第三章食品的营养成分分析2脂肪、糖

上节回顾,课后复习：无公害食品、绿色食品、有机食品水分活度（AW，activitywater）卡尔费休法的实验原理必需氨基酸蛋白质的换算因子凯氏定氮法原理及步骤,食品的营养成分分析（二）,第四节食品中脂肪的测定第五节食品中碳水化合物的测定,第四节食品中脂肪的测定,一概述二食品中脂肪的测定,动物性食品富含脂肪和蛋白质，主要包括畜禽肉类、水产类、蛋类和乳类等；,一概述,一概述,名称脂肪含量名称脂肪含量松子仁706羊肉（肥瘦）141核桃仁588牛肉（肥瘦）134葵花子仁534鸡蛋100南瓜子（炒）461鸡肉94西瓜子（炒）448栗子（干）17花生仁443米、面0815芝麻396大枣（干）04猪肉（肥瘦）374水果0105牛奶粉（全脂）212蔬菜0105大豆（黄豆）160,一概述,食品中的脂肪有两种存在形式，游离脂肪和结合脂肪，此外，还有少量脂溶性成分，如脂肪酸、高级醇、固醇、蜡质、色素等。乳类脂肪，虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不能直接被有机溶剂萃取必须先经氨水处理后才能被萃取。食品中的结合脂肪也不能被有机溶剂萃取，必须在一定条件下进行水解并转变成游离脂肪后才能被萃取。,一概述纯净的甘油酯是无色透明粘稠状液体。植物油脂所以有颜色，是因为油料籽粒中含有的各种天然色素溶于油脂中的缘故。油脂的各种色泽主要取决于油料籽粒色和加工精炼程度。油料在储藏和加工过程中，各种有机降解产物亦会使油脂染上不同颜色。在多数情况下，酸败油脂的油色会变深。通过碱炼、脱色处理后的色泽会变淡。因此，检验油脂色泽是了解原料品质、加工工艺和碱炼程度的重要指标。,几种油脂的正常油脂的颜色是:花生油淡黄色；小磨芝麻油棕红色；机榨芝麻油红黄色；棉籽油棕黑色；菜籽油深黄色；豆油浅黄或橙黄色；胡麻油浅黄色；蓖麻油淡黄色；桐油（冷榨）淡黄色；(热榨)深棕色；茶油深黄色；葵花籽油淡黄色。,一概述,食用植物油标准,花生油PeanutoilGB15342003大豆油SoyabeanoilGB15352003,花生油,2013.1.2国家质检总局昨天在官网通报了食用油、肉制品、炒货坚果食品等28类产品的质量监督抽查情况，“东北纯”笨榨熟豆油、“八旗”大豆油、“鸿英”炒货老奶奶花生分别检出了超标的苯并(a)芘、黄曲霉毒素B1，均是强致癌性物质。2013.3.1在9日下午的广东团分组讨论中，日益严重的地沟油回流餐桌问题成了代表们热议的话题。钟南山代表建议，大部制形成统一部门，对地沟油从生产、流通、消费三个环节一管到底。陈建华代表则建议，在消费终端，使用量子生物科技来卡住地沟油。,一概述,食用油脂的加工方法：（一）压榨法（二）浸出法（三）水化法,一概述,必需脂肪酸：亚油酸、亚麻酸脂肪的生理作用：,一概述,二食品中脂肪的测定,重量法:即将食品加乙醚或石油醚等有机溶剂浸泡，并在索氏(soxhlet）提取器中萃取数小时，然后挥干溶剂进行称重。由于在此条件下游离脂肪和脂溶性成分均能被有机溶剂萃取，故所测得的脂肪含量，称为粗脂肪(crudefat）或醚萃物。罗紫-哥特里法、盖勃法、巴布科克法如果在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪，再用有机溶剂萃取，并挥干溶剂，所测得的脂肪含量，称为总脂肪(totalfat）或水解后的醚萃取物。,即多次使用纯溶剂进行固液萃取虹吸原理,二食品中脂肪的测定,（一）索氏提取法1原理：在索氏脂肪提取器中，以有机溶剂如乙醚、石油醚等提取食物中脂肪，称残留物的质量，可测得样品的脂肪含量。,二食品中脂肪的测定,二食品中脂肪的测定,2步骤：称取适量测过水分的干燥样品放入滤纸袋内，称重。封好后放入索氏提取器的提取筒内，滤纸袋的高度不要超过提取筒的虹吸管，加无水乙醚约为接收瓶容积的2/3，然后装上冷凝器置水浴上加热，控制加热温度进行提取。提取完毕后将滤纸袋取出，烘到恒重，计算脂肪含量。,二食品中脂肪的测定,二食品中脂肪的测定,将滤纸裁成8cm10cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型在1001050C烘箱中烘至恒重（准确至0.0002g）。,滤纸筒的制备,样品制备样品于1001050C烘箱中烘干并磨碎，或用测定水分后的试样。准确称取25g试样于滤纸筒内，封好上口。,索氏抽提取器的准备索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒重。,(4)试剂无水乙醚或石油醚,滤纸筒的制备样品制备索氏提取器的准备抽提回收溶剂,(3)仪器,索氏提取器。电热恒温水浴（5080）。电热恒温烘箱（80120）。,二食品中脂肪的测定,二食品中脂肪的测定,二食品中脂肪的测定,3方法说明无水乙醚、石油醚的特点过氧化物形成的链式反应,二食品中脂肪的测定,称重有两种方法：一种是烘干球瓶中有机溶剂后，称取球瓶增加的质量，即增重法。一种为取出装样品的滤纸包，经烘干后称取滤纸包减轻的质量，即减重法。,二食品中脂肪的测定,样品中脂肪是否提取完全的检查方法：一般测定脂肪的样品都会有少量的色素，因此，可以观察提取筒中溶剂是否有色素作出判断无色即可认为已提净。也可用一薄纸片滴一滴提取筒内的乙醚液，立即吹干，对光观察，如无油迹则可认为提取完全，也可根据文献资料要求的提取时间进行操作，一般样品提取612h就够了。最严格的方法是将提取完毕的滤纸包烘干称重后，再进行提取，如果质量不改变，便可肯定提取完全。,二食品中脂肪的测定,二酸水解法1原理2步骤：水解萃取称重3方法说明：加入乙醇、石油醚的作用,三、脂肪酸检验,原理：在碱性条件下甘油三酯和磷脂水解成脂肪酸，再将其甲酯化生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分离，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量，然后折算成各脂肪酸的含量。内标物为十一碳酸甘油三酯。,第五节食品中碳水化合物的测定,一概述二还原糖的测定三蔗糖的测定四淀粉的测定五纤维的测定,一概述,碳水化合物的定义碳水化合物的分类,植物性食品是人体所需碳水化合物、维生素、矿物质和蛋白质的重要来源，这类食品又可分为谷类、豆类、果蔬类及调味料等；,一概述,理化性质：1溶解性2水解性3还原性：含有游离醛基或酮基的糖称为还原糖，双糖中的蔗糖和多糖属于非还原糖生理功能：超过10个糖单位组成的碳水化合物称为多糖。,二还原糖的测定,还原糖的测定:一般是利用它们的醛基或酮基在碱性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜，再根据氧化亚铜的量测定糖量，因此还原糖可直接进行测定。常用的国家标准分析方法主要有直接滴定法和高锰酸钾法。,二还原糖的测定,（一）直接滴定法1直接滴定法原理：将一定量的斐林试剂：碱性酒石酸铜甲液（由硫酸铜和次甲基蓝混合配制）和乙液（由酒石酸钾钠、氢氧化钠和亚铁氰化钾混合配制）等量混合，硫酸铜与氢氧化钠作用立即生成蓝色的氢氧化铜沉淀，很快再与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜配合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液，再用已除去蛋白质的样品溶液直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，样品中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，根据样液消耗体积，计算还原糖量。,（一）直接滴定法,CuSO4+NaOHCu(OH)2+Na2SO4,（一）直接滴定法,2样品处理（1）提取液的制备（2）提取液的澄清3测定方法4方法说明加入亚铁氰化钾,标定费林试剂：吸取5.0ml费林氏甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。,样品溶液预测：吸取5.0ml费林氏甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色褪去，出现亮黄色为终点。记录消耗样液的总体积。,（二）高锰酸钾滴定法,1原理：样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜盐（斐林试剂）还原成氧化亚铜，加入过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，以高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜含量，并得到还原糖含量。,（二）高锰酸钾滴定法,Cu2O+Fe2(SO4)3H2SO42CuSO42FeSO4H2O10FeSO42KMnO48H2SO45Fe2(SO4)3K2SO4+2MnSO48H2O,（二）高锰酸钾滴定法,2样品处理3测定方法4方法说明,两种方法的区别,两种方法都是运用了还原糖与斐林试剂的反应原理，但是在整个反应体系中选用的标定物有所不同。直接滴定法选用的是酒石酸钾钠铜配合物，通过标准还原糖溶液和样品溶液的比值，得到样品中还原糖的含量，并使用次甲基蓝作为指示剂；而高锰酸钾法则是选用生成的氧化亚铜沉淀作为标定物，通过硫酸铁与高锰酸钾标准溶液，得到氧化亚铜的含量，从而得到还原糖的含量。,三蔗糖的测定,蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性。1原理HPLC2样品处理3测定方法4方法说明蔗糖的换算系数0.95,四淀粉的测定,淀粉是以颗粒形式存在于植物中的多糖。（一）酶水解法,四淀粉的测定,（二）酸水解法1原理2样品处理提取水解3方法说明,五膳食纤维检验,粗纤维：不能代表食品中纤维的全部内容膳食纤维：存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、果胶质、木质素和二氧化硅等。,（一）总的、不溶性及可溶性膳食纤维测定,原理：取干燥、脱脂的样品分别用热稳定的-淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶处理，以去除蛋白质和淀粉，酶解液用乙醇沉淀，过滤，残渣再用乙醇和丙酮洗涤，干燥后称重。即为总膳食纤维残渣。,（二）不溶性膳食纤维测定,原理：样品经中性洗涤剂（含十二烷基硫酸钠）消化后，样品中的糖、淀粉、果胶和蛋白质等物质被溶解去，然后加入-淀粉酶溶解结合态的淀粉，再用丙酮洗涤残渣，烘干至恒重。,（三）粗纤维的测定,粗纤维：食物中不能被稀酸、稀碱、有