ASE快速溶剂萃取

.,13290,加速溶剂萃取(AcceleratedSolventExtraction)（ASE）农产品和食品检验样品前处理的技术,.,液-固萃取索氏提取自动索氏提取超声萃取微波萃取超临界萃取快速溶剂萃取（ASETM）,11011-01,样品萃取技术,柱色谱萃取固相萃取固相微萃取液-液萃取分液漏斗振摇,.,什么是ASE?,ASE是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.ASE的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率.ASE可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法.,13292,.,快速溶剂萃取是在一定的温度（50-200）和压力(1000-3000psi或10.3-20.6MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。,.,增加温度的作用,提高被分析物的溶解能力-蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度时的15倍加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂,有利于克服基体效应降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散,12378,.,增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态可保证易挥发性物质不挥发在压力下可快速充满萃取池,12105-01,升高的压力的作用,.,快速有效的样品处理方法,ASE200,24个样品连续自动萃取样品池内体积1、5、11、22和33毫升每个样品常规萃取时间15分钟使用萃取溶剂体积10-60毫升,17178,.,ASE的工作流程：,手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。,.,用于大体积样品萃取,ASE300,12个样品连续自动萃取样品池体积内34、66和100毫升，使用萃取溶剂40-125毫升,17410,.,溶剂控制器可自动切换4种不同溶剂或混合溶剂进行萃取AutoASE软件可同时控制多台仪器,17401,带有溶剂控制器和计算机控制的ASE,.,ASESchematic,12381,Solvent,Oven,CollectionVial,Vent,ExtractionCell,Pump,将样品装入萃取池Time(min),溶剂充满萃取池0-1,萃取池加热加压,样品保持一定的压力和温度(静态萃取）,向萃取池中注入清洁溶剂,用N2吹扫萃取池.,萃取液准备分析.Total,.,ASE的突出优点,快速，15分钟溶剂用量少萃取效率高样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取安全，全自动EPA标准方法：USEPAMethod3545A,.,溶剂萃取技术的比较,.,最佳溶剂选择性萃取条件的确定,ASE的方法的其他特点,13299,.,11606,用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果,.,使用干燥卷筒容易地对湿样品处理,17189,.,湿样品,干燥卷筒,萃取流方向,16756,干燥卷筒在ASE萃取池中的示意,.,全自动样品处理,17192,.,ASE的应用领域,12566,环境,农业、食品,聚合物,制药,ASE目前已遍及世界上1100个实验室,.,ASE:环境领域应用,EPAMethod3545-资源保护回收法（RCRA）目标分析物石油总烃/苯系物二噁英和呋喃爆炸物标准参照物-用ASE确定,12383-01,.,ASE与索氏提取回收比较,注:索氏提取:甲苯,18小时;ASE提取:甲苯,15分钟选自Chemisphere,Vol.34,(1997)985-987,.,土壤中24种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较,.,用ASE和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较,0,50,100,150,200,250,300,350,400,2,6-DNT,2,4,6-TNT,1,3,5-TNT,4-Amino-4,6-DNT,2-Amino-4,6-DNT,Hexogene,Recovery(%ofSonication),DataCourtesyofProfessorAlter,FHGieen-Germany,12388-01,.,ASE在农业、食品领域的应用,农药残留水果和蔬菜谷物鱼和海产品脂肪确定鱼肉肉制品、奶制品和快餐食品饲料安全谷物中的多枝霉素,17180,.,小麦中28种农药残留的萃取,样品量：3克加热时间：5分钟总萃取时间：12分钟溶剂：乙腈静态萃取：5分钟温度：100oC压力：2000psi,.,ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂,.,ASE从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂,.,从蚝组织中萃取多氯联苯,.,从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比,快餐食品Soxhlet己烷/异丙醇(3:2)1.40N/A快餐食品ASE己烷/异丙醇(3:2)1.432.1面粉Soxhlet石油醚1.36N/A面粉ASE石油醚1.370.73,样品方法溶剂Wt.%FatRSD(%),12406-01,Soxhlet:4小时ASE:30分钟,.,0,20,40,60,80,色拉调味剂,蛋黄酱,奶酪,奶酪加工品,花生酱,ASE,Mojon