循环水水质指标_测定方法(全)

循环水中总磷循环水中总磷的测定方法的测定方法 1方法提要 在酸性介质中， 利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的 条件下，可转变成小分子物质，此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物，以 抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物” ，用吸光光度法测定出小分子物质， 从而计算出循环水中可测活性物的含量。 2试剂和材料 2.1 标准贮备液： 1mL溶液含有0.500mg； 称量0.7165g预先在100105 干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至 0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀； 2.2 标准溶液： 1mL 溶液含有 0.020mg； 吸取 20.00mL 标准贮备液 （2.1） 于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.3 钼酸铵溶液： 称量 6.0g 钼酸铵溶于约 500mL 水中,加入 0.2g 酒石酸 锑钾和 83mL 浓硫酸,冷却后稀释至 1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期 3 个 月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量 17.6g 抗坏血酸溶于适量水中，加入 0.2g 乙二 胺四乙酸二钠和 8mL 甲酸，用水稀释至 1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存 期 15d； 2.5 硫酸：C(H2SO4) = 0.5mol/L； 2.6 过硫酸钾 40 g/L 溶液； 3仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围 400800nm； 3.2 可调电炉：800W； 4工作曲线的绘制 在一系列50mL比色管中， 分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL 标准溶液（2.2） ，加水约 20mL，然后加入 5mL 钼酸铵溶液（2.3）和 3mL 抗坏血酸 （2.4） ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 于 2530下放置 10min。 在 710nm 处，用 1cm 的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。并绘制工作曲 线，计算曲线斜率 K 值。 5K 值的计算 K = M/A 式中：M所取标液毫克数 A相对应的吸光度 曲线斜率 K=（K1+K2+Kn）/n 6可测活性物含量的测定 吸取 5mL 经中速定性滤纸过滤后的水样于 100mL 的锥形瓶中，加入 1mL C(H2SO4)=0.5mol/L 的硫酸溶液(2.5)和 5mL 过硫酸钾溶液（2.6） ，稀释至 约 35mL，在可调电炉（3.2）上缓缓煮沸 15min 以上至溶液快蒸干为止。取 下，冷却至室温，用少量蒸馏水淌洗锥形瓶 45 次（总淌洗溶液不超过 30ml） ，移入 50mL 比色管内。加入 5mL 钼酸铵溶液、3mL 抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。于 2530下放置 10min，在 710nm 处，用 1cm 的 比色皿，以蒸馏水加试剂空白为参比，测量其吸光度。 7分析结果的表述 X = M/V1000 毫克/升 式中：M标准曲线上查得的活性物的毫克数； V水样的体积，mL。 氯离子的测定方法氯离子的测定方法 氯离子的测定是在PH59条件下测定的。 试剂与材料试剂与材料： 酚酞指示剂：1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸：1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过 的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处 （不用标定） 。 测定步骤：测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用硝酸 调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。 计算公式计算公式： X(mg/L)=(V-VO)0.03545V样10 6 式中：V滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V0空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V样水样的体积，ml c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 0.03545与1mlAgNO3标准溶液c（AgNO3）=1 .000mol/L相当的以 克表示的氯的质量。 钙镁离子钙镁离子（总硬度）（总硬度）的测定方法的测定方法 1方法提要 钙离子测定是在 PH1213 时，以钙-羧酸为指示剂，用 EDTA 与标准滴 定溶液测定水样中钙离子含量。 滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成 络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10 时，以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶 液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合 量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2试剂与材料 2.1 硫酸：1+1 溶液 2.2 过硫酸钾：40g/L 溶液，贮存于棕色瓶中（有效期 1 个月） 。 2.3 三乙醇胺：1+2 水溶液 2.4 氢氧化钾：200g/L。 2.5 钙-羧指示剂：0.2g 钙-酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀，贮 存于磨口瓶中。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 2.7 氨氯化铵缓冲溶液： PH=10， 称取 54.0g 氯化铵， 溶于水， 加 350mL 氨水，稀释至 1000mL。 2.8 铬黑T指示液： 溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中， 再加入15mL 乙醇。或者以铬黑 T：氯化钠=1：200 的固体研细混匀。 3分析步骤 3.1 钙离子的测定 用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加 1mL（1+1）的硫酸溶 液和 5mL 过硫酸钾溶液，加热煮沸近干，取下冷却至室温，加 50mL 水和 3mL 三乙醇胺溶液，7mL 氢氧钾溶液和约 0.2g 钙-羧指示剂，用 EDTA 标准 滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即 为终点。 3.2 镁离子的测定 用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加 1mL（1+1）硫酸溶液 和 5mL 过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加 50mL 水和 3mL 三乙醇胺，用氢氧化钾溶液调节 PH 近中性，再加 5mL 氨-氯化铵缓冲 溶液和 2 滴铬黑 T 指示液，用 EDTA 标准滴定溶液滴定，近终时速度要慢， 当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。 4分析结果的表述 4.1 以 mg/L 表示的水样中钙离子含量（X1） ，按式（1）计算： X1(CaCO3)=(cV10.1001V)106 式中: V1滴定钙离子时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL; C EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L; V 所取水样的体积，mL; 0.1001与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相 当的以克表示的碳酸钙的质量。 4.2 以 mg/L 表示的水样中镁离含量（X2） ，按式（2）计算： X2（CaCO3）=【c(V2V1)0.1001V】106 式中： V2 滴定钙、镁合量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,Ml; V1 滴定钙离子含量时，消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL； C EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L； V 所取水样的体积，mL; 5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的允许差不大 于 0.4mg/L。 注意：a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 b、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子 测定不加入。 c、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。 碱度的测定方法碱度的测定方法 1方法提要 以甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测甲基橙碱度（又 称总碱度） 。 2试剂和材料 2.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl) = 0.10 mol/L。 2.2 甲基橙指示剂：1%溶液。 3分析步骤 移取 50.00mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加 2 滴甲基橙指示剂，用盐酸 标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。 4分析结果的表述 以 mg/L（以 CaCO3计）表示的水样中碱度 M碱度为： M碱度=100V mg/L 式中：V滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积，mL。 当用 0.05mol/L 的盐酸标准滴定溶液,移取水样体积为 50mL 时； M碱度 = 50V mg/L pH 值的测定值的测定 用精度为 0.1 以上的酸度计直接测定。 浊度的测定浊度的测定 用浊度仪直接测定（散射光浊度仪 WGZ-B 型 0200NTU 精度 0.5NTU， 或其他型号） 。 浓缩倍数的测定方法浓缩倍数的测定方法 （二氧化硅吸光度值测定方法） 1. 方法提要 本方法系根据循环水/补充水中二氧化硅与钼酸胺生成黄色杂多酸原 理，以分光度法测定出二氧化硅的吸光度值。 2. 试剂 2.2.1 钼酸胺【 （NH4）6MO7O244H2O】 ：10溶液； 2.2.2 草酸（H2C2O42H2O） ：10溶液； 2.2.3 硫酸：0.5 摩尔/升溶液； 3. 测定方法 3.1 循环水二氧化硅吸光度值的测定：分别吸取 25mL 中速定性滤纸过 滤后的循环水样于两支 50mL 比色管中，在高于 20条件下，将其中一比色 管直接稀释至刻度作空白参照，向另一比色管中加入 6mL 0.5 摩尔/升硫酸 及 2mL 10钼酸铵，并稀释到刻度，混匀。放置 5 分钟后，加入 1.5mL 10 草酸溶液，混匀，立即在 440nm 波长处，用 1cm 或 2cm 比色皿，以空白作参 照，测其吸光度值计为 A循。 3.2 补充水硅吸光度的测定：分析操作方法同 3.1 项，测其吸光度值计 为 A补。 4. 浓缩倍数的计算方法： 浓缩倍数 K = A循/A补 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 一， 原理：铁（）菲啰啉络合物 PH 值在 2.59 之间是稳定的，颜色的 强度与铁（）存在量成正比。在铁浓度为 5.0mg/L 以下时，浓度与 吸光度呈线性关系。最大吸光值在 510nm 波长处。 二， 试剂和材料 （1） 水（GB/T6682,三级） 。 （2） 硫酸。 （3） 硝酸。 （4） 盐酸。 （5） 硫酸溶液（1+3） 。 （6） 乙酸缓冲溶液。溶解 40g 乙酸铵（CH3COONH4）和 50mL 冰乙酸（密度 1.066g/mL）于水中并稀释至 100mL。 （7） 盐酸羟胺溶液（100g/L） ：融解 10g 盐酸羟胺（NH2OH.HCl）于水中并 稀释至 100mL。 （8） 1，10-菲啰啉溶液：溶解 0.5g1，10-菲啰啉氯化物（一水合物）于 水中并稀释至 100mL。或将 0.42g1，10-菲啰（一水合物）溶与含有 2 滴盐酸的 100mL 水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。 （9） 过硫酸钾溶液（40g/L） ：溶解 4g 过硫酸钾于水中并稀释至 100mL。 （10）铁标准储备溶液（0.10g/L） ：称 50.0mg 铁丝（纯度为 99.99） ，精 确至 0.1mg。置于 100mL 锥形瓶中，加 20mL 水，5mL 盐酸，缓慢加热 使之溶解，冷却后定量转移到 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液储存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。 （11）铁标准溶液（20mg/L） ：移取 100mL 铁标准储备液于 500mL 容量瓶 中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。 （12）铁标准溶液（0.2mg/L） ：移取 5mL 铁标准溶液于 500mL 容量瓶中 并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。 三， 仪器和设备 （1） 一般实验室用仪器。 （2） 分光光度计：可在 510nm 处测定。 （3） 吸收池：光程长至少 10mm。 （4） 氧瓶（winkler 瓶） ：容量 100mL。 四,采样步骤 （1）总铁：取样后立即酸化至 PH1,通常 1mL 硫酸可以满足 100mL 水样的 要求。 （2）总溶解性铁：采样后立即过滤样品，将滤液酸化至 PH1，通常 1ml 硫酸可以满足 100mL 水样的要求。 （3）铁（） ：加 1mL 硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接 触。 五，分析步骤 1 总铁 （1） 直接测定：取 50mL 酸化后的水样作为试样。如果存在不溶铁，铁氧 化物或铁络合物，则将试样转移至 100mL 锥形瓶中并按分析步骤（2） “分解后的总铁”进行预处理。 氧化：加 5mL 过硫酸钾溶液，微沸约 40min，剩余体积不低与 20mL。冷 却后转移至 50mL 比色管中，并补水至 50mL。 还原成铁（）加 1.00mL 盐酸羟胺溶液并充分混匀，加 2.00mL 乙酸缓 冲溶液使 PH 值为 3.55.5，最好为 4.5。 显色：加 2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处 15min。 光度测量：用分光光度计于 510nm 处以水为参比，测定 c 溶液的吸光度。 （2） 分解后的总铁：移取 50.0mL 酸化后的试样于 100mL 烧杯中，加 5mL 硝酸和 10mL 盐酸并将混合物加热微沸。30min 后加 2mL 硫酸并蒸发 该溶液至出现白色的氧化硫烟雾， 避免煮干。 冷至室温后转移至 50mL 比色管中并补水至 50mL。以下按（1） “直接测定”的步骤进 行。 2.可溶性铁的测定 移取 50.0mL 按采样步骤（2）制备的试样于 50mL 比色管中。以下按 还原成铁（）加 1.00mL 盐酸羟胺溶液并充分混匀，加 2.00mL 乙 酸缓冲溶液使 PH 值为 3.55.5，最好为 4.5。 显色：加 2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处 15min。 光度测量：用分光光度计于 510nm 处以水为参比，测定 c 溶液的吸 光度。 3，铁（）的测定 移取 50.0mL 按采样步骤（3）制备的试样于 50mL 比色管中。以下按 还原成铁（）加 1.00mL 盐酸羟胺溶液并充分混匀，加 2.00mL 乙 酸缓冲溶液使 PH 值为 3.55.5，最好为 4.5。 显色：加 2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处 15min。 光度测量：用分光光度计于 510nm 处以水为参比，测定 c 溶液的吸 光度。 4，空白试验 用 50mL 水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。 5，校准 （1） 参比溶液的制备：准确移取一定体积的标准溶液和于一系列 50mL 比色管中，制备一系列浓度范围的含铁参比溶液，参比溶液 的浓度范围应与待测试液含铁浓度相适应。加 0.5mL 硫酸溶液于 每一个比色管中，并用水稀释至 50mL。按照每一种已确定形式的 铁的相应步骤，用于处理试样相似的方法对参比溶液进行处理。 （2） 绘制校准曲线：以铁离子浓度（mg/L）为横坐标，所测吸光度为 纵坐标绘制校准曲线。 （3） 校准周期：定期进行校准，对每批新的试样要重新做校准曲线。 六，结果计算 1， 计算 以“mg/L”表示的铁质量浓度 p 按式（2-20）计算： Pf(A1-A0) 式中 f校正曲线的斜率； A1试样的吸光度； A0空白试验吸光度； 2， 标准曲线的绘制 分别吸取铁标准溶液0,1mL,2mL,3mL,4mL,5mL 于 6 只 50mL 比色管中， 加 0.5mL 硫酸溶液于每一个比色管中，并用水稀释至 50mL，此系列溶液 的质量浓度依次为 0.0，0.4mg/L,0.8mg/L,1.2mg/L,1.6mg/L,2.0mg/L。 加 1mL 盐酸羟胺混匀，加 2mL 乙酸缓冲溶液，然后加 2mL1，10-菲啰啉 溶液并放在暗处 15min，用分光光度计于 510nm 处以水为参比测其吸光 度。 以铁离子质量浓度（mg/L）为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制标准曲 线。 生物粘泥量的测定生物粘泥量的测定 循环冷却水中的微生物危害在于形成粘泥的量，将生物粘泥量控 制在一定的范围能有效地防止软垢的生成。粘泥量的测定可采用以下 方法。 测定装置： 1 2 4 3 生物粘泥测试流程式图 1-转子流量计 2-浮游生物滤网 25 3-流量控制阀 4-量筒 测试方法： 本测试方法是采用单位时间内通过的水量被截留下的粘泥量计算 水中的生物粘泥含量。可将以上设备直接安装于回水管的旁路上，调 节水的流量，以 1m/s 的流速经过生物过滤网，粘泥物质被截留在漏斗 内,将这些截留的物质移入 100ml 量筒中，静置 30 分钟读出量筒底部 的沉淀物的容积。 粘泥量计算方法： 沉降捕集物容量 ml 粘泥量 ml/m 3 进生物滤网的水量 m 3 细菌测定细菌测定 方法一：平皿计数法，建立微生物分析室。方法略 方法二：快速异养菌测定板测定法。 异养菌测定板简图： 盖（带螺纹） 测试板 琼脂培养基 透明容器 操作方法： 用透明容器盛装被测试的水样，将测定板放在里面浸约30 秒钟，轻轻 甩掉粘附在表面的过量水珠。弃掉透明容器内的存水及水珠，将测定板插回 外套管中，旋紧。将测试管垂直放置于27-30的培养箱中放置48 小时,观 察测定板表面的菌落数判断水样中的细菌数量。 对比图： 10 3 104 105 106 107 附图：异养菌标准密度图 HZ-HJ-SZ-0149 水质余氯的测定碘量法 1 范围 本法适用于生活用水的测定。 水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在，如采用氯胺 消毒则可能存在)，高铁和锰，能在酸性溶液中与碘化钾作用，并释出碘， 而产生正干扰。由于本法采用乙酸盐缓冲液，酸度为 pH3.54.2 时，可减低 上述物质的干扰作用，此时，亚硝酸盐和高铁含量高达 5mg/L 也不干扰测 定。 2 原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标 准溶液滴定 2KI + 2CH3COOH = 2CH3COOK + 2HI 2HI + HOCl = I 2 + HCl + H2 O (或者 2HI+ C12 = 2HCl + I2 ) I2 + 2Na2S2 O3 = 2NaI+ Na2 S4 O6 本法测定值为总余氯 包括 HOCl 、Ocl- 、NH 2C1 和 NHCl2等 3 试剂 3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾) 3.2 (1+5)硫酸溶液 3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7 =0.0250mol/L) 称取 1.2259g 优级纯 重铬酸钾，溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约 12.5g 硫代硫酸钠 (Na2 S2 O35H2O)溶于已煮沸放冷的水中，稀释至 1000mL。加入 0.2g 无水 碳酸钠及数粒碘化汞 贮于棕色瓶