GB4103.12-2000-T铅及铅合金化学分析方法 铊量的测定-国家标准

G B / C 4 1 0 3 . 1 2 -2 0 0 0前言 本标准是对G 川T 4 7 2 . 9 -1 9 8 4 ( 铅锭化学分析方法 结晶紫分光光度法测定蛇量 的重新确认，只 进行编辑性修改 本标准遵守: G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单 元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写的 规定 G B 了 丁刊6 7 - - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 G 田I 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 - - 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准自 生效之日 起， 代替G B / T 4 7 2 - 9 -1 9 8 4 , 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、 自 银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草。 木标准主要起草人: 许明兰、 阂剑梅。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铅及铅合金化学分析方法 铃量的测定c u / r 4 1 0 3 . 1 2 - 2 0 0 0代替 G卜一 【1 ; =Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f t h a l l i u m c o n t e n t1 范围本标准规定了纯铅中铭含量的测定方法。本标准适用纯铅中佗的测定。测定范围0 . 0 0 0 3 0 洲。0 1 02 方法提要 试料用硝酸和盐酸溶解， 使铅成氯化铅沉淀分离结晶紫与铭( .) 反应生成有色络合物， I ! 盐 ?40 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 02 0 . 0 0 0 , 0 0 5 0 - 0 . 0 1 01 0 . 0 05 . 3 . 3 加入4 滴高锰酸钾溶液， 混匀放置2 - 3 m i n ， 加入2 滴过氧化氢， 高锰酸钾颜色褪去后 加入1 0 . 0 0 m l乙酸异戊醋. 1 m 结晶紫溶液， 振荡1 m i n , 静置分层， 弃去水相。 将有机相离心1 m i n 或加入1 g 尤水 硫 酸 钠以 除去水 分。5 . 3 . 4 移取部分有机相 I 1 c m吸收皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， 于分光光度计波长”5 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铭量工作曲线绘制 移取0 , 1 . 0 0 . 2 - 0 0 , 3 . 0 0 . 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L佗标准溶液( 3 . 1 0 ) 分别置于一组分液漏q 一 中， 用盆酸4 ) 稀释至 6 0 m l 。以 F 按 5 . 3 . 3 条进行月q刀曰 .9门仄口仄J(5 . 4 - 2 移取部分溶液( 5 . 4 . 1 ) 于1 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比, - 分光光度计 波长5 9 5 r i m处测量其吸光度以蛇的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线6 分析结果的表述 按式( I)计算论的百分含量T I ( X)r r i i 认 X 1 0 - 0 m 。 VX 1 0 0式， 卜 ， 、从下作曲线上在得的忱量, k g : V ; - 一 试液总休积, - I ; V ， 一分取试液体积. m l . ; r r t试料的质量， 9 所得结果表示至 三位小数。 若论含量小于0 . 0 1 0 % 时. 表示至四位小数; 小于(0 . 0 0 1 0 % 时 表示至五位小数了 允许差 实验i _ 间分析结果的差值不人于表2 所列允许旅G B / T 4 1 0 3 - 1 2 - - - 2 0 0 0表 2花含量允许差0 . 0 0 0 3 00 . 0 0 1 00 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2