GB-T 5009.201-2003 梨中烯唑醇残留量的测定-国家标准

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 5 0 0 9 . 2 0 1 -2 0 0 3梨中烯哇醇残留量的测定D e t e r mi n a t i o n o f d i n i c o n a z o l e r e s i d u e s i n p e a r2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 “免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 2 0 1 -2 0 0 3 J 昌 月 U青本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由农业部农药检定所、 卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人 ： 秦冬梅、 杨大进。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 2 0 1 -2 0 0 3引言 烯哇醇( d i n i c o n a z o l e ) ， 商品名称 ： 速保利（ S u m i - e ig h t ) ， 化学名称： ( E ) - 1 - ( 2 , 4 一 二氯苯基） - 4 . 4 一 二 甲基一 2 - ( 1 , 2 , 4 一 只哩- 1 基 - 2 一 戊烯- 3 - 醇。烯哇醇属三哇类杀菌剂， 具有保护、 治疗、 铲除等杀菌作用， 是一种广谱、 高效、 低毒、 低残留的杀菌剂。主要用于防治梨黑星病、 苹果白粉病和玉米黑穗病等。本方法是在参考 日 本住友化学株式会社速保利农药检测方法的基础 上结合我国仪器设备条件建立的， 适用于梨中烯吐醇残留量的测定。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 2 0 1 -2 0 0 3梨中烯哇醇残留量的测定范 围本标准规定了梨中烯哇醇残留量的测定方法。本标准适用于梨中烯哇醇农药残留的分析。本方法的检出限为l . 0 n g 。线性范围为0 . 1 p eg / m L -5 . 0 jc g / m L ,2 原理 试样中烯哇醇用有机溶剂提取， 经液液分配及柱层析净化除去干扰物质， 浓缩定容后， 用氮磷检测器（ N P D ） 检测， 根据保留时间定性， 外标法定量。3 试剂3 . 1 丙酮 。3 . 2 二氯甲烷。3 . 3 甲苯。3 . 4 正 己烷 。3 . 5 氯化钠。3 . 6 无水硫酸钠。3 . 7 硅胶 ： 层析用， 1 0 0目一2 0 0目， 1 2 0 烘 4h ， 冷却至室温后加人 1 . 5 水减活， 振荡 3h ， 静置过夜。3 . 8 烯哇醇标准溶液： 称取一定量的烯哇醇标准物质（ 纯度）9 9 . 9 9 %) ， 用丙酮配制成 1 . 0 m g / m I . 的标准储备液， 贮于冰箱（( 0 0C -4 0C ） 中； 使用时吸取一定量的标准储备液， 用丙酮稀释成 1 r eg / mI ， 标准使用溶液 。4 仪器4. 24 . 34 . 4振荡器。层析柱： 内径1 . 5 c m， 长4 0 c m,旋转蒸发器。气相色谱仪 ： 附氮磷检测器（ N P D ) o5 分析步 骤5 . 1 提取 称取 3 0 g 试样于 1 5 0 m L三角瓶中， 加人 4 0 m L丙酮， 振荡提取 1 h 。布氏漏斗真空抽滤， 残渣及过滤装置用 3 0 m L , 1 0 m L丙酮测洗。收集全部滤液于 5 0 0 m l 一 分液漏斗中， 加人 8 0 M I , 1 0 的氯化钠水溶液， 用 4 0 m l . 二氯甲烷萃取 1 0 m i n ， 萃取液过装有无水硫酸钠的漏斗 ， 再用 3 0 ml , 二氯甲 烷萃取一次， 合并萃取液， 于 4 0 旋转蒸发器上浓缩至约 1 m L ， 加人 2 次正己烷每次 5 mL以蒸去二氯甲烷， 最终浓缩至约 1 m l , ， 待净化 。5 . 2 净化 在玻璃层析柱下端塞人适量脱脂棉 ， 加人约 2 0 m l . 正己烷， 依次装人 2 c m 高无水硫酸钠、 1 g 硅胶、 2 c m高无水硫酸钠 ， 将正己烷放出至与层析柱内填充物表面持平。然后将上述浓缩物移人层析柱中， 先以 8 m L甲苯十丙酮( 9 5 +3 ) 淋洗， 弃掉。再以 1 0 m l . 甲苯丙酮( 4 +1 ) 淋洗 ， 收集淋洗液， 减压标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载C B / T 5 0 0 9 . 2 0 1 -2 0 0 3浓缩后 ， 定容至适宜体积供气谱分析。5 . 3 气相色谱参考分析条件5 . 3 . 1 检测器： 氮磷检测器 。5 . 3 . 2 色谱柱: H P - 6 0 8 , 1 5 mX0 . 5 3 m m X 0 . 5 p m,5 . 3 . 3 柱温： 起始温度 1 2 0 0C， 保持时间 1 m i n 升温速率 5 0 C / m in ，终 止温度 2 6 0 0C ， 保持时间5 mi n 进样 口温度： 2 4 0 0C； 检测器温度: 2 6 0 0C ,5 . 3 . 4 气体流速： 氮气（ N Z ） 为3 m l . / m i n ; 氢气为3 m l , / m in ; 空气为 1 0 0 m L / m in ; 辅助气（ N 2 ） 为1 2 m l , / m i n ,5 . 4 测定 吸取 2 N 1标准溶液及试样净化液注入色谱仪中， 以保留时间定性， 以试样峰高或峰面积与标准比较定量 。5 . 5 色谱 图NP D I A （ 烯哇醉F N P D 0 0 7 4 . D )N P D l A， （ 烯哇醉F N P D 0 0 6 3 . D )标准试样空白。 ：了 P D IA ， M pl o F N P D 0 0 67 . D )9 0 1 18070吕 庆 试 样 加 标6 0 月 丫5 0 勺 1！4 0 1 1 13 0 -1 ！I2 0 勺 侧 七 通 一一 一1 0 1 1890囚PA90807060团40加2010代代以巴PA90即70印阴403020100 2 4 6 图 18 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 m m。 乏 4 云 云le一 飞 玄i4 .2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 m i n标准色谱图图 2 试样色谱图0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8图 3 试样加标色谱 图6 结果计算h ; X ， XVh、又 n 1式 中：X 一一烯q-醇农药的含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;h .试样的峰高或峰面积；h ，标准的峰高或峰肉积；c , 标准溶液的浓度， 单位为微克每毫升（ f-tb / m l , ) ;一试样质量， 单位为克fi g ) ;定容体积， 单位