GB-T 5009.133-2003 粮食中绿麦隆残留量的测定-国家标准

I CS 6 7C 5 30 4 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 3 3 -2 0 0 3 代替 （ T S / T 1 6 3 3 8 - 1 9 9 6粮食中绿麦隆残留量的测定D e t e r mi n a t i o n o f c h l o r o t o l u r o n r e s i d u e s i n g r a i n s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部六中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 3 3 -2 0 0 3前 曰 本标准代替 G B / T 1 6 3 3 8 -1 9 9 6 粮食中绿麦隆残留量的测定 。 本标准按 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 ( 标准编写规则第 4 部分 ： 化学分析方法 对原标准的结构进行了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位： 华西医科大学公共卫生学院、 四川省卫生防疫站、 四川省劳动卫生职业病防治研究所 。 本标准主要起草人： 黎源倩、 牟文首、 孙成均、 向仕学、 张立实。 原标准于 1 9 9 6 年首次发布， 本次为第一次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 3 3 -2 0 0 3引言 绿麦隆（ c h l o r o t o l u r o n ) ， 化学名称为N - ( 3 - 氛- 4 一 甲苯基） - N, N - 甲基脉， 是一种选择性内吸传导型除草剂。适用于玉米、 小麦 、 大豆、 高粱田防除多种杂草。自2 0 世纪 8 0 年代以来 已在我国广泛使用， 绿麦隆原药和 2 5 可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 3 3 -2 0 0 3粮食中绿麦隆残留盘的测定范围本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。本标准适用于使用过该除草剂的小麦、 玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。本方法检出限为。 . O 1 m g / k g ； 线性范围为0 . 0 4 m g -2 . 0 0 m g .2 原 理 试样中的绿麦隆用甲醇水振摇提取， 过滤后， 滤液用二氯甲烷一 石油醚混合溶剂萃取， 以丙酮一 石油醚为淋洗剂， 经硅镁吸附剂净化， 洗脱液浓缩后用七氟丁酸o f 衍生化。衍生产物用气相色谱法， 电子捕获检测器测定 ， 采用保 留时间定性 ， 标准曲线法定量 。试剂3 . 1 甲醇： 重蒸馏。3 . 2 二氯甲烷 ： 重蒸馏。3 . 3 三氯甲烷： 重蒸馏。3 . 4 石油醚： 沸程 6 0 0C - 9 0 0C， 重蒸馏。3 . 5 丙酮： 重蒸馏。3 . 6 正己烷 ： 重蒸馏。3 . 7 无水硫酸钠。3 . 8 5 0 g / I一 碳酸氢钠溶液。3 . 9 饱和氯化钠溶液。3 . 1 0 七氟丁酸醉： 色谱纯。3 . 1 1 硅镁吸附剂： 1 0 0目一2 0 0目， 于 5 5 0 灼烧 5 h , 置于千燥器中。临用前取 1 0 0 g 硅镁吸附剂加5 m I _ 蒸馏水减活化， 平衡过夜， 混匀备用。放置时间超过两天， 用前应于 1 3 0 烘 5h ， 再按上述比例加水减活化后使用。3 . 1 2 绿麦隆标准溶液： 准确称取绿麦隆标准品（ c h l o r o t o l u r o n ) ， 用丙酮配制成 1 m g / mL的标准储备液， 于冰箱（( 4 0C ） 中保存， 临用时用正己烷稀释成 1 0 tx g / m L的标准使用液。4 仪器4 . 24 . 5气相色谱仪： 具有电子捕获检测器（ E C D ) a小型食品粉碎机。电动振荡器。恒温 水浴箱。小型全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。5 分析步 骤5 . 1 试样预处理5 . 1 . 1 提取玉米 、 大豆、 小麦试样经粉碎并通过 2 0目筛后， 称取约 2 5 g 试样， 精确至 0 . 0 0 1 g , 置于2 5 0 m L具塞锥形瓶中， 加人 1 2 0 m 工 J 甲醇水（( 3 十2 ) 于电动振荡器上振摇 3 0 m i n ， 用快速定性滤纸过滤，标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 3 3 -2 0 0 3滤液转入 2 5 0 m l , 容量瓶中， 残渣再加 8 0 m l - 甲醇水（( 3 +2 ) 振摇 3 0 m i n ， 过滤， 合并滤液， 用甲醇水（( 3 +2 ） 稀释至 2 5 0 ml 对于玉米和大豆试样 ， 取 5 0 m L滤液（ 相当于 5 g 试样） 置于 2 5 0 m L分液漏斗中， 加人 2 0 m L饱和氯化钠溶液和 3 0 m T蒸馏水 ， 用二氯 甲烷一 石油醚( 3 . 5 +6 . 5 ) 混合溶剂振摇提取 3 次， 每次用溶剂2 0 m L ， 振摇1 m i n ， 合并二氯甲烷一 石油醚提取液。 对于小麦试样， 取 5 0 m L滤液（ 相当于 5 g 试样） 置于 2 5 0 m l - 分液漏斗中， 加人 5 0 m L饱和饭化钠溶液， 用三氯甲烷一 石油醚( 3 . 5 +6 . 5 ) 提取 3 次， 每次 2 0 m L ， 振摇 1 m i n 。合并三抓甲烷一 石油醚提取液和乳化层， 用 2 0 m l , 饱和氯化钠溶液振摇 ， 待静止分层后， 弃掉下层氯化钠溶液。上述提取液经盛有1 0 g 无水硫酸钠的漏斗， 滤人1 0 0 m L圆底烧瓶内， 用少量提取液分数次洗涤漏斗及其内容物， 洗液并入滤液。于 6 0 士1 0c 恒温水浴上减压燕去大部分溶剂， 用氮气或净化空气吹干溶剂。用 5 m L石油醚溶解残渣， 供净化用。5 . 1 . 2 净化于内径为 1 c m-2 c m的层析柱内装人 2 g 无水硫酸钠， 称取 1 0 g -1 5 g 硅镁吸附剂 ， 用3 0 m l ， 石油醚湿法装柱， 柱上端铺 1 c m厚无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面时， 将试样溶液小心转入层析柱 上。 用 6 0 m l , 丙酮一 石油醚( 1 +4 ) 淋洗 ， 用淋洗液分数次洗涤装试样溶液的圆底烧瓶后再转人层析柱中， 洗脱速度为 0 . 5 m l , / m i n -1 . 0 m l , / m i n ， 用另一 1 0 0 m l , 带磨 口塞的圆底烧瓶收集洗脱液 ， 于 6 0 士1 恒温水浴上减压浓缩近干 ， 用氮气或净化空气吹干溶剂 ， 准确加人 4 . 0 0 m l . 正己烷供衍 生化 用 。5 . 1 . 3 衍生化于上述具塞圆底烧瓶中加入 2 0川廿 七氟丁酸醉， 立即盖紧玻璃塞， 混匀后置于 6 0 士1 恒温水浴 卜 ， 加热反应 1 h 。取出后用水冷却至室温， 加人 4 m L碳酸氢钠溶液， 混匀 。 将衍生化产物转入 1 0 M I 、 具塞试管中， 取 上 层正己烷溶液进行气相色谱分析。5 . 2 仪器分析 气相色谱条件： 2m mX3m m不锈钢色谱柱， 内装涂有 3 0 o n V - 1 7 , C h r o m o s o r b W A W D MC S( 8 0目1 0 0目） 的固定相。柱温为 1 7 5 C， 进样 口和检测室温度为 2 3 0 0C , 氮气流速为 3 0 mL / m i n ,5 . 3 标准曲线的绘制 分别取 0 . 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m l ， 绿麦隆标准使用液于 1 0 mL具塞试管内， 补加正己烷至4 . 0 0 m L 。 按5 . 1 . 3 衍生化步骤进行衍生化， 取上层正己烷溶液进行气相色谱分析。分别取2 . 0川J 标准溶液注人气相色谱仪， 各重复测定3 次， 以标准溶液的浓度为横坐标， 其色谱峰高平均值为纵坐标 ， 绘制标准曲线。5 . 4 测 定 取2 . o川J 经衍生化后的试样溶液注人气相色谱仪， 重复测定3 次， 测定试样的峰高平均值。以保留时间定性， 根据标准曲线和试样的峰高平均值定量。5 . 5 结果计算 测定时， 当试样溶液和标准溶液的进样体积相同时， 试样中绿麦隆的含量按下式计算。cx V; 7 刀式中：X 一 一 试样中绿麦隆的含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;c 由标准曲线查得的试样衍生化溶液中绿麦降的浓度， 单位为微克每毫升（ ti g / m L ) ;V ， 一试样衍生化溶液