光谱分析培训资料

光谱分析培训材料2006年9月原子吸收光谱分析培训材料注：以下内容只是该类测试人员需要掌握的最基本的知识。所涉及的理论知识也需要在业余时间学习，实际经验需要在操作中积累。相关实验室认可内容将根据质量手册和程序文件进行特殊培训。理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1.原则：原子吸收分光光度法，也称为原子吸收光谱法，是一种现代仪器分析方法，用于根据被测元素的特征辐射穿过元素的原子蒸汽并被其基态原子吸收时光源发出的辐射的衰减程度来确定元素含量。2.分类：通常分为两类a)火焰原子吸收分析：样品被火焰分解成自由原子。b)石墨炉无火焰原子吸收分析：样品通过电加热石墨管气化和分解。3.优势：a)检测限低。高达ng.ml-1级。b)选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特性。c)。高达1%的高精度、相对标准偏差并不困难，优选高达0.3%或更好。d)抗干扰能力强，一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰。e)分析速度快，使用自动取样器每小时测量几十个样品没有困难。f)应用范围广，可以分析元素周期表中的绝大多数金属和非金属元素。g)。注射体积小，一般为36ml.min-1h)仪器设备相对简单，易于操作。4.不足之处：主要用于单元素的定量分析。标准曲线的动态范围通常小于2个数量级。二。原子吸收光谱法的定量方法吸光度与样品中被测元素的含量成正比A=Kc(A吸光度；c-被测元素的含量；)常用定量方法：有一种标准曲线法，最基本的定量方法标准加入法直读集中法。1.标准曲线法：标准系列溶液是用标准物质制备的。在标准条件下，测定每个标准样品的吸光度值Ai，并测定被测元素的含量ci。在相同条件下，测量样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校准曲线中获得被测元素的含量ci。2.标准加入方法：将被测样品分成若干等份，分析并向样品中加入被测元素的不同标准溶液，将样品依次放入标准条中在部件下测量样品的吸光度值，并制作吸光度值对添加量的校准曲线。样品溶液的浓度通过外推法获得。3.直读集中法：在标准曲线为直线的浓度范围内，首先使用标准样品进行校准，吸光度值由刻度扩展确定。调整到浓度值，然后在测量样品时直接获得其浓度值。三。原子吸收光谱仪的组成光源雾化器、氢化物发生器光谱系统检测系统1.光源空心阴极灯：由待测元素本身或其合金制成，充满惰性气体。2.火焰雾化器：由雾化器、雾化室和燃烧器组成a)雾化器：通过毛细管从空气流的负压中吸取溶液，并将溶液分散成非常细小的液滴。b)雾化室：预混室，燃料气、辅助燃料气和分散的雾滴在此充分均匀混合。c)燃烧器：用于混合气体燃烧。通常，它是单缝燃烧器。我们使用空气乙炔火焰燃烧器和一氧化二氮乙炔燃烧器。3.氢化物发生器：用于测定易形成氢化物的元素，如砷、硒、锑和汞4.光学系统：单色仪、分离单光束和双光束。5.探测系统：接收火焰吸收信号，输入光电倍增管，成为通信信号，经转换后最终由记录仪显示。操作a6.美泰QSOP 3600质量和安全操作程序7.GB 18581-2001室内装饰材料用溶剂型木器涂料中有害物质的限量8.GB 18582-2001室内装饰材料内墙涂料中有害物质的限量9.HJ/T201-2005环境标志产品水性涂料技术要求10.标准测试项目和限定指标ASTM963-03EN71-3ISO8124孩之宝美泰HJ/T201GB18581需要马克斯总数可解1可解2铅铅t(总计)60090200200可溶性硫909060909090镉镉或更少T75100S7575507575100075铬铬T500750S606040606060钡钡钡或更少TS1000100070010005001000砷含量等于或低于TS25251025251000硒硒TS5005002005003001000锑锑TS60602560601000汞汞T101010S6060101060三。样品预处理(请参见工作指南WI- Test -FX-006)1.样品中总重金属的预处理方法：a)微波消解：常用方法b)湿灰化法c)预处理过程中的注意事项l总样品消解应完全完成，消解液应清澈透明(含填料的样品除外)，以防微波泄漏。l滤液转移应防止污染，恒量应准确。正确使用微波消解炉(见工作指南YQ-001)和正确选择消解程序非常重要。l湿法消解应注意控制温度和时间，防止消解液沸腾和飞溅。2.样品中可溶性重金属的预处理方法a)在一定条件下用特定浓度的酸溶液提取样品，得到提取液。b)注意事项恒温水浴的温度应控制在要求的范围内。l样品应充分分散在萃取液中，当润湿效果不好时，可加入少量有机溶剂。四.标准溶液的制备1.标准溶液名称(国家二级标准)铅，铅激光唱片铬，铬钡，钡砷，砷硒，硒锑，锑汞，汞按照工作指南(FX-035)的要求配制相应浓度的标准原液，并在使用前配制标准工作液。2.标准溶液的制备和使用注意事项a)。使用前，必须先确认标准溶液是否在有效期内。不得使用过期的标准溶液。b)正确使用经过校准的标准测量仪器，最好选择一个等级。c)标准测量仪器必须清洁无污染。必须准备恒定的体积。五、样本计算机测试1.正确操作原子吸收仪器。仪器为瓦里安AA200(参见仪器手册)2.测试过程中的注意事项a)试验开始前，将元件灯预热15 30分钟，观察灯的发光是否正常稳定。b)根据不同的被测元素，正确选择燃烧器：空气-乙炔燃烧器MK:用于测试铅和镉。氧化亚氮-乙炔燃烧器MK7:用于测试铬，钡l燃烧器使用前应使接缝清洁无积盐。应选择氢化物发生器来测试砷、硒、锑和汞，并应注意正确使用。每次试验前应测量样品和还原剂的吸入量。d)由于汞元素的升华性，在测试汞时，采用冷原子法在还原剂的作用下直接生成汞检测到子气体。d)点火后，观察燃烧器火焰不应有缺口。e)在测试过程中注意标准溶液的吸光度和相关性。如果出现异常，应重新测试或重新配制标准溶液。f)测试样品溶液时观察信号，并确认是否有干扰。如果有干扰，消除或扣除背景。g)注意供气安全(见工作指南GL-015)h)试验完成后，应注意清洗雾化室，排出系统中的气体和辅助气体。I)注意软件系统中实验条件的设置应正确，输入数据应经过验证且准确。3.酸度计、净水器、电导率仪、分析天平等仪器的使用请参考仪器说明书及相关工作指南。六.原始记录和报告1.2.报告应标准化，数据准确，结论正确。七、仪器维护(见工作指南)1.微波消解炉的维护l消化池：保持清洁无污染。不能使用锋利的工具来刮削污垢，以免损坏罐体，缩短使用寿命。l扳手：正确使用，防止酸腐蚀，添加润滑油，保护活动部件。l机身：每次消解后清洁机身内部，防止酸雾沉积，防止转盘旋转。l弹簧片：随时检查安全弹簧片有无裂纹，在选择过程中确保无超压，以保证弹簧片的使用寿命。3.原子光谱仪的维护l燃烧器：其功能是雾化样品，因此使用前后应清除接缝处的灰尘和积灰，以稳定火焰燃烧和高雾化度。l样品吸样毛细管：每次试验后应清洗或疏通，以确保均匀一致的吸样体积。l雾化室：定期清洗，使气体和液体混合均匀，废液快速排出。l空心阴极灯：每次点亮后，应根据阴极辉光的颜色判断灯是否工作正常，发光是否稳定，发光部分是否正常。如果有任何问题，应立即(激活)处理，以确保窗户的清洁和整洁。八、工作指南1.分析方法指南：WI- Test -FX-*2.仪器工作指南：WI-