ZY-玻璃量器验收内部校准作业指导书

包头市供水管理服务中心 BTGSZX-ZY-玻璃量器验收/内部校准作业指导书 1目的：建立玻璃量器的验收/内部校准规程，确保玻璃量器的精度要求2 范围：滴定管、吸量管(移液管)、容量瓶3 检验依据 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程4 内容：4.1 玻璃量器一般仅需在首次使用前进行校正，但在使用过程中应特别注意正确的使用和保存，避免受热后使体积和精度发生变化，在不正当操作后必须进行再校正。常用的需校正的玻璃容器有滴定管、移液管和容量瓶三种。为了便于计算，将20容量为1000ml的玻璃容器在不同温度时所应盛水的重量（r值）列于表1。表1:水在040的r值温度r值（ g/L ）温度r值（ g/L ）温度r值（ g/L ）0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6631994.684998.4818997.5132994.345998.5019997.3533994.056998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.448998.4822996.8036993.129998.4423996.6037992.8010 998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.7713998.1427995.69公式1： V20=103式中： V20：标准温度 20时的被校玻璃量器的实际容量，mL。 Wt：被校玻璃量器内所能容纳的水的质量，g。 r：查表1. t：校准时纯水的温度，。4.2 容量瓶的校正4.2.1 将被校正的容量瓶先干燥，取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室60分钟，记下水温。4.2.2 称空容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量Wt。4.2.3记录纯水温度， 从表1查得该温度对应的1000ml水的重量（即r值），用Wt除以r,算出20时的被校玻璃量器的实际容量V20，具体计算方法见公式1。4.2.4 如容量瓶无刻度或与原刻度不符，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻一圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的磨擦刻度。根据国家规定，容量瓶允许的误差范围（ml）如表2 表2 容量瓶允许的误差范围规格偏差级别1000500250200100502510一等0.300.150.100.100.100.050.030.02二等0.600.300.200.200.200.100.064.3 移液管/吸量管的校正4.3.1 取一干燥锥形瓶，精密称定其重量。取烧杯盛放校正用水，记下水温。4.3.2 取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水放入已称定重量之锥形瓶中，精密称定重量，两次差数即是移液管中水的重量Wt。4.3.3 记录下纯水温度，从表1中查出该水温对应的r值，用Wt除以r,算出20时的被校玻璃量器的实际容量V20，具体计算方法见公式1。根据国家规定，移液管允许的误差范围（ml）如表3。 表3 移液管允许的误差范围规格 偏差级别1005025201052一等0.080.050.030.030.020.010.005根据国家规定，刻度吸管（吸量管）允许的误差范围如表4。表4 吸量管允许的误差范围（ml） 规格 偏差级别502510521一等0.080.050.030.020.010.014.4 滴定管的校正4.4.1 取干燥的50ml锥形瓶，称定重量。取干净烧杯盛放校正用水，记下水温。4.4.2 将被校正的滴定管装入水，调节弧形液面运载刻度零处，从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5或10ml），精密读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量，然后再放一定体积再称重，如此一段一段的校正。常用滴定管分五段进行校正，如25ml滴定管可按05ml，10ml，015ml，020ml，025ml等五段进行校正。4.4.3 记录纯水温度，从表1中查出该温度对应的r值，用放出水的重量Wt除以该r值t，即得到实际容积，具体算法见公式1。并从滴定管所标示的容积和实际容积之差，求出其校准值。结果可以列成表以备后用，如表5（水的温度=25， 25时1ml水在空气中的重量=0.99617g）。 表5 滴定管的校正示例（水的温度：250C，1ml水重0.99617g ）滴定管读数读数的容积(ml)瓶与水的重量(g)水重(g)实际容积(ml)校准值(ml)总校正值(ml)0.0329.2010.1310.1039.2810.0810.120.020.0220.109.9749.199.91.9.950.020.0030.1710.0759.2710.0810.120.050.0540.2010.0369.249.9710.010.020.0349.999.7979.079.839.860.070.10校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差应小于0.02g。校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流下34滴（30秒钟5ml），读数必须准确。根据国家的规定，滴定管的允许误差范围（ml）如表6。表6 滴定管的允许误差范围规格偏差级别5025105一等0.050.030.020.01二等0.100.060.040.034.5 校正容器时注意事项4.5.1 所用纯水至少在室内放置一小时以上。4.5.2 待校正的仪器，应仔细洗净（常用清洁液洗涤），洗至内壁应完全不挂水珠。滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。4.5.3 校正时所用锥形瓶，必须干净，容量瓶外须干燥。4.5.4 在开始放水之前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。4.5.5 如室温有变化，须在每次放下蒸馏水时，记录水的温度。4.5.6 一般每个仪器应校正二次，即做平行试验。4.5.7 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。例如校正500ml的容量瓶，可用能分度值10mg的天平，校正50ml的容量瓶，则应用能分度值1mg的分析天平。4.6校准结果处理和校准周期4.6.1 校准结果处理合格的容量瓶、胖肚移液管、滴定管分别标号，记录数据，备用。不合