原子吸收光谱法课件.ppt

原子吸收分光光度法的基本原理，原子吸收光谱仪定量分析结果的计算，原子吸收光谱法(也称为原子吸收分光光度法)与可见光、紫外分光光度法的基本原理相同，是基于物质对光选择吸收的光学分析。概述、概述、差异：可见、紫外分光光度计中的吸收物质由溶液中被测试物质的分子或离子选择光吸收，原子吸收光谱由被测试元素的基态原子选择光吸收，该光由被测试元素制成的空心阴极灯(称为元素灯)照亮。概述，原子吸收光谱法：元素含量根据光源发射的测量要素的特性，通过原子的蒸汽时由基态原子吸收，辐射减弱测量的现代仪器分析方法。(1)低检测限制，10-10 10-14g；(2)准确度高，1% 5%；(3)选择性高，一般不干涉共存因素。(4)分析快，应用广泛，可以测定70多个因素。特征：限制：每个元素需要不同的元素斜向进刀。不能同时测量多个元素。耐火元素，非金属元素测定困难。概述，原子吸收光谱的基本原理，在通过试验用蒸汽时，被测量元素的基态原子吸收的元素的特性光谱与光源发射的光的程度成正比。因此，样品中测量元素的含量可以根据测量的吸光度获得。原子吸收光谱的基本原理，定量分析的基础状态原子对共振线的吸收程度取决于蒸汽的基态原子数与原子蒸汽厚度的关系，在一定条件下，朗伯-维尔定律：在雾化过程中，由于激发态原子数和离子数很少，蒸汽的基态原子数实际上接近被测量元素的总原子数，总原子数与溶液中被测量元素的浓度c成正比。l特定条件：定量分析的基础，原子吸收光谱仪，原子吸收光谱仪，光源，原子化仪，单色仪，检测系统，思考：光学系统(单色仪)为什么在原子化仪和检测系统之间？提供要测量的元素的特征光谱的光源。获得高灵敏度和准确度。光源必须满足以下要求：(1)能释放正在测试的元素的共振线；(2)可以发射锋利的线；(3)辐射光强度大，稳定性好。光源空心阴极灯、起阳极作用的钨丝、高纯金属或被测量元素的合金制成的中空阴极灯。打开电源，释放要测量的元素的特征线。在适当的电压下，电子从空心阴极的内壁流向阳极；与充电的惰性气体碰撞，电离，产生在电场下对阴极内壁进行猛烈轰击的正电荷。通过溅射阴极表面的金属原子，并将溅射的金属原子与电子、惰性气体原子及离子碰撞并刺激，阴极物质和内部惰性气体的光谱在阴极内光中发生。光源空心阴极灯原理，优缺点：(1)辐射强度大，稳定，光谱线窄，灯容易变。(2)每个元素必须更换相应的灯。可以用其他元素测试阴极材料制作相应的卤代灯；空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。光源空心阴极灯的原理，原子化器、试验液中正在测试的元素转换为基态原子蒸汽、原子化器、火焰原子化器分武器和燃烧器的主要缺点：雾化效率低，火焰：试件的水滴落入火焰中，通过蒸发、干燥、离解(还原)等过程，产生了许多基态原子，空气-乙炔火焰：最常用，可测量30多个元素；N2O-乙炔火焰：火焰温度高，可测量量增加到70多种。火焰雾化装置喷雾器和燃烧器、石墨炉雾化装置、外部气体道路上Ar气体沿黑关联的外壁流动，冷却保护黑关联；在内部气体道路上，Ar气体从管道两端流向管道中心。用于排除在干燥、灰色化过程中产生的蒸汽，同时保护原子不被氧化。，雾化过程分为干燥、灰分(去除基体)、雾化、净化(去除残留物)四个阶段，要测试的元素在高温下产生基态原子。石墨炉原子化值，优点：雾化度高，样品用量低(1-100L)，可测量固体和粘性样品，灵敏度高，检测限度10-12g/L。缺点：精度低，测量速度慢，操作简单，装置复杂，石墨炉原子化值、单色、作用：将被测量元素的吸收线与相邻线分开：色散元件(棱镜、光栅)、凹凸镜、狭缝等，检测系统、作用3360将被测量元素的光信号转换为电信号，并通过放大数据处理显示结果。组件：探测器、放大器、对数转换器、显示记录装置。定量分析结果计算，标准曲线方法，标准添加方法，内部标准方法，计算方法，映射方法，浓度直接读取方法，内部标准曲线方法，内部标准计算方法，准备一组合适的标准溶液，从低浓度到高浓度顺序向火焰喷射得到的吸光度a数据作为标准曲线对应于浓度c，在相同条件下测量样品的吸光度a，在标准曲线上或者，取得取代从标准范例资料计算的范例的吸光度a资料的线性方程式。标准曲线法，注：标准曲线在浓度高时容易弯曲。标准曲线方法，标准添加方法，计算方法：容量瓶a设置，正在测量的元素浓度Cx，吸光度ax；容量瓶B，正在测量的元素浓度(Cx Cs)，吸光度为Ax s，被测试液体元素的浓度为：映射方法：设置相同体积容量瓶号，标准添加方法，A，B，C，D，测试基准溶液浓度，Cx延伸操作曲线与横轴相交，从交点到原点的距离对应的浓度CX是被测试元素的浓度。浓度直读法：标准添加法，在