质量控制工作实施细则

。质量控制工作实施细则目的根据公司质量目标、年度质量保证和质量控制计划，为明确各项质量控制活动的计划，确保检测结果的质量，特制定本细则。2范围适用于公司开展的所有测试项目的质量控制活动的策划、组织、实施、管理和评价。责任3.1实验室和取样部门负责相应质量控制活动的实施和配合。3.2办公室负责协调和支持相应的质量控制活动。3.3质量部负责策划、组织、管理和评估所有质量控制活动。4实验室内部/之间的质量控制质量控制的目的是将检测工作中的误差减少到一定的限度，以获得准确可靠的结果。质量控制是发现和控制检测过程中的错误以及控制和减少错误的措施。实验室的质量控制可以通过空白实验、检出限实验、标准加入和回收实验、平行样品测定、标准样品测定等手段来实现。实验室间质量控制可通过组织或参与实验室间比较实验、参与能力验证或测量审核来实施。4.1空白实验每批试验的整个程序应为空白(溶解氧和酸碱度等特殊项目除外)。如果在整个过程中检测到空白样品，应找到原因并纠正。根据分析方法的需要，可以从分析结果中扣除整个程序的空白值，对监测结果进行修正。4.1.1试剂空白这意味着除了用纯水代替样品外，加入的试剂和操作步骤与样品测定的完全相同。试剂空白通常用于测试试剂的纯度，但它们不能消除样品中可能存在的干扰物质的干扰。4.1.2空白容器它是指使用纯水作为样品注入或流过取样容器，然后分析所需的参数，以检查由于定期使用取样器而导致的空白变化。主要检查容器清洗、现场环境和容器吸附对空白样品的影响。4.1.3现场空白即在采样现场使用纯水(空白采样管或气体吸收液)作为样品，按照测量项目的采集方法和要求，在与样品相同的条件下装瓶、储存、运输并送至实验室进行分析；通过现场空白样品检验，掌握取样过程中的操作步骤和环境条件对样品质量的影响。4.1.3.1中的空白水质采样点：采样点采用纯水作为样品，按照采样方法和测量项目的要求，在与样品相同的条件下装瓶、储存、运输并送至实验室进行分析。4.1.3.2中的空白空气(废气)采样点：空白采样管(或吸收液)作为采样点的样品，按照测量项目的采集方法和要求，在与样品相同的条件下储存、运输并送至实验室进行分析。4.1.3.3的字段空白必须是一式两份。通过现场空白样品检验，可以掌握取样过程中操作步骤和环境条件对样品质量的影响。4.1.4空白平行双样品的相对差异不超过50%。4.2最低检测限值(浓度)检测限是在给定的置信水平内，通过特定的分析方法在样品中检测的物质的最小浓度或量。所谓“检测”是指特定的检测，即确定样品中含有浓度高于空白样品的待检测物质。检测限受仪器的灵敏度和稳定性、整个程序的空白测试值及其波动性的影响。检测极限是在空白试验的基础上估算的。每批空白制成平行的双份样品，在一段时间内(每隔一天)重复测定一批，至少测定5批。有几种方法可以确定不同测试方法的检测极限(检测浓度)，例如：4.2.1空白测定次数20次时随机抽取一定比例的样品量进行标准加入回收率分析，结果可根据方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中进行检验。如果两者都没有依据，则应以95% 105%为准，如果超过此限值，则应根据测量结果的标准偏差、自由度、给定置信限和标量相加来计算可接受限值。计算公式如下：添加量应等于或接近样品中待测物质的含量(一般为待测物质含量的0.52倍)，最大添加量(样品的添加量和添加量)不应超过标准曲线的90%或添加后的测定值不应超过方法测定上限的90%。4.3.2标准样品的测定通过分析经认证的标准样品并比较测定结果和标准值之间的差异，可以了解分析方法的准确性。4.4精度4.4.1平行样品测定的精度分析的精度由平行样品控制。对于每批试验，应随机抽取10%的样品作为平行样品。当样品量小于10时，应至少取一个平行样品。平行双样品测量的允许差值在相对偏差的允许范围内，最终结果以双样品测量值的平均值报告。如果试验结果超过规定的允许偏差范围，应在样品的允许贮存期内再次进行试验，试验结果取相对偏差满足质量控制指标的两个监测值的平均值。否则，批量测试数据将失控，应重新测试。相对偏差计算如下：部分检测项目平行测定相对偏差的控制要求可按HJ/T373-2007“表1”或水和废水监测分析方法(第4版)“表2-5-3”执行；海水试验项目按GB17378.2-2007中“表1”的要求执行。饮用水检测项目按GB/T5750.3-2006中7.2表1的要求执行。4.4.2重复性精度在同一个实验室中，当任何一个分析员、仪器设备和分析时间不同时，使用相同的分析方法来执行同一样品的两个或多个平行样品的测定结果之间的符合程序。通常，需要测定7个以上的批次，并计算相对标准偏差(RSD)。4.4.3再现性精度在同一分析方法中，当实验室、分析员、仪器设备和分析时间中的任何一项或多项不同时，对同一样品重复离散程序。可以是一个实验室，M批N次重复测定；或者由m实验室进行n次重复测定。计算总相对标准偏差(RSD)。4.4.4保留样品用于复验留存样品的复检是在质量保证期内对样品进行重复测试，以检查测试过程中样品的重现性精度。样品保留期必须在样品的保质期内，并且必须确保样品保存的必要条件。例如，重金属样品(加入固定剂后)可在常温下储存14天，氯离子(加入固定剂后)可在4左右储存30天。4.5校准曲线对于具有稳定斜率和校准曲线的分析项目，前一批次的校准曲线可用于平行于零浓度和中浓度两种标准溶液同时测量样品。减去平均值后，相对偏差不超过5% 10%(分子吸收分光光度法5%，原子吸收/发射光谱法10%，色谱法10%)，满足要求时，可以用原校准曲线进行定量，但每条校准曲线的使用寿命最多不超过2个月。对于斜率不稳定的项目，应与样品一起制作校准曲线。校准曲线的相关系数应大于0.9990，截距应符合相关标准的要求。校准曲线的其他相关检验可按照GB17378.2-2007中“6.1.1校准曲线的统计检验”的要求进行。4.6实验室比较使用标准样品，对比测试4.8.1.3能力验证计划：实验室间的比较，旨在确保实验室在特定检测、测量或校准领域的能力。4.8.1.4中的实验室间比较：由两个或多个实验室根据预定条件对相同或相似的测试项目进行校准/测试的组织、实施和评估。4.8.1.5测量回顾：实验室对测试项目(材料或产品)进行实际测试并将测试结果与参考值进行比较的活动。4.8.2质量部应制定相应的实验室间比对计划，并每年至少组织一次与其他实验室的比对。通常，比较应在具有相同资质的实验室之间进行。应积极参与其他实验室或权威机构组织的比对活动。4.8.3质量部应积极获取相关信息，定期参加CNAS或CNAS认可和授权的机构组织的能力验证或测量审核，每年至少参加一个项目的能力验证或测量审核。必要时，应根据参与能力验证或测量审核的情况，制定相关的程序、计划或作业指导书等文件。4.9质量控制系统4.9.1“质量控制系统图”详见附表1。4.9.2“质量控制活动功能分配标准”详见附表2。4.9.3每批试验中，试验人员应同时制作与样品平行的空白样品(试剂空白或现场空白)，空白平行双样品的相对差值应50%，否则应查找原因并实施纠正措施。4.9.4对于每批试验，试验人员应在取样的同时，使用标准样品(平行副本)进行准确度试验，并绘制试验结果的平均范围控制图。如果结果失控，应立即找到原因并实施纠正措施。4.9.5对于没有标准样品且需要贴标签的测试项目，测试人员可以进行适当的标签恢复测试，以确保这部分测试项目的准确性。4.9.6每批中10%的样品(少于10个样品，至少1个样品)应取样，用于密码平行样品测定。平行样品的精度应符合4.4.1的相关要求，否则应查找原因并实施纠正措施。密码平行样本由质量部以内部客户委托样本的形式采集，所有流程等同于外部委托样本的采集。4.9.7如有必要，质量部将对4.9.6中提取的部分平行样品进行密码标记，以在检查精度的同时检查分析的准确性。4.9.8质量部每月至少组织一次容器毛坯的随机检验。如发现空白，应立即查明原因(包括容器清洗、取样、样品运输、样品保存、分析等相关过程的调查)，并实施纠正措施。4.9.9保留样品(如重金属、氯离子等)的复检。)应至少每月组织一次，以检查其再现性。留存样品的复检由质量部以内部客户委托样品的形式进行，所有过程应等同于外部客户委托的样品。4.9.10质量部应至少每半年组织一次标准样品检验，以确保人员、仪器和方法的准确性和适用性。以标准样品或/和标准添加回收的形式，每年至少组织一