯? A.氯 活性炭?767针型? A.氯 硝酸溶液?1+1? A.氯 硝酸?溶液?c(AgNO3)=0.1mol/L? A.氯 硫酸铁?溶液? 配制方法?取?14g硫酸铁?，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中? A.氯 硫?酸?标准滴定溶液? c(NH4CNS)=0.1mol/L? A.5.2.2氯 试样溶液的配制 ?取?2g试样?精确至0.001g?，溶于150mL水中，加?15g活性炭，温和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，?断摇动均匀，放置30min(?间?时摇动)?用?燥滤纸过滤?如滤液有色，则再加5g活性炭，?时摇动?放置1h，再用?燥滤纸过滤(如?有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)?每次?水10mL洗活性炭?次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀?用于?化物和硫酸盐含量的?定? A.5.2.3氯 分析步骤 GB 4481.1氨2010 7 移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸?溶液 (?化物含量多时要多加?)及5mL硝基苯，剧烈摇动至?化?凝结，加入1mL硫酸铁?溶液，用硫?酸?标准滴定溶液滴定过量的硝酸?到?点并保持1min，?时?样方法做?空白试验? A.5.2.4氯 结果计算 ?化物(?NaCl计)?质量分数3w计，数值用表示，按公式(A.4)计算? %100)200/50(1000/ )(410113=mMVVcw?A.4? 式中? c1 硫?酸?标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L? V 滴定空白溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? V0 滴定试样溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? M1 ?化?的摩尔质量数值，单位?克每摩尔?g/mol?M1?NaCl?=58.4? m4试样质量的数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?1位? ?行?定结果的绝对差值?大于0.3?质量分数?，取?算术?均值作?定结果? A.5.3氯 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.5.3.1氯 试剂和材料 A.氯 氢?化?溶液? 2g/L? A.氯 盐酸溶液?1+1999? A.氯 ?化?标准滴定溶液?c(1/2BaCl2)=0.l mol/L?配制方法见?录C? ? A.氯 酚酞指示液?10g/L? A.氯 玫瑰红酸?指示液?取0.lg玫瑰红酸?，溶于10mL水中(?用?配)? A.5.3.2氯 分析步骤 吸取25mL试样溶液?A.5.2.2?，置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢?化?溶液呈粉红色，然?滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解?在?断摇动?用?化?标准滴定溶液滴定， ?玫瑰红酸?指示液作外指示液， 反?液?指示液在滤纸?交汇处呈?玫瑰红色斑点并保持2min?褪色?点? ?时?相?方法做空白试验? A.5.3.3氯 结果计算 硫酸盐?Na2SO4计?质量分数4w计，数值用表示，按公式(A.5)计算? %100)200/25()2/(1000/ )(423224=mMVVcw?A.5? 式中? c2 ?化?标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L? GB 4481.1氨2010 8 V2 滴定试样溶液耗用?化?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? V3 滴定空白溶液耗用?化?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? M2 硫酸?的摩尔质量的数值，单位?克每摩尔?g/mol?M2?Na2SO4?=142.04? m4 试样质量的数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?1位? ?行?定结果的绝对差值?大于0.2?质量分数?，取?算术?均值作?定结果? A.5.4氯 干燥减量?化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算 ?燥减量和?化物(?NaCl计)及硫酸盐(?Na2SO4计)的总量?质量分数5w计，数值用表示，按公式(A.6)计算? 氯4325wwww+=?A.6? 式中? 2w?燥减量的质量分数? 3w?化物(?NaCl计)的质量分数? 4w硫酸盐(?Na2SO4计) 的质量分数? 计算结果表示到小数点?1位? A.6氯 水不溶物的测定 A.6.1氯 仪器和设备 A.6.1.1氯 玻璃砂芯坩埚?G4，孔径为5m15m? A.6.1.2氯 恒温?燥箱? A.6.2氯 分析步骤 ?取?3g试样?精确至0.001g?，置于500mL烧杯中，加入5060热水250mL，使之溶解，用已在1352烘至恒量的玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1352恒温?燥箱中烘至恒量? A.6.3氯 结果计算 水?溶物?质量分数6w计，数值用表示，按公式(A.7)计算? %100566=mmw?A.7? 式中? m6 ?燥?水?溶物质量的数值，单位?克?g? m5 试样质量的数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?2位? ?行?定结果的绝对差值?大于0.05?质量分数?，取?算术?均值作?定结果? GB 4481.1氨2010 9 A.7氯 对氨基苯磺酸?的测定 A.7.1氯 方法提要 采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算对?基苯磺酸?的质量分数? A.7.2氯 试剂和材料 A.7.2.1氯 ?醇? A.7.2.2氯 对?基苯磺酸? A.7.2.3氯 乙酸铵溶液?2gL? A.7.3氯 仪器和设备 A.7.3.1氯 高效液相色谱仪?输液泵-流量范围0.1 mL/min5.0mL/min，在?范围内?流量稳定性? 1%? 检?器-多波长紫外分?检?器或?有?等性能的紫外分?检?器? A.7.3.2氯 色谱柱?长?150mm ，内?4.6mm的?锈?柱，固定相? C18?粒?5m? A.7.3.3氯 色谱工作站或?分仪? A.7.3.4氯 超声波发生器? A.7.3.5氯 定量?20L? A.7.3.6氯 微量注射器?20L100L? A.7.4氯 色谱分析条件 A.7.4.1氯 检?波长?254nm? A.7.4.2氯 柱温?40? A.7.4.3氯 流动相?A，乙酸?溶液?B，?醇? 浓度?度?40min线性浓度?度?A?95?B?5?至A?50?B?50? A.7.4.4氯 流量?1mL/min? A.7.4.5氯 进样量?20L? 可根据仪器?，选择?佳分析条件，流动相?摇匀?用超声波发生器进行脱气? A.7.5氯 试样溶液的配制 ?取0.1g试样?精确至0.0001g?，加乙酸?溶液溶解，稀释至100mL，?试样溶液? A.7.6氯 标准溶液的配制 ?取0.01g?精确至0.0001g?已置于真空?燥器中?燥24h?的对?基苯磺酸?，用乙酸?溶液溶解，稀释至100mL?吸取?述溶液10mL，加乙酸?溶液稀释至100mL?分别吸取2.5mL?2.0mL?1.0mL?溶液，再用乙酸?溶液分别稀释定容至100mL，作?系列标准溶液? A.7.7氯 分析步骤 GB 4481.1氨2010 10 在A.7.4规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中对?基苯磺酸?的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中对?基苯磺酸?的峰面?，根据标准曲线计算对?基苯磺酸?的含量?色谱?见?录D? A.8氯 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐的测定 A.8.1氯 方法提要 采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐的质量分数? A.8.2氯 试剂和材料 A.8.2.1氯 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐? A.8.2.2氯 ?余?A.7.2? A.8.3氯 仪器和设备 ? A.7.3? A.8.4氯 试样溶液的配制 ? A.7.5? A.8.5氯 标准溶液的配制 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?吸取?述溶液 10mL，加乙酸?溶液稀释定容至 100mL?分别吸取 2.5mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液准确稀释定容至 100mL，作?系列标准溶液? A.8.6氯 色谱分析条件 ? A.7.4? A.8.7氯 分析步骤 在 A 8.6 规定的色谱分析条件?， 分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐的峰面?，根据标准曲线计算 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧基-5-吡唑啉?二?盐的含量?色谱?见?录 D? A.9氯 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸甲(乙)?基-5-吡唑啉?盐的测定 A.9.1氯 方法提要 GB 4481.1氨2010 11 采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?(乙)?基-5-吡唑啉?盐的质量分数? A.9.2氯 试剂和材料 A.9.2.1氯 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?(乙)?基-5-吡唑啉?盐? A.9.2.2氯 ?余?A.7.2? A.9.3氯 仪器和设备 ? A.7.3? A.9.4氯 试样溶液的配制 氯 氯 ? A.7.5? A.9.5氯 标准溶液的配制 氯 氯 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?吸取 10mL ?述溶液，加乙酸?溶液，稀释定容至 100mL ?分别吸取 10.0mL?5.0mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液稀释定容至 100mL，作?系列标准溶液? A.9.6氯 色谱分析条件 氯 氯 ? A.7.4? A.9.7氯 分析步骤 氯 氯 在 A.9.6 规定的色谱分析条件?， 分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐的峰面?，根据标准曲线计算 1-?4-磺酸基苯基?-3-羧酸?乙?基-5-吡唑啉?盐的含量?色谱?见?录 D? A.10氯 4,4-?重?亚氨基?二苯磺酸二?盐的测定 A.10.1氯 方法提要 采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的质量分数? A.10.2氯 试剂和材料 A.10.2.1氯 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐? A.10.2.2氯 其余?A.7.2? A.10.3氯 仪器和设备 GB 4481.1氨2010 12 氯 氯 ? A.7.3? A.10.4氯 试样溶液的配制 ? A.7.5? A.10.5氯 标准溶液的配制 氯 氯 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?吸取 10mL ?述溶液，加乙酸?溶液，稀释定容至 100mL ?分别吸取 10.0mL?5.0mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液稀释定容至 100mL，作?系列标准溶液? A.10.6氯 色谱分析条件 A.10.6.1氯 检?波长?358nm? A.10.6.2氯 ?他?A.7.4? A.10.7氯 分析步骤 在 A.10.6 规定的色谱分析条件?， 分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的峰面?，根据标准曲线计算 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的含量?色谱?见?录 D? A.11氯 未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定 A.11.1氯 方法提要 ?乙酸乙?萃取出试样中?磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重?化和偶合?再?定各自生成染料的吸?度予?较?判别? A.11.2氯 试剂和材料 A.11.2.1氯 乙酸乙? A.11.2.2氯 盐酸溶液?1+10? A.11.2.3氯 盐酸溶液?1+3? A.11.2.4氯 溴化钾溶液?500gL? A.11.2.5氯 碳酸?溶液?200g/L? A.11.2.6氯 氢?化?溶液?40gL? A.11.2.7氯 氢?化?溶液?4g/L? A.11.2.8氯 R盐溶液?20g/L? GB 4481.1氨2010 13 A.11.2.9氯 ?硝酸?溶液?3.52g/L? A.11.2.10氯 苯胺标准溶液?0.1000g/L? 配制?用小烧杯?取0.5000g新蒸馏的苯胺，移至500mL容量瓶中，?150mL盐酸溶液?1+3?分?次洗涤烧杯，并入500mL容量瓶中，水稀释至刻度?移取25mL该溶液至250mL容量瓶中，水定容?溶液苯胺浓度?0.1000g/L? A.11.3氯 仪器和设备 A.11.3.1氯 可见分?度计? A.11.3.2氯 ?色皿?40mm? A.11.4氯 试样萃取溶液的配制 ?取?2g试样?精确至0.001g?于150mL烧杯中，加100mL水和5mL氢?化?溶液?40g/L?，在温水浴中搅拌至完全溶解?将?溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯?每次?50mL乙酸乙?萃取?次，合并萃取液?10mL氢?化?溶液?4g/L?洗涤乙酸乙?萃取液，除去痕量色素?再每次?10mL盐酸溶液?1+3?对乙酸乙?溶液反萃取?次?合并该盐酸萃取液，然?用水稀释至100mL，摇匀?溶液?试样萃取溶液? A.11.5氯 标准对照溶液的制备 吸取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液?1+10?稀释至刻度，混合均匀，?标准对照溶液? A.11.6氯 重?化偶合溶液的制备 吸取10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷?10min?在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL?硝酸?溶液，稍用力摇匀?置于冰水浴中冷?10min，进行重?化反?另取?个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸?溶液?将?述试管中的苯胺重?盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中， 边加边略振摇容量瓶， 用少许水洗净试管?并加入容量瓶中，再?水定容?充分混匀?在暗处放置15min?该溶液?试样重?化偶合溶液? 标准重?化偶合溶液的制备，吸取10mL标准对照溶液，?余?骤? A.11.7氯 参比溶液的制备 吸取10mL盐酸溶液?1+10?10mL碳酸?溶液及1mL R盐溶液于25mL容量瓶中，水定容?该溶液?参?溶液? A.11.8氯 分析步骤 将标准重?化偶合溶液和试样重?化偶合溶液分别置于?色皿中，在510nm波长处用分?度计?定各自的吸?度Aa?Ab，?A.11.7作参?溶液? A.11.9氯 结果判定 Ab?Aa?合格? GB 4481.1氨2010 14 A.12氯 副染料的测定 A.12.1氯 方法提要 氯 氯 用纸?层析法将各组分分离，洗脱，然?用分?度法定量? A.12.2氯 试剂和材料 A.12.2.1氯 无水乙醇? A.12.2.2氯 ?醇? A.12.2.3氯 丙?溶液?1+1? A.12.2.4氯 ?水溶液?4+96? A.12.2.5氯 碳酸氢?溶液?4g/L? A.12.3氯 仪器和设备 A.12.3.1氯 分?度计? A.12.3.2氯 层析滤纸?1号中速，150mm250mm? A.12.3.3氯 层析缸?240mm300mm? A.12.3.4氯 微量进样器?100L? A.12.3.5氯 纳氏?色管?50mL有玻璃磨口塞? A.12.3.6氯 玻璃砂芯漏斗?G3，孔径为15m40m? A.12.3.7氯 50mm?色皿? A.12.3.8氯 10mm比色皿? A.12.4氯 分析步骤 A.12.4.1氯 纸?层析条件 A.氯 展开剂?醇+无水乙醇+?水溶液6+2+3? A.氯 温度?2025? A.12.4.2氯 试样溶液的配制 ?取? 1g 试样?精确至 0.001g? ，置于烧杯中，加入适量水溶解?，移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度? 1%? A.12.4.3氯 试样洗出液的制备 用微量进样器吸取 100L 试样溶液，均匀地注在离滤纸?边 25mm 的?条基线?，成?直线，使?在滤纸?的宽度?超过 5mm，长度? 130mm，用吹风机吹?将滤纸放入装有预?配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸?边浸入展开剂液面? l0mm，?展开剂前沿线?升至 150mm 或直到副染料分离满意?取出层析滤纸，用冷风吹? GB 4481.1氨2010 15 用空白滤纸在相?条件?展开，该空白滤纸?述?骤展开用的滤纸在?张滤纸?相邻部位裁取? 副染料纸?层析示意?见? A.2? 将展开?取得的各个副染料和在空白滤纸?各副染料相对?的部位的滤纸按?样大小剪?，并剪成? 5mm15mm的?条， 分别置于 50mL 的纳氏?色管中， 准确加入丙?溶液 5mL， 摇动 3min5min ?,再准确加入 20mL 碳酸氢?溶液，充分摇动，然?分别在 G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液?澄清，无悬浮物?分别得到各副染料和空白的洗出液?在各自副染料的?大吸收波长处，用 50mm?色皿，将各副染料的洗出液在分?度计?定各自的吸?度值? 在分?度计?定吸?度值时，? 5mL 丙?溶液和 20mL 碳酸氢?溶液的混合液作参?液? A.12.4.4氯 标准溶液的配制 吸取 2mL 1的试样溶液移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液?标准溶液? A.12.4.5氯 标准洗出液的制备 用微量进样器吸取 100L 标准溶液，均匀地点注在离滤纸?边 25mm 的?条基线?，用吹风机吹?将滤纸放入装有预?配制好展开剂的层析缸中展开，?展开剂前沿线?升 40mm，取出用冷风吹?，剪?所有展开的染料部分，按 A.12.4.3 方法进行操作，得到标准洗出液?用 10mm ?色皿在?大吸收波长处?吸?度值? ?时用空白滤纸在相?条件?展开，按相?方法操作?空白洗出液的吸?度值? 基线主染料130mm150mm250mm25mm副染料 ? A.2 副染料纸?层析示意? A.12.4.6氯 结果计算 副染料?质量分数7w计，数值用表示，按公式(A.8)计算? ()()SbAbAbAwssnn+=)2/100)(5/117LL?A.8? GB 4481.1氨2010 16 式中? A1An 各副染料洗出液? 50mm ?长度?定出的吸?度值? b1bn 各副染料对照空白洗出液? 50mm ?长度?定出的吸?度值? As 标准洗出液? 10mm ?长度?定出的吸?度值? bs 标准对照空白洗出液? 10mm ?长度?定出的吸?度值? 5 折算成? 10mm ?长度的?数? 100/2 标准洗出液折算成 1试样溶液的?数? S 试样的质量分数? 计算结果表示到小数点? 1 位? ?行?定结果的绝对差值?大于 0.2?质量分数? ，取?算术?均值作?定结果? A.13氯 砷的测定 A.13.1氯 方法提要 柠檬黄经湿法消解?，制备成试样溶液，用原子吸收?谱法?定砷的含量? A.13.2氯 试剂和材料 A.13.2.1氯 硝酸? A.13.2.2氯 硫酸溶液?1+1? A.13.2.3氯 硝酸-高?酸混合溶液?3+1? A.13.2.4氯 砷?As?标准溶液?按GB/T 602配制和标定?,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相?浓度的?种标准溶液? A.13.2.5氯 氢?化?溶液?1g/L? A.13.2.6氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂?1g/L的氢?化?溶液)? A.13.2.7氯 盐酸溶液?1+10? A.13.2.8氯 碘化钾溶液?200g/L? A.13.3氯 仪器和设备 A.13.3.1氯 原子吸收?谱仪 A.13.3.2氯 仪器参考条件?砷空心阴极灯分析线波长?193.7nm?狭缝?0.5nm1.0nm?灯电流?6 mA10mA? A.13.3.3氯 载气流速?气 250mL/min? A.13.3.4氯 原子化器温度?900? A.13.4氯 分析步骤 A.13.4.1氯 试样消解 GB 4481.1氨2010 17 ?取? 1g 试样 ?精确至 0.001g? ， 置于 250mL ?角或圆?烧瓶中， 加 10mL15mL 硝酸和 2mL硫酸溶液，摇匀?用小火加热赶出二?化?气体，溶液变成棕色，停?加热，放冷?加入 5mL 硝酸-高?酸混合液，强火加热至溶液透明或微黄色，如?透明，放冷?再补加 5mL 硝酸-高?酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟?避免烧?出?炭化?象? ，停?加热，放冷?加水 5mL 加热至沸，除去残余的硝酸-高?酸(必要时可再加水煮沸?次)，继续加热至发生白烟，保持 10min，放冷?移入 100mL 容量瓶?若溶液出?浑?沉淀或机?杂质?过滤? ，用盐酸溶液稀释定容? ?时按相?的方法制备空白溶液? A.13.4.2氯 测定 量取25mL消解?的试样溶液至50mL容量瓶， 加入5mL碘化钾溶液， 用盐酸溶液稀释定容， 摇匀，静置15min? ?时按相?的方法?空白溶液制备空白?试液? 开启仪器，?仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定?，用硼氢化?溶液作氢化物还原发生剂，?标准空白?标准溶液?样品空白?试液及样品溶液的?序，按电脑指?分别进样?试结束?电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白?的样品溶液中砷浓度，输入样品信息?样量?稀释体?等? ，?自动换算出试样中砷的含量? ?行?定结果的绝对差值?大于 0.1mg/kg，取?算术?均值作?定结果? A.14氯 铅的测定 A.14.1氯 方法提要 柠檬黄经湿法消解?，制备成试样溶液，用原子吸收?谱法?定铅的含量? A.14.2氯 试剂和材料 A.14.2.1氯 铅?Pb?标准溶液?按GB/T 602配制和标定?,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相?浓度的?种标准溶液? A.14.2.2氯 氢?化?溶液?1g/L? A.14.2.3氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂?1g/L的氢?化?溶液)? A.14.2.4氯 盐酸溶液?1+10? A.14.3氯 仪器和设备 A.14.3.1氯 原子吸收?谱仪 A.14.3.2氯 仪器参考条件?GB 5009.12-2010 第?法 火焰原子吸收?谱法? A.14.4氯 分析步骤 可直接采用A.13.4.1的试样溶液和空白溶液? 按GB 5009.12-2010 第?法 火焰原子吸收?谱法操作? GB 4481.1氨2010 18 ?行?定结果的绝对差值?大于 1.0mg/kg，取?算术?均值作?定结果? A.15氯 汞的测定 A.15.1氯 方法提要 柠檬黄经微波或回流消解?，制备成试样溶液，用原子吸收?谱法?定汞的含量? A.15.2氯 试剂和材料 A.15.2.1氯 汞?Hg?标准溶液?按GB/T 602配制和标定?,再稀释配制成1mL含汞0.5g?1g?2g的?种标准溶液? A.15.2.2氯 硝酸? A.15.2.3氯 过?化氢? A.15.2.4氯 氢?化?溶液?1g/L? A.15.2.5氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂?1g/L的氢?化?溶液)? A.15.2.6氯 盐酸溶液?1+10? A.15.3氯 仪器和设备 A.15.3.1氯 原子吸收?谱仪? A.15.3.2氯 仪器参考条件?汞空心阴极灯分析线波长?253.7nm?狭缝?0.5nm?灯电流?6mA? A.15.3.3氯 载气流速?气200mL/min? A.15.3.4氯 原子化器温度?常温? A.15.4氯 分析步骤 A.15.4.1氯 微波消解 ?取? 0.1g 试样?精确至 0.001g? ，置于消解罐中，加入 10mL 硝酸和 2mL 过?化氢，盖好安全阀?，将消解罐置于微波炉中，10min 内升温至 130，停留 2min ?再 5min 升温至 150，停留3min ?再 5min 升温至 180，保温 10min?完全冷?将试样转移至 25mL 容量瓶中?若溶液出?浑?沉淀或机?杂质?过滤? ，用盐酸溶液稀释定容? A.15.4.2氯 回流消解 参考 GB/T 5009.17-2003 第二法 冷原子吸收?谱法中的回流消解? ?时按相?的方法制备空白溶液，作?空白参?液? A.15.4.3氯 测定 开启仪器，?仪器及汞空心阴极灯充分预热，基线稳定?，用硼氢化?溶液作氢化物还原发生剂，?标准空白?标准溶液?样品空白及样品溶液的?序，按电脑指?分别进样?试结束?电脑GB 4481.1氨2010 19 自动生成工作曲线及扣除样品空白?的样品溶液中汞浓度，输入样品信息?样量?稀释体?等?，?自动换算出试样中汞的含量 ? ?行?定结果的绝对差值?大于0.1mg/kg，取?算术?均值作?定结果? GB 4481.1氨2010 20 附氯 录氯 B ?规范性附录? ?化钛标准滴定溶液的配制方法 B.1氯 试剂和材料 B.1.1氯 盐酸? B.1.2氯 硫酸?铁? B.1.3氯 硫?酸?溶液?200g/L? B.1.4氯 硫酸溶液?1+1? B.1.5氯 ?化钛溶液? B.1.6氯 重铬酸钾标准滴定溶液?c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L，按GB /T602配制?标定? B.2氯 仪器和设备 见? A.1? B.3氯 ?化钛标准滴定溶液的配制 B.3.1氯 配制 氯 氯 取