原子荧光论文关于原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法论文范文参考资料

原子荧光论文关于原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法论文范文参考资料 摘要：采用原子荧光法对土壤中砷和汞的测定进行了研究。结果表明，在其线性范围内，相关系数r均为0.9998，回算浓度均在10%以内；检出限分别为0.09ng/mL、0.03ng/mL；相对标准偏差分别为2.3%、0.9%；准确度较高，而且低浓度硝酸对砷的测定不会造成较大影响。 关键词：原子荧光法；土壤；砷；汞 0 引言 伴随着工业和人类城市化进程的不断发展，由于开采、冶炼和随意丢弃等过程造成了砷、汞元素对于环境土壤的污染，这些有毒有害元素通过生物链进入人体内，对人类身体健康造成了严重危险。目前，土壤中砷和汞的消解方法主要有水浴消解、微波消解和电热板消解等1，2，本文主要采用消解仪对土壤进行消解、原子荧光法对其砷和汞的含量进行分析研究。 1 实验部分 1.1 原理 试样经消解处理后，在还原剂的作用下分别还原为砷化氢和原子态汞，然后在载气氩气的作用下进入原子化器中进行原子化，在特制砷、汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较即可求得砷、汞含量。 1.2 仪器与试剂 SK-盛析原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）； 砷、汞编码空心阴极灯（河北宁强光源有限公司）； ED54电热消解仪（莱伯泰科有限公司）； 砷标准储备液（1 000g/mL，中国计量科学研究院）； 汞标准储备液（1 000g/mL，中国计量科学研究院）； （1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍； 空白介质I：称取5g硫脲，5g抗坏血酸，溶于500mL5%盐酸溶液中，摇匀，即得5%盐酸-1%硫脲-1%抗坏血酸溶液，现用现配；空白介质II：量取50mL硝酸溶于950mL超纯水中，摇匀，即得5%HNO3溶液； 本实验用水均为超纯水，所用酸为优级纯，其余试剂均为分析纯。 1.3 仪器条件 光电倍增管负高压：300V；灯电流：60mA（砷）、30mA（汞）；主气流量：600mL/min；辅气流量：800mL/min；采样延时和泵停延时：均为15s；积分时间：5s；测量方法：校准曲线；读数方式：荧光强度值。 1.4 实验方法 称取0.21.0g（精确至0.0002g）于50mL具塞比色管中，加少水润湿，然后加入10mL（1+1）王水，混匀，于100置于消解仪上进行消解2h，消解过程中要摇动几次，取下冷却，用空白介质II定容至刻度，摇匀，静置。准确吸取一定量的溶液进行砷含量测定，母液用于汞含量测定。 1.5 标准系列 采用逐级稀释法用空白介质I和空白介质II分别将砷、汞标准储备液逐级稀释至含砷为1g/mL的标准使用液和含汞为20ng/mL的标准使用液，分别准确吸取一定量的砷、汞标准使用液置于50mL容量瓶中，然后用空白介质I和空白介质I定容，摇匀，即得一定含量的砷、汞标准系列溶液。 2 结果与讨论 2.1 校准曲线系列测定结果 本实验条件下，As在060.0ng/mL、Hg在04.0ng/mL范围内校准曲线线性良好，其结果见表1。 2.2 方法精密度及检出限 对土壤样品连续测定7次，测得砷、汞含量的相对标准偏差RSD为2.3%、0.9%。以3倍空白浓度的标准偏差为检出限（n=7），砷、汞检出限为0.09ng/mL、0.03ng/mL。 2.3 方法准确度 本实验对3种标准土样进行砷、汞含量测定，其含量如表2所示。由表2可见，该方法测定标准土样砷、汞含量均在参考值范围内，准确度较高。 2.4 硝酸对测砷的影响 本实验中，样品消解结束后，采用空白介质II进行定容，为研究其对砷的测定是否有影响，因此对2组标准土样（GSS-4）进行消解，消解后分别采用空白介质I和空白介质II进行定容，其砷含量测定结果见表3所示。由表3可见，低浓度的硝酸不会对砷的测定造成较大影响。 3 结语 与传统测定方法相比，氢化物发生原子荧光法测定土