透射比CMC报告

附件一：紫外、可见分光光度计透射比示值测量不确定度的评估1、 概述1.1、测量依据：JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程1.2、计量标准：主要计量标准设备为光谱中性滤光片、紫外光区透射比滤光片，测量范围：（0100）%。表1. 实验室的计量标准器和配套设备序号设备名称技术性能1中性滤光片测量范围：（0100）%Urel =0.5% k=22紫外光区透射比滤光片测量范围：（0100）%Urel =0.5% k=21.3、被测对象：表2. 被测紫外、可见分光光度计的分类紫外-可见分光光度计可见分光光度计分度值(%)10.10.0110.10.01类型751752TU1800721722T6新悦透射比范围（%）0100010001000100010001001.4、测量方法：用紫外光区透射比滤光片和透射比标称值分别为10%，20%，40%左右的中性滤光片，分别在（270，293，350，440，546，635）nm波长处，以空气为参比分别测量各滤光片的透射比，连续测量3次，并用公式=1/3i- s （1）；= max- min（2）,分别计算透射比示值误差和重复性。2、数学模型= -s 式中 为三次测得仪器透射比的算术平均值；s为标准滤光片标称透射比值;为仪器透射比示值误差。3、不确定度传播率式中，灵敏系数，。4、标准不确定度评定4.1 紫外、可见分光光度计读数分辨力（估读）引入的标准不确定度u (1)，用B类标准不确定度评定。紫外、可见分光光度计：透射比显示为指针式紫外、可见分光光度计的读数分辨力为其分度值的1/10，分度值为1%（751，721型），其分辨力为0.1%，则不确定度区间半宽为0.1%，按均匀分布计算，u (1)=0.1%/0.058%透射比显示为数字式紫外、可见分光光度计的读数分辨力为其分度值的1/2，分度值为0.1%（752，7230G型），其分辨力为0.05%，则不确定度区间半宽为0.05%，按均匀分布计算，u (1)=0.05%/0.029%;分度值为0.01%（TU1800，T6新悦型），其分辨力为0.005%，则不确定度区间半宽为0.005%，按均匀分布计算，u (1)=0.005%/0.003%。4.2由标准滤光片的定值引入的标准不确定度u (s)，用B类标准不确定度评定，由紫外光区透射比滤光片和中性滤光片校准证书可知，紫外光区透射比滤光片和中性滤光片的相对扩展不确定度Urel=0.5%，包含因子k = 2，则紫外光区透射比滤光片和中性滤光片的标准不确定度为：1）紫外光区透射比滤光片：59.0%(350 nm处 )u (s) = u/k = 0.5%59%/2 = 0.148%； 16.0%(293 nm处 )u (s) = u/k = 0.5%16%/2 = 0.040%； 7.3%(270nm处 )u (s) = u/k = 0.5%7.3%/2 = 0.018%；2）中性滤光片：(440 nm处)11.0% u (s) = u/k = 0.5%11%/2 = 0.028%； 20.2% u (s) = u/k = 0.5%20.2%/2 = 0.051%； 36.9% u (s) = u/k = 0.5%36.9%/2 = 0.092%；(546 nm处)10.5% u (s) = u/k = 0.5%10.5%/2 = 0.026%； 20.4% u (s) = u/k = 0.5%20.4%/2 = 0.051%； 40.5% u (s) = u/k = 0.5%40.5%/2 = 0.101%； (635 nm处) 7.9% u (s) = u/k = 0.5%7.9%/2 = 0.020%； 19.2% u (s) = u/k = 0.5%19.2%/2 = 0.048%； 37.1% u (s) = u/k = 0.5%37.1%/2 = 0.093%。4.3被校紫外、可见分光光度计示值重复性引入的标准不确定度u (2)。用A类标准不确定度评定。以校准可见分光光度计722型（440 nm处）透射比11% 为例，用中性滤光片，在440波长处，连续重复测量透射比10次，得到透射比测量列，10.8，10.8, 10.9 , 10.8,10.8, 10.9, 10.8, 10.8，10.8，10.7(%)。则 = = 10.81 (%)，单次实验标准差为：s = = 0.057%，实际测量情况，在重复性条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则 u (2) =s / = 0.033(%)。由于重复性分量包含人员读数引入的不确定度分量，为避免重复计算，只计算u (1)和u (2)中影响量大的。5、合成标准不确定度5.1、主要标准不确定度汇总表不确定度来源（）%分光光度计分辨力引入的不确定度10.050.029%标准滤光片的不确定度s0.05520.028%分光光度计的示值重复性20.0570.033%5.2、合成标准不确定度计算 u (1)和u (2)中取较大的，以上各项标准不确定度分量是互不相关的，所以合成标准不确定度：( ) = c1u()2 + c2u (s)2uc()=0.043%5.3、扩展标准不确定度计算因主要分量可视为正态分布，因此P95时，可取包含因子k2，则：U=kuc()=0.086%；所以相对扩展不确定度Urel=0.8%6.对使用透射比标准滤光片校准紫外、可见分光光度计的测量不确定度评估6.1根据JJG178-2007规定，常规校准应对该紫外、可见分光光度计的每一个测量点进行校准，即需校准：440 nm（11.0%、20.2%、36.9%）；546 nm（10.5%、20.4%、40.5%）；635 nm（7.9%、19.2%、37.1%）；350 nm（59.0%）；293 nm（7.3%）；270nm（16.0%），共12个点，当被校紫外、可见分光光度计的分度值不同、校准点不同时，不确定度分量中的u (1)、u (2)、u (s)将发生改变，因此其测量不确定度见下表：校准点（nm）透射比值（%）分度值（%）不确定度分量（%）uc（%）U（%）(k2)Urel（%）u (1)u (2)u (s)44011%1%0.0580.0470.0280.0640.131.20.1%0.0290.0330.0430.0860.780.01%0.0030.010.0300.060.5520.2%1%0.0580.0470.0510.0770.150.760.1%0.0290.0330.0560.110.550.01%0.0030.010.0520.100.5136.9%1%0.0580.0470.0920.1090.220.590.1%0.0290.0330.0980.200.530.01%0.0030.010.0930.190.5054610.5%1%0.0580.0470.0260.0640.131.20.1%0.0290.0330.0420.0840.800.01%0.0030.010.0280.0560.5320.4%1%0.0580.0470.0510.0770.150.750.1%0.0290.0330.0610.120.600.01%0.0030.010.0520.100.5140.5%1%0.0580.0470.1010.1160.230.570.1%0.0290.0330.1060.210.520.01%0.0030.010.1010.200.506357.9%1%0.0580.0470.0200.0610.121.50.1%0.0290.0330.0390.0780.990.01%0.0030.010.0220.0440.5619.2%1%0.0580.0470.0480.0750.150.780.1%0.0290.0330.0580.120.600.01%0.0030.010.0490.0980.5137.1%1%0.0580.0470.0930.1100.220.590.1%0.0290.0330.0990.200.530.01%0.0030.010.0940.190.51校准点（nm）透射比值（%）分度值（%）不确定度分量（%）uc（%）U（%）(k2)Urel（%）u (1)u (2)u (s)35059.0%1%0.0580.0280.1480.1590.320.540.1%0.0290.0240.1510.300.510.01%0.0030.010.1480.300.502937.3%1%0.0580.0280.0180.0610.121.70.1%0.0290.0240.0340.0680.930.01%0.0030.010.0210.0420.5827016.0%1%0.0580.0280.0400.0700.1