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文档简介
转化法制备硝酸钾溶解,蒸发,结晶和分离,1,.,目录,实验目的,实验原理,4,5,实验内容,实验用品,注意事项,2,.,实验目的,1.学习用转化法合成硝酸钾晶体,2.掌握重结晶法提纯物质的原理,3.练习物质的溶解、蒸发、浓缩、过滤、间接热浴和重结晶等基本操作。,3,.,1.KCl+NaNO3KNO3+NaCl2.当KCl和NaNO3溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不同的温度下有不同的溶解度,利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别,高温除去NaCl,滤液冷却得到KNO3。,实验原理,4,.,实验器材,仪器:煤气灯、石棉网、锥形瓶、烧杯、温度计(200)、托盘天平、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、瓷坩埚、坩埚钳、比色管、电子天平、干燥器,固体试剂:硝酸钾(工业级),氯化钾(工业级),液体试剂:AgNO3(0.1molL-1)、硝酸(5molL-1)、氯化钠标准溶液、甘油,5,.,A,B,C,D,实验步骤,硝酸钾的制备,粗产品的提纯,定性检验,计算,6,.,粗产品提纯,留下约0.03g粗产品供提纯检验,其余按粗产品与水的质量比为2:1混合,加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热,冷却至室温后抽滤,水浴烘干,称重。,7,.,(1)称取22g硝酸钠和15g氯化钾放入150mL锥形瓶中,加35mL蒸馏水。置于甘油浴中加热(注意控制温度在120),当小烧杯里的固体全部溶解时,记下烧杯中液面的位置。,(2)继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3,小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。,(3)趁热用热滤漏斗过滤,滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止氯化钠析出)的小烧杯中。(4)待滤液冷却至室温后,进行减压过滤,得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体,称量。,8,.,定性检验,分别取0.03g粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中,各加入3ml蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入1滴5molL-1HNO3酸化,再各滴入0.1molL-1AgNO3溶液2滴,观察现象,进行对比,重结晶后的产品溶液应为澄清,9,.,减压过滤,1、安装仪器,检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密,抽气泵连接口是否漏气;2、修剪滤纸,使其略小于布氏漏斗与,但要把所有的孔都覆盖住,并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密;3、将固液混合物转移到滤纸上;4、打开抽气泵开关,开始抽滤。5、过滤完之后,先抽掉抽滤瓶接管,后关抽气泵。6、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央,防止其未经过滤,直接通过漏斗和滤纸之间的缝隙流下。,10,.,2020/6/1,计算,NaNO3+KCl=KNO3+NaCl,22g15g,(以量少的为准),11,.,注意事项,1,2,3,4,热蒸发时,为防止因玻棒长而重,烧杯小而轻,以至重心不稳而倾翻烧杯,应选择细玻棒,同时在不搅动溶液时,将玻棒搁在另一烧杯上,若溶液总体积已小于2/3,过滤的准备工作还未做好,则不能过滤,可在烧杯中加水至2/3以上,再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。,蒸发浓缩时,溶液一旦沸腾,火焰要小,保持溶液沸腾就行。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体,使烧杯中的残余物减到最少。,趁热过滤失败,不必从头做起。只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中,加一定量的水至原记号处,再加热溶
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