质谱调谐PPT课件

Slide#1,调谐,Slide#2,调谐做什么?,设定离子源部件的电压设定amugain和offset以得到正确峰宽设定EM电压设定质量轴以保证正确的质量分配,Slide#3,稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13和N-15同位素无质量缺陷,全氟三丁胺(PFTBA),调谐标样PFTBA,Slide#4,离子源结构,Slide#5,离子源结构,电离室透镜,Slide#6,电离室,永久磁铁灯丝靶电子聚焦,离子化过程：样品分子与电子相互作用，电子把能量给予样品，如果这个能量足够大，则化合物被活化，失去一个电子。产生一个正离子，我们称之为分子离子。电子的能量通常为70ev。如果样品分子离子含有剩余的能量，它会导致离子进一步断裂，形成碎片。剩余的能量越多，生成的碎片越多。形成的中性碎片被真空泵抽走，负离子撞击到离子源的其它部件上。,磁铁被放在离子化室的两边，目的是校准电子运动方向。,Slide#7,透镜,推斥极使带正电荷的离子碎片向质量滤器方向运动。推斥极位于离子化室出口对面；它的极性与离子相同。推斥极帮助离子穿过几个透镜。拉出极帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动。不同仪器的拉出极功能有所不同。拉出极的电压比推斥极负，吸引正离子向质量过滤器方向运动。拉出极是一个中心带有小孔的圆片。离子聚焦如果没有其他部件，离子穿过拉出极后会发生散射。离子聚焦部件可以帮助离子成束状进入质量过滤器。离子聚焦带负电，形成一个电场，既使离子聚成束，又防止聚焦部件捕获离子入口，并且抑制四极杆的边缘效应，防止离子外溢。,Slide#8,分析器电压,调谐参数,Slide#9,Slide#10,ParameterRamps,Slide#11,四极杆质谱,组成,0,+,-,RF振幅,DC振幅,极性,RF频率,Slide#12,过滤高质量,-,0,+,负棒电位,负棒,M+,*,Slide#13,M+,*,PositiveRod,PositiveRod,正棒电位,过滤低质量,0,+,-,Slide#14,RF电压,扫描线,502,219,69,DC电压,斜率=AMUGAIN,MathieuStabilityDiagram,AMUOFFSET,AMUGain及其偏移,Slide#15,予期质量,观测质量,MassAxisGain,100200300400500,500400300200100,69,219,502,质量轴校正,Slide#16,*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD,调谐方法,Slide#17,为什么做自动调谐?,1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度,Slide#18,为什么做标准调谐?,Slide#19,自动调谐流程图,Slide#20,手动调谐,电离室参数,四极杆参数,离子源参数,电子倍增器电压,轮廓图,连续扫描,离子丰度随离子源参数变化曲线,Slide#21,影响质量轴,影响峰宽(分辨与灵敏度),影响灵敏度(传输效率),手动调谐,Slide#22,自动调谐操作过程,1、仪器稳定2小时以上，达到氮气10%、水分20%的要求。2、在InstrumentControl菜单中，单击View菜单，选择ManualTune进入手动调谐界面；3、单击Tune菜单，选择Autotune，进行自动调谐，调谐结果自动打印。,Slide#23,关于自动调谐,调谐之后1、一般来讲，质谱能够通过调谐，说明质谱可以正常工作。2、注意观察电子倍增器电压EMVolts，如果电压高于2000，可能需要清洗离子源。3、调谐报告应该妥善保存，以便掌握仪器的运行