粘胶粒子粒度检测规程2013

1 粘胶粒子粒度的测量1.1 测量原理：Coulter Multisizer通过检测浸于导电液中小孔管两侧的两个电极之间的电流，测定导电液中悬浮颗粒的数目和粒度。液体中悬浮的粘胶颗粒在外力作用下通过小孔，粘胶颗粒流过小孔时，将改变电极间电阻并产生短时电脉冲，次脉冲的大小与粘胶颗粒的大小密切相关，脉冲系列用电子法计算，计数，并在与颗粒有关的若干通道内积累，这些通道内的数值以颗粒粒度分布曲线的形式显示在仪器的可视屏幕上。2.2 电解质：0.9% NaCl溶液。分散剂：2% NaOH溶液。2.3 仪器：250ml烧杯，100ml量筒2.4 测量过程2.4.1 样品处理称取G克粘胶于250ml烧杯中，加水加碱量计算如下：a. 以甲纤计算，配制粘胶溶液A： G克工艺控制粘胶甲纤含量% A= 0.2%式中工艺控制粘胶甲纤量%：粘胶短丝以9.0%计，粘胶长丝以8.2%计。以游离碱计算，配制粘胶溶液B： G克63%工艺控制粘胶总碱量% B= 2%式中工艺控制粘胶总碱量%：粘胶短丝A线以5.5%计，粘胶短丝B线以4.3%计，粘胶长丝以5.75%计。b. 加2% NaOH溶液体积（ml）=A-B加蒸馏水体积（ml）=B-G将需要加入的NaOH溶液量和蒸馏水量均注入盛有样品烧杯中，用搅拌棒（4挡）搅拌3分钟之后，静止30分钟。2.4.2 将真空控制装置的电解液瓶注入电解液，并将电解液瓶和废液瓶密封好。2.4.3 根据样品的粒径范围，选取小孔管和测量模式，并安装小孔管，我们选取100um小孔管和siphon的测量模式。2.4.4 按照样品台主机微机顺序打开仪器，预热10分钟。2.4.5 根据小孔管参数和测量模式完成设置菜单。2.4.5.1 打开主机时，屏幕显示“SETUP MENU”用数字键输入日期用菜单键沿菜单下移，并按要求输入信息：小孔管：输入小孔管直径和厚度，单位为um SET UP：选Manual ANLYSIS：选Sample CALIBRATION：选recall 按cal 键 SIZE UNITS：选um2.2.5.2 完成SETUP MENU 后，用SET UP键翻页，进入SETUP-1。 用菜单健在INSTRUMENT CONTROL一行选siphon2.4.5.3 按SET UP 键，进入SET UP-2。 菜单键在CHANNELS 一行选64 在EDIT 一行选off 在ANALYTTCRL VOLUME一行选200012.4.5.4 按SET UP键显示COMMUNICRIONS SET UP，和出厂时设置的值相对比，检查联接设备的设置是否正确。以上设置菜单中的项目，没说明如何选取的，按出厂时设置的值不变。2.4.6 完成设置菜单后，按FULL键，显示FULL RANGE，用菜单键按下列步骤输入数据或作合适选取。SAMPLE：用数字键输入样品编号X-AXIS：选log Dia X-AXIS units选um2.4.7 完成设置菜单和全范围菜单后，按清零键2.4.8 测量2.4.8.1 将样品100ml放在样品台的烧杯中，调整样品台高度使外电极和小孔管孔深入样品中一定深度。2.4.8.2 将搅拌棒调到一定转速，将压力计体积调到2000l。2.4.8.3 将reset/count 和fill/close 阀门按 reset. fill顺序打开，将小孔管内注满液体，再按 fill. reset顺序关闭。2.4.8.4 将reset/count 阀门打到reset位置，等建立真空后，转到count ，进行测量，待测量完毕后，屏幕显示粒子粒度分布。2.4.8.5 研究屏幕的测量结果，用菜单键在Y-AXIS作想用选取，用移动CURSOR 键来读出分布曲线上任一点的通道数目及其相应的粘胶颗粒粒度和数目。2.4.8.6 如果想将测量结果记录下来，将微机做好接收准备，按PRINT键，测量数据就传输到计算机和打印机中。2.4.8.7 重复测量1020次。3 注意事项3.1 仪器应由专人负责使用，并保持环境无粉尘、烟雾。3.2 不能强烈震动。3.3 打开仪器应预热十分钟。3.4 搅拌时不能将样品溅出