GB4103.3-2000-T铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定-国家标准

G B / T 4 1 0 3 . 3 -2 0 0 0前言 本标准是对G B / T 4 1 0 3 . 5 - - 1 9 8 3 铅基合金化学分析方法双环己 酮草酞 二 膝光度法测定铜觉 、G B / T 4 7 2 . 1 -1 9 8 4 铅锭化学分析方法双乙醛草酞二粽分光光度法测定铜量 的修汀 本标准遵守: G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 - - - 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 - - 1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准的附录 A为提示的附录 本标准自 生效之日 起， 代替G B / T 4 1 0 3 . 5 -1 9 8 3 , G B / T 4 7 2 . 1 -1 9 8 4 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、 白 银有色金属公司 西北铜加工厂负责起草 本标准由 葫芦岛锌厂起草。 本标准主要起草人: 李成文中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定Gs/r 4 1 0 3 . 3一 2 0 0 0代替 G B / T 4 1 0 3 - 5 GB / T 4 7 2 . 1Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s - - - D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t1 范围木标准规定了 铅及铅合金中铜含量的测定方法本标准适用于铅及铅合金中 铜含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 0 5 0 % 一。 . 6 02 方法提要 试料用硝酸分解， 硫酸分离铅基体. 在稀酸介质中， 用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 4 . 7 n m 处测量铜的吸光度。当试料含有大量锡、 锑时， 用酒石酸一 硝酸混合酸溶解3 试剂3 . 1 酒石酸3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m I )3 . 3 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) ,3 . 4 高氯酸( p l . 6 7 g / m l )15 硫酸( 1 +1 ) e3 . 6 硝酸( 1 +4 )3 . 7 硫酸( 2 一 十 9 8 )3 . 8 洒石欣一 硝酸混合酸: 称取S g 酒石酸( 3 . 1 ) , 溶于1 0 0 m l . 硝酸( 3 - 6 ) 中， 混匀3 . 9 铜标准贮存溶液: 称取5 . 0 0 0 0 g 金属铜( 9 9 . 9 9 %) 置于2 5 0 m l , 烧杯中. 加入2 0 m L0酸( 1 十1 ) . 盖上表皿， 置于电热板上低温溶解至完全. 微沸以除去氮的氧化物， 取下， 用水冲洗表皿及杯壁， 冷至室温后， 移入2 5 0 m 1容量瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 M I含2 0 m g 铜3 . 1 0 铜标准溶液: 移取5 . 0 0 m l铜标准贮存溶液( 3 . 9 ) 于1 0 0 0 M l容量瓶中， 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 M l一 含1 0 0 p g 铜。11 1 铜标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L铜标准贮存溶液( 3 . 9 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液1 m l含4 0 0 p g 铜。4 仪器 原子吸收光谱仪， 附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与 测量 溶液 基体相 一 致的 溶液中 铜的 特征 浓度应 不大于0 . 0 4 5 p g / m L 精密度 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度. 其标准偏差应不超过平均吸光度的o . 8 i ; 用最国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准2 0 0 0 1 2 一 0 1 实施G B / T d 1 0 3 . 3 一2 0 0 0低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测觉 10次吸光度、 其标准偏差应小超过最高标准洛液平为吸兀J变 的。 . 州 工作曲线线陕 将五 作曲线按浓度等分成5 段 最高段的吸光度差值与 最低段的吸光度左价引1 ;不小于 。 . 9 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) _5 分析步骤5 门试料 按表飞 称取试样， 精确至。 . o 00 1 9 。 表 1铜含 见， %试料量， R0 . 0 0 0 5 臼 0 . 0 0 污01)启 0 一 0 9 2 5一一。一 独立地进行 2次测定. 取其平均值5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。5 . 3 测定5 卜 3 . 1 试料溶解及处理5 . 3 门. 1 钊含量为0 . 0()o5 。 写一。 . 0 25%的试料5 . 3 . 1 . 1 门将试料(5. 1)置于3 (j0ml烧杯， 按表 2 加入硝酸( 3 . 6 ) . 盖上表皿， 在电热板 二 低温分解完全， 继续燕至出现大量结晶， 取 ， 用水冲洗表皿及杯壁， 加少许水 摇动， 使晶体全部溶解5 . 3 门. 1 . 2 加入 sm 、 硫酸(3. 5 ) ， 混匀 静置 1 5 min， 沉淀用滤纸过滤， 用硫酸( 3 . 7 ) 洗涤烧杯及1 尤 淀5 一6 次， 滤液置于3 00m 工 烧杯中 将滤液置于电热板上 加热蒸至白 烟冒尽， 取 ， 冷至室温5 . 3 门门. 3 沿杯壁加入3 m L硝酸( 32 ) 用少量水冲洗杯壁. 在电热板上微热至沸. 使盐类溶解， 取下 冷至室温。将溶液移入表2 规定的容敏瓶中. 以水稀释至刻度， 混匀 表 2 铜含量 兀0 0 0 05 0 0 0 0 30分解试料加入酸量 n 飞 L稀释总体积mL分取体积 作 、 L恻 坛 f本 形 飞 I T I 5一5 O) 00 0 30 0 . 0 2 52 5一-L 小0 . 理50 . 艺 n1 51 0 02 0瑞_ 0 . 2 0 06 0l 51 0 0乙 O5 . 3 门门. d 对含高锡、 高锑等杂质， 稀硝酸分解不完全的试料， 按表 2加入酒石酸 硝酸混合酸. 以 厂 按5 . 31 . 11 一5 . 3 . 1 . 12 条进行 当滤液蒸至酒石酸炭化后， 取下 稍冷， 沿杯壁加入3 一s nll、 钧盆酸， 在电 热板上蒸至自 烟冒 尽， 赶 尽高 抓酸， 取下 ， 冷至 室 温 加入3 m L 盐酸， 0 . 5 一1 9 洒石 酸 和少以 水. 在 电热板 巨 加热使盐类溶解， 取下. 冷至室温. 移入表2 规定的容量瓶中， 以水稀释至刻度. 混匀5 . 3 . 1 . 2 铜含量为。 。 2 5 环一。 . 6 。 纬的试料5 . 3 . 1 . 2 . 1 试料( 如含高锡、 高锑， 稀硝酸溶解不完全， 需加入 比m l _ 酒石酸一 硝酸棍台酸 按5 ， 3 . 1 . 1 ， 1 条处理后， 冷至室温将溶液移入 1 00 m l容量瓶中， 以水稀释至刻度， 了 民 匀5 . 3 门. 2 . 2 分取2 o . 。 。 m L溶液， 移入1 00 m L容量瓶中. 补加3 nl l硝酸( 3 . 2 ) ， 以水稀释至刻1 变屁匀。5 ， 32 测量 取_ 曰丛 溶液( 53 . 1 . 1 . 3 或5 . 3 . 1 . 14 ; 5 . 3.12 . 2)一于 原子吸收光谱仪， 波氏犯4 . 7 ， 川处 与侧J 卜 伙G B / T 4 1 0 3 . 3一 2 0 0 0滩济液系4 g 的同时. 使用空气一 乙炔火焰， 以水调零， 测员试料溶液的吸光度从T作曲线上衣 1 相户的铜浓度5 . 4 r _ 作曲线的绘制5 . 4 - 11 铜含里为。 . 0 0 0 5 0 %一、 2 0 %试料的工作曲线5 . 4 . 1 . 1 移取。 . 5 0 . 1 . 0 0 . 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 1 . 0 0 , b . 0 0 n i l _ 铜标准溶液( 3 . 1 . 分别ljj 几 I M m l价瓶中加入3 ， 讯 硝酸( 3 . 2 ) ( 如试液是盐酸介质 加人3 n il 盐酸) ， 以水稀释允刘,P， 混匀5 . 4 一 1 卜 2 在与试料溶液侧定相同的条件卜 ， 测敏标l f F 挤液的吸光度， 减去 岑“ 伪 ; 准济液的吸)Y . 度 i 1 钗浓度为 横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线5 . 4 . 2 铜含t r 为。 . 2 0 一。 . 6 010 试料的工作曲线 仅移 取铜标准溶液为3 . 1 1 条试剂外， 全按5 . 4 . 1 . 1 5 . 4 . 1 . 2 条进行6 分析结果的表述按式( 1 ) 计算铜的百分含里C u ( %) =)vm ,( 自 一 c .,V、 .V , x 1 c 厂。 切: Vx 10 0式中: 一 1 一 从仁 作曲线L 查得的 铜浓度, R g / m t ; r、 一 随同 试料的空自 溶液的 铜浓度, ), g / m l , ; V . 一 试液的总体积， m l ; 片分取试液的体积, m l ; V一 分取试液稀释后的体积. m 工 ; 7 ) 一 试 料的质量， 9 所得结果表示至二位小数。 若铜含鱿小于。 ， 1 0 %时， 表示至三位小数: 小于。 . 0 1 0 %时， 表示至四位小数; 小 r0 . 0 0 1 0 %时， 表示至五位小数了 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差 表 30 . 0 0 0 5 0- - 0 . 00 2( )允许差 O 0 0 0 3 ( ，一 0 . 0 0 20一0 0 1 00 0 0 30 . 01 0- -0.0 50-0 . 0 5 0一0 . 1 00 .