GB4103.5-2000-T铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定-国家标准

G B / T 4 1 0 3 . 5 一 2 0 0 0前言 本标准是对 G B / T 4 1 0 3 . 7 1 9 8 3 8 铅基合金化学分析方法碘化钾龙度法测定秘址G B / T 4 1 0 3 . 8 -1 9 8 3 (C 错荃合金化学分析方法硫脉光度法测定秘量i , G B / T 4 7 2 . 3 1 9 8 4 ( 错锭化学分祈方法碘化钾一 马钱子碱分光光度法测定沁货 的修订 本标准遵守: G 1 1 / 7 , 1. 1 - 1 9 9 3 标准化下作导则第1 单元: 标准的起草与 表述规则第1 部分: fl 1 准编写的 摧本规定 ( ; B / T 1 . 4 - 1 9 8 8 标准化工作导 则 化学分析方法标准编写的规定 ( ; B 门 1 .4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G B / T 7 7 2 9 一1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 G B / 1 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准自 生效之日 起， 代替G B / T 4 1 0 3 . 7 - - 1 9 8 3 , G B / T 4 1 0 3 . 8 - - 1 9 8 3 , G B / 丁4 7 2 . 3 1 9 8 1 本标准由国家有色金属工 业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归日。 本标准由沈阳冶炼厂、 白 银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由自银有色金属公司西北铜加工厂起草 本标准主要起草人: 吉春芳中华 人民 共和 国 国家标 准铅及铅合金化学分析方法 秘量的测定C 1 3 / 1 4 1 0 3 . 5 - 2 0 0 0代挤 s a 3 - 们n s G竹 了r们 份 沐 (H门 a 7 2 .一);Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y sDe t e r m i n a t i o n o f b i s m u t h c o n t e n t飞 范围本标准规定 f 铅及铅合金巾沁含量的测定方法 本标准 适用 于铅及 铅合 金中 秘含 量的 测定 测定 范闹 。 0 0 2 0 %一 。 . I o %2 方法提要 试料用硝酸或硝酸一 酒石酸溶解， 根据秘的含丝用二 氧化锰共沉淀富集秘并分离铅. 或在试料溶解后加盐酸使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、 谛干扰测定， 在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。 用六偏磷酸钠、 硫脉. 氟化钾分别掩蔽残存铅、 铜及银， 以及锡和锑 在盐酸介质中. 以碘化钾为显色剂， 于分光光度计波长4 5 0 n m处测量其吸光度3 试P I31 酒石酸3 . 2 过氧f t %( p 1 . 1 0 g / M L )3 . 3 盐酸( P I . 1 9 g / m l )3 . 4 盐酸( 1 1 )3 . 5 盐酸( 1 +3 )3 . 6 盐酸( 1 上9 )3 . 7 硝酸( 1 +4 )3 - 8 硝酸锰溶液, 1 体积硝酸锰溶液( 5 0 0 g / t 、 与4 休积水混匀3 . 9 高锰酸钾济液( 1 0 g / I )3 . 1 0 敏化亚锡溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取 1 0 . 0 4 教化亚锡( S n ( I 2 C I , c ) ) . H l 5 0 n i l , Q 酸( 3 . . ) 微热溶解.冷却 用盐酸( 3 . 1 ) 稀释至 1 0 0 ml用时现配3 . 们 六偏磷酸钠溶液( 2 0 0 g / 工 一 ) 。3 . 1 2 碘化钾溶液( 2 5 0 g / L ) 。3 . 1 3 硫肛溶液门0 0 g / I ) 。11 4 斌 化钾( K F Z H( ) ) 溶液( 2 0 0 g / I ) 。11 5 蹄溶液( 5 m g / m I ) : 称取。 . 5 0 0 g 纯蹄 V i 于2 0 0 m l烧杯中 加八2 0 m l . 硝酸( 1 - t I )加热溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却。 移人1 0 0 m l容星瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀11 6 k 标准贮存溶液: 称取。 1 0 0 0 g 纯秘、 置 于2 0 0 m l 烧杯中， 加入2 0 m l硝酸( I t ) 盖I 表18 .加热溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却。国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准移入1 0 0 0 M L弃址瓶1 即加入9 0 m 1硝酸( p l . 1 2 州m t _ ) 一 用水 2 0 0 0 - 1 2 一 0 1 实施c u - 1 4 1 0 3 . 5 - - 2 0 0 0稀释至刻度， 混匀 此浴液1 m l 一 含1 0 0 rl g 秘11 7 镑标准溶液: 移取5 0 . 0 0 ml- 秘标准贮存溶液( 3 . 1 6 ) 于 2 5 0 m l容量瓶中， 加入3 0 m l硝酸( I1 ) , 用水稀释至刻度. 混匀此洛液1 m l含2 0 k g 铿4 仪器分光光度计5 分析步骤5 、 1 试料 称取1 . 。 ()( g 试样、 精确至() . 0 0 0 1 玲 独立地进行2 次测定， 取其平均值5 . 2 空白试验 随同试料做空自试验5 . 3 测定5 - 3 门试料的溶解与 富集5 . 3 . 1 . 1 含秘。 . 0 0 2 。 %一0 . 0 3 0 %的试料5 . 3 . 1 . 1 . 1 将试料( 5 . 1 t1 . 于2 5 0 m l烧杯中， 加入3 0 m l硝酸， 盖r _ 表皿， 低温加热溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 用水洗涤表以及杯壁 加入 5 m 工 _ 硝酸锰溶液5 . 3 . 1 . 1 . 2 加水至休积约为 1 0 0 11 1 1 ， 加热至6 0 -8 0 C. 在不断搅拌下滴加5 m l高锰酸钾溶液 继续搅拌1 m i n . 加热微沸3 -5 m i n , 用水洗涤表IIIL 及杯壁， 挣置1 m i n 用快速定h t 滤纸过滤， 用热水洗涤烧杯及沉淀6 1-8 次弃去滤液53， . 1 . 3 根据秘的含虽分别按如下操作 含秘o . o o 2 o ,/ , -0 . o I o %的试料: 将沉淀用含有6 -8 滴过氧化氢的3 0 m 工温硝酸， 分次溶解于原烧杯中， 用 热水洗涤滤纸3 - 4 次 将溶液煮沸 使过氧化氢分解， 按5 . 3 . 1 . 1 . 2 条 再沉淀 一 次后， 以1 接5 . 3 . 1 . 1 . . 4 条进行 含秘0 . 0 1 0 0 , 0 . 0 3 0 %的试料: 将沉淀( 5 . 3 . 1 . 1 . 2 ) 直 接接 5 . 3 . 1 . 1 . 4 条进行5 . 3 . 1 . 1 . 4 用含有0 -8 滴过氧化氢的2 0 m L温盐酸( 3 . 5 ) 分次将沉淀溶解于原烧杯中 以热水洗涤滤纸3 -4 次， 将溶液煮沸使过议 L 氢分解. 低温蒸发至体积为5 8 m l以少量水洗涤表f ill. 及杯壁、 冷却5 . 3 . 1 门. 5 将溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 4 ) 用中速定量滤纸过滤于 5 0 m L容量瓶中， 用水洗涤烧杯及滤纸3 - - 次， 使溶液体积不超过2 5 m l 含秘。 . 0 0 2 。 肠一。 ， 0 1 0 %的试液， 直接接5 . 3 . 2 条进行 含秘0 . 0 1 0 写 - 0 . 0 3 0 %的试液， 向容量瓶中补加7 m l盐酸( 3 . 3 ) ， 以水稀释至刻度 混匀_移取1 5 . 0 0 n i l , 于另 一个5 0 m l容量瓶中 以 接5 . 3 . 2 条进行5 . 3 . 1 . 2 含秘 0 . 0 3 0 %一。 . 1 0 %的试料5 . 3 . 12 . 1 将试料( 5 . 1 ) IN于2 5 0 m l烧杯中 加9 g 酒石酸， 3 0 m L硝酸， 盖上表IM， 低温加热溶解. 煮沸除去氮的氧化物， 冷却。5 . 11 . 2 . 2 将溶液移入1 0 0 m L容量瓶中. 加1 5 m L盐酸( 3 . 3 ) . 流水冷却 5 m i n以水稀释至刻度 混匀， 挣段 2 m i n 月 i 中速定址滤纸 干 过滤, 弃去最初滤液5 . 3 - 1 . 2 . 3 根据试料成分分别按如 I 操作: 不含硒、 磅试料: 移取1 0 . 0 0 m l . 滤液于5 0 m l - 容徽瓶中， 加 1 0 ml盐酸( 3 . 5 以下 直接接 汤 . 3 . 止条 进行 含硒、 磅试料: 移取5 0 . 0 0 mI滤液于2 5 0 ml烧杯中， 若试料中只含硒则需补加2 . 0 m I啼溶液 加 土 2亨G B / r 4 1 0 3 5 -2 0 0 0热蒸发至体积约为2 m L ， 加入5 ml . 盐酸( 3 . 3 ) ， 再蒸发至体积约为2 m l再重复此操作2 - - 3 次c 共一t一 5 次)加入2 0 m L盐酸( 3 . 4 ) , 煮沸， 加入5 m L氯化亚锡溶液， 继续煮沸至沉淀凝聚. 冷却 用中速定量滤纸过滤， 用盐酸( 3 - 6 ) 洗涤沉淀及烧杯4 一5 次. 弃去沉淀。 滤、 洗液收集于5 0 m 工容址瓶中， 用盐酸( 3 - 6 ) 稀释至刻度， 混匀。移取1 0 . 0 0 m L溶液于5 0 m L容量瓶中以下接5 . 3 . 2 条进行5 . 3 . 2 显色 于5 0 m l容壁瓶中加入1 0 m L六偏磷酸钠溶液, 5 m 1碘化钾溶液. 2 . 5 m l 一 硫服溶液, 2 . 5 - L狱化钾溶液， 每加一种试剂后均需混匀用水稀释至刻度. 混匀一放置3 m i n5 . 3 3 191 坛 将部分溶液移入5 c m吸收皿中， 以随同试料的空自溶液为参比. 于分光光度汁彼长4 5 0 n n i 处测斌其吸光度， 从工作曲线 卜 查出相应的铃量5 . 4 r作曲线的绘制5 . 4 - 1 移取。1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5。 。 m l . V标准溶液， 置于 一 组5 0 m L容量瓶中， 加入3 m L盐酸( 3 . 3 ) , 1 0 m l水， 混匀以下 按5 . 3 . 2 条进行。5 - 4 . 2 将部分溶液移入 5 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长4 5 0 n m处测里其吸光度_以秘觉为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线6 分析结果的表述按式( 1 川 算铸的百分含量: B i ( 0 o ) = !1 ,n ? , 一 从I 二 作曲线上查得的镑量， ” 9 :v - 一第1 次稀释溶液的体积， m L ;v : - 一 第Z 次 稀释溶 液的 体积, m l , ;1 1 . 一 一第1 次分取溶液的体积， m L ;叭- 一第2 次分取溶液的体积， m l ;n + . - 一试料的质量， 9 V 。 V Z 火 1 0r n , VI VX 1 0 0 。 。 (1)式中小数所得结果表示至二位小数。若镑含量小于。