改进山梨醇检测方法提高试验效率(ppt 32页).ppt

改进山梨醇检测方法提高试验效率,课题的提出,05版药典:以碘量法测定原料及最终制品中的山梨醇含量,改进山梨醇检测方法,质量,品牌之根,企业之本,症结,立题,不能准确检测杂质，所得到的含量为山梨醇与其杂质的总含量操作繁琐，准确性重现性差，成本高，污染严重。,碘量法简介,碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法.在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘，以测定山梨醇含量。,现状调查1,碘量法缺点所得含量为总还原糖含量不能准确检测杂质环境影响因素多人为偏差明显（移液，终点判断）重现性差有毒有害成本高对环境污染大,山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄糖酸等。杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、分离困难杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异,对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测是确保产品质量及用药安全的关键。,现状调查2,风险,目标设定,改进山梨醇检测方法避免上述问题,优点,方法简单，无需设备,缺点,影响因素多、污染大、耗时、人为偏差明显、试药成本高,碘量法,分离较好,测定误差大、操作繁琐、定量困难,薄层色谱法,分离较好、定量准确,色谱柱价格昂贵、操作繁锁、耗时,高效液相色谱法,分离效果好、定量准确、分析速度快、精确度高,前处理困难、目前尚无成熟方法可参考,气相色谱法,可行性分析,制表人：马忠心2007.12.28,原因分析,不能准确检测杂质操作繁琐，重现性差成本高，污染严重,人员,方法,测量,操作手法,准确性差,原料,环境,人为误差,温湿度不稳定,处理困难,移液等,氧化还原影响,成本高,终点判断,所测为总还原糖含量,无法检测杂质,重复性差,多试剂,引入影响,制定对策,人员,方法,计量,原料,环境,仪器分析,自动分析,单一试剂微量进样,衍生化反应产物稳定,色谱分析FID,OK,气相色谱,不能准确检测杂质操作繁琐，重现性差成本高，污染严重,针对固体样本进行研究,效果检查,均符合药典规定,风险评估,试验耗时,试验安全性,制图人：于玥2008.4.8,目标设定,改进样品制备方法避免上述问题,要因,要因,要因分析,制定对策,对策实施,2,3,4,方法改进的实施过程,适用性研究条件摸索,准确度、精密度研究,方法间偏差测定,专属性、线性研究,测定范围、耐用性研究,实施,验证结果符合药典规定,方法学验证结果,效果检验,1、试验准确度、精密度显著提高,人为因素影响显著下降,产品质量安全性提高,制图人：马忠心2009.5.10,2、试验结果准确可靠,确保用药安全性,定量准确,各杂质全部检出,3、检测速度快、操作简便、自动化,定量时间缩短,4倍,人力成本显著节约,4、试验线性显著提高,检测稳定性显著增加,产品质量安全性提高,5、毒性小、污染低劳动安全性提高、绿色环保、降低有毒有害物质处理成本,安全隐患,后处理成本,环保投入,排污费,防护投入,毒品管理成本,6、试验方法经专家评审认可,课题论文经专家评认可为天津药学收载,7.全员仪器操作水平提高、团队精神提高工作能力和热情,操作水平,研究能力,研究热情,执行力,合作意识,专业知识,活动前,活动后,加强对人为偏差的预防,对检测方法进行培训，建立监控机制收集数据及异常,试验人员进行技术培训,能熟练掌握气相操作,巩固措施,1,2,3,通过实践，增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验。本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自我评价，其评价结果如下图：,QC