环境监测及实验第二讲.ppt

监测分析技术,监测分析技术,一、化学分析法1.重量法2.容量法（滴定法）：酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定二、仪器分析法1.色谱分析法（气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱法、离子色谱法）2.电化学分析法（极谱法、溶出伏安法、电导分析法、电位分析法、离子选择电极法、库仑分析法）3.光学分析法（分子光谱法和原子光谱法）4.放射分析法（同位素稀释法、中子活化分析法）,光学分析法1.分子光谱法(1)红外吸收光谱法(2)可见-紫外分光光度法（可见光400-760nm）(3)分子荧光分析法2.原子光谱法(1)原子发射光谱法(2)原子吸收光谱法(3)原子荧光光谱法,可见-紫外分光光度法原理A=Kbc-朗伯-比尔定律上述定律作为依据,配制一系列不同浓度的标准溶液,在选择实验条件下显色,分别测定其吸光度,然后以标准溶液中待测组份的含量位横坐标,吸光度位纵坐标作图,可得到一条通过原点的直线,称为标准曲线.在同样条件下测量待测溶液的吸光度,便可从标准曲线上查出对应的浓度.(是一种具有仪器简单、容易操作、灵敏度较高、测定成分广等特点的常用分析法。可用于测定金属、非金属、无机和有机化合物等。在国内外的环境监测分析法中占有很大的比重。）,原子吸收光谱法(原子吸收分光光度法)从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸汽使被蒸汽中待测元素基态原子吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法.A=kc-比尔定律(此法操作简便、迅速、灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、测定元素范围广，是环境中痕量金属污染物测定的主要方法，可测定70多种元素，国内外都用作测定重金属的标准分析方法。),色谱分析法1.气相色谱分析法(gaschromatography,GC)2.高效液相色谱分析法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)3.薄层色谱法(thinlayerchromatography,TLC)4.离子色谱法(ionchromatography,IC),气相色谱气相色谱法是以气体为流动相、以液体涂渍于载体上或以固体吸附剂为固定相的分析方法。其分离原理是根据各组份在流动相和固定相间有不同的分配系数，当两相做相对运动时，试样中各组份便在两相中进行溶解-挥发或吸附-解吸的多次反复分配，达到彼此分离的结果。,进样室：包括气化室色谱柱填充柱：金属和玻璃毛细管柱：金属和玻璃检测器热导检测器（TCD）、氢火焰离子检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）傅立叶变换红外光谱检测器（FTIR）、质谱检测器（MSD）、原子发射检测器（AED）、化学发光检测器（CLD）等,热导检测器（TCD）TCD灵敏度较低，但它对所有物质都有响应，此外它的结构简单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用。为非破坏性检测器，可与其他检测器联用。至今应用最广的检测器。,氢火焰离子检测器（FID）待分析的样品在氢-空气火焰中燃烧，变成带电的离子，这些离子在高压电场中作定向运动，到达收集电极从而形成离子流，通过测定这一电流的大小，便可得知物质的浓度FID的突出优点是对几乎所有有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。它对水、二氧化碳和二硫化碳等无机物不敏感，对气体流数压力和温度变化不敏感，它线性范围广，结构简单，操作方便。和TCD一直是两个最常用的气相检测器。主要缺点是需要三种气源即流速控制系统,电子捕获检测器（ECD）由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到基流。当电负性组份从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。其大小与进入池中组份成正比。ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，仅对能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O、S等杂原子的化合物有响应。多用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。应用面仅次于TCD和FID。,火焰光度检测器（FPD）利用氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被测组份成正比，所以它是以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。,氮磷检测器（NPD）NPD是气相色谱检测器中的后起之秀。对氮磷化合物的灵敏度高，专一性好。最适于复杂样品中痕量氮磷化合物的监测,高效液相气相色谱可用于高沸点的、不能气化的、热不稳定的以及具有生理活性物质的分析。一般，沸点在450一以下、相对分子量小于450的有机物可用气相色谱分析，这部分物质只占有机物总数的15-20，其余80-85则需要用HPLC分析。,离子色谱法（IC）利用离子交换原理，连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法，其分析系统由输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱和电导检测装置等组成。分离阴离子时，分离柱用低容量的阴离子交换树脂，抑制柱用强酸性阳离子交换树脂，淋洗液用氢氧化钠或碳酸钠与碳酸氢钠的混合液。淋洗液载带试液在分离柱中将待测阴离子分离后，进入抑制柱中和或抑制变成低电导的去离子水或碳酸，使待测阴离子得以依此进入电导池被测定。,色谱-质谱法（GC-MS）,电位分析法（略）,其他监测分析法,生物指示分析法结构分析法放射化学分析法酶分