分光光度法测定矿泉水中的铅含量

分光光度法测定矿泉水中的铅摘褥子本论文采用分光光度法测定矿泉水中的铅。以甲酚橙为发色剂，柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，在pH值为6的醋酸-乙酸钠缓冲液中，铅离子和发色剂生成了红色复合物，在575纳米具有最大吸收波长。室温下，发色时间为30min，铅离子的浓度在0 4.0 gmL-1范围内遵循朗伯-维尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C 0.0017(C表示铅离子浓度， GML-1单位)，相关系数=0.9998，摩尔吸光系数=1.59Lcm-1mol-1。对15种离子进行了干涉调查，结果显示，在测定允许的范围内，7种离子对测定结果有很大干扰(Co2，Cu2，Al3，Fe3，Cd2，Sb3，Ni2)。添加硫脲和柠檬酸三铵作为可以消除Co2、Cu2、Al3、Fe3、Cd2、Sb3、Ni2干扰的掩蔽剂，其他离子在矿泉水中铅离子的允许值内。本实验表明，用分光光度法测定矿泉水中铅含量的工作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂量少，添加回收率为98.3% 100%，相对标准偏差低于5%，准确度和灵敏度高。该方法也可用于其他样品中的铅离子测定。关键词：分光光度法、甲酚橙、铅、矿泉水Abstracta method for determining in lead content in mineral water with spectro photometry is proposed in this paper .xyl enol orange is selected as the chrom omer Ic reagent，in a acidic solution of ph6，Pb(ii)reach with the above mentioned to form reagentin the room temperature，Color develop in the range of 0至4.0 GML-1 for lead，It conforms Lambert beer s law . curve linear regisionadding thiourea and ammonium citrate a masking agent to eliminate the interference of CO2，Cu2，Al3，Fe3，Cd2，sb3，Ni2the experiement shows that by spectro photometer to measure the lead simple operation，mineral reagent consumption，Recovery rate issatong fen relative standard deviation is less than 5%，high accuracy and sensitivity . this method为also be used for other samples of the deteresKeyword:spectrophotometry、Xylenol orange、lead、mineral water。目录1前缀12实验第2节2.1实验原理22.2仪器结构原理32.2.1 721B分光光度计结构32.2.2 721B分光光度计外观图52.2.3 721B分光光度计工作原理62.2.4 721B仪器的光学系统72.3仪器和试剂92.3.1实验设备92.3.2试剂和标准样品制备92.4仪器测试条件103结果和讨论103.1选择最佳条件103.1.1波长测量选择113.1.2选择使用显色剂123.1.3颜色时间调查133.1.4缓冲液pH检查143.2绘制工作曲线153.3干涉离子辐照173.4干涉离子掩蔽243.5样本分析测试283.5.1样品确定和精确度调查283.5.2准确度调查294结论31参考文献32谢谢34351战末天然矿泉水便宜、使用方便、凉爽、水质纯净，含有一定量的矿盐、微量元素或二氧化碳气体，随着生活水平的提高，矿泉水成为人们生活中不可缺少的物品。但是，如果含铅的器皿在加工、储存、运输过程中使用，或被铅污染的水等，矿泉水的铅含量就会提高，可能超过国内饮用水标准。天然水的铅大部分来自采矿、冶金、化学、电镀等废水污染1。铅是一种有毒金属，广泛分布在自然中，可以积累，具有可降解性，可以在环境中中长期存在2。铅是影响神经和造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管关系、内分泌、免疫、骨骼等各种器官的严重重金属元素，主要目标器官是神经系统和造血系统，铅容易通过血液长期积累在人的肝脏、肾脏、脾脏、肺和大脑中，进入人的脑组织是脑细胞的核心因此环境特别是环境水样中的铅含量是环境监测和控制的重要指标。测定矿泉水中铅的含量对人体健康有重要意义。目前铅含量的测定更多的是原子光谱，包括火焰原子吸收光谱5-10、石墨炉原子吸收光谱11-14、原子荧光光谱15-17、电感耦合等离子体-原子发射方法18。火焰原子吸收光谱法：铅最常用的测定方法之一。该方法快速准确，但在水中铅含量一般较低，该方法的检测限值一般难以满足微量分析的要求，需要进行预分离富集。石墨炉原子吸收法：石墨炉原子吸收比火焰原子吸收灵敏度高，但它产生的气象干扰比火焰法严重得多。电感耦合等离子体-原子发射：测定水中的铅具有快速、准确、高精度的优点，但由于水中铅的含量很低( GL级)，必须提前分离富集。2、流动注射分析19-20，3，分光光度法21:通过测定主体在特定波长或特定波长范围内吸收光的程度，对物质进行定性和定量分析。经常在化学分析人员中使用。4，极谱：用极谱方法测定铅的方法在国内有很多报道。有二液盐酸盐、柠檬酸铵等22，但微量铅的测定灵敏度不是很高。本主题用分光光度法测定矿泉水中的铅含量，以575nm波长上的甲酚橙为发色剂，以柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，测定矿泉水中的铅。最大吸收波长选择、使用显色剂及时间调查、绘制工作曲线、干涉离子调查、掩蔽剂的使用调查、回收率等是基本内容。本主题的结果表明，复合材料的颜色时间为30min的最大吸收波长为575nm，工作曲线范围为0 4.0 GML-1，遵循朗伯-维尔定律。摩尔吸光系数=1.59 Lcm-1mol-1，回收率在98.3 100%之间。相对标准差小于5%，说明此方法是可行的，说明本主题中使用的分光光度计操作简单，可以直接测量，中间环减少，提取分离不需要。有利于推广和宣传，是分析元素含量比较合适的方法。2实验部分2.1实验原理本实验以醋酸-乙酸钠酸性溶液为缓冲液，以甲酚橙溶液为显色剂。在PH 6条件下，铅离子和显色剂产生红色复合物，波长为575nm时具有最大吸光度，将显色时间稳定30分钟，用721B分光光度法测定吸光度，从标准曲线中获得相应的铅含量。比色原理基于朗伯维尔定律A=bC。上a:测量物质的吸光度:摩尔吸光系数，Lmol-1cm-1单位b:液体层厚度，cm单位c:溶液浓度，单位为mol-1朗伯维尔定律表明，当均匀非散射溶液垂直于平行单色光照射时，溶液的吸光度a与吸收物质的浓度c和液层厚度b的乘积成正比。2.2仪器的结构原理2.2.1 1721B分光光度计结构：分光光度计的主要设备包括四个主要组件：光源、雾化器、单色仪和检测系统，如图1所示。图1:分光光度计结构图每个部分的角色：光源：需要连续光谱，以提供所需的波长范围，具有稳定和足够的强度。常用白炽灯(钨灯、卤素灯等)、气体放电灯(氢灯、氘灯和氙灯等)、金属弧灯(各种汞灯)等。(1)可见光区域：钨灯，碘钨(320 2500 nm)。(2)紫外线区域：氢灯、氘灯(180-375nm)、氙灯紫外线、可见光区域可用作光源。单色元：在光源照射棱镜(或光栅)之前，经过接收狭缝，然后通过平行光镜使平行光束透射到棱镜中。通过棱镜的光通过另一个光谱仪，可以在这面镜子的焦平面内得到清晰的光谱。就像放在焦散上一样-导出狭缝，旋转棱镜，使光谱运动，这样发射狭缝就能发射所需的单色光。整个设备称为单色器。根据波长，光线通过棱镜时，根据折射率分为棱镜和光栅两种。(1)棱镜分散力随波长变化，更先进的分光光度计的狭缝宽度可以随波长调整，玻璃对紫外线有很强的吸收力，因此玻璃棱镜多用于可见光分光光度计。玻璃3503200nm，石英1854000nm。(2)衍射光栅：在石英或玻璃表面上绘制许多平行线(大约每英寸15000到30000条)。由于刻划的线不能通过光，因此由于光的干涉和衍射，长光波偏转大而短光波偏转小，形成了光谱。(3)狭缝：狭缝是指在光通路上由一对隔板形成的缝隙，用于调节入射单色光的纯度和强度，直接影响分辩力。狭缝可以在0 2mm的宽度内调节，石英棱镜将光传播到整个紫外线区域，因此广泛应用于紫外线分光光度计。样品池：也称为非竞争性环、吸收器或盘子，用于盛测试和基准溶液。必须垂直于梁方向。规格(如每个杯子的壁厚)必须尽可能精确地匹配。否则，将出现测量错误。(1)可见光区域只能使用玻璃比色杯，在紫外线区域测量时要使用石英比色杯。(2)不用手指拿着有色杯子的光面洗后，用温水或稀盐酸、乙醇和铬酸洗液(在浓缩液中浸泡15分钟以上)，只用柔软的绒毛或镜片纸擦拭表面。探测器系统：使用光电效应将光能传递转换为电流信号。光受体有三种：光电池、光电倍增管。(1)光电池装在一个特殊的盒子里，由三层物质组成的圆形或矩形薄片上。(。一层是导电性能好的金属，是光电池的阴极。中间很薄的层是半导体硒，第三层是铁，光电池的阳极。当光电管受到光的时候，半导体硒的表面被电子逸出，这些电子只向阴极方向移动，正极不移动，因此上下两个金属片之间产生了电位差，在线连接时产生电流。(2)光电池由包在真空透明信封里的半圆阴极和钢丝阳极组成。阴极的凹面图案中有一层光电子发射物质，通过光发射电子。阳极之间再加上电位，释放的电子就会流向导线阳极，产生光电流。对于相同的辐射强度，产生光电池产生的电流的大约四分之一。光电池电阻高，电流容易放大。(3)光电倍增管比普通光电管优越，能把最初发射的电子数扩大数百万倍。如果电子同时碰到两极，更多的电子会从表面发射出来。这些电子被第二个兼容性阳极吸引，产生更多的电子。(4)测量装置：探测器产生的光电流通过与电流表、电压表、记录器、示波器和计算机相结合的模拟/数字转换装置转换为模拟或数字结果，例如数字电压表。现代的仪器通常附带自动记录器，自动绘制吸收曲线。2.2.2 721B分光光度计外观：2.2.3 721B分光光度计工作原理：分光光度计的原理是，溶液中的物质受到光的照射，产生对光吸收的效果，物质对光吸收是可选的。各种不同的物质都有各自的吸收光谱。因此，单色光通过溶液时，光的能量被吸收并减弱。光能减弱的程度和物质浓度之间的比例关系符合比尔的定律。T=I/I0LogI0/I=KCLA=KCL其中t-透射率；I0-入射光强度；It-透射光强度；K-吸收系数；L-被分析物质的光路；A-吸光度；C-浓度(mol-1)。如上所述，透射光亮度是入射光强度吸收系数和溶液的瞄准镜，在长度不变的情况下，随着溶液的浓度而变化。721B分光光度计的基本原理考虑了上述物理光学现象。光是一种电磁波，有一定的波长和频率。可见光的