静电纺丝法制备纳米材料实验报告

静电纺丝制备聚合物纳米纤维,实验类型:综合设计主讲教师:谢淑红,特点,制备工艺相对简单纤维直径大小可调纤维取向可控具有大规模生产纳米纤维的潜力,该静电纺丝系统主要由高压电源、推进装置、电纺溶液和收集装置组成。通过调整溶液浓度、溶液粘度、电场场度和接收距离等工艺参数，可制备直径范围在50nm-5um的聚合物及功能陶瓷纤维。通过采用不同的收集装置,可以得到在一定尺寸范围内取向平行的纤维阵列。,静电纺丝系统,组成,静电纺丝系统,电纺装置示意图,静电纺丝基本原理,将装有聚合物浓溶液或熔体的注射器的导电金属针尖与高电压发生器的正极相连，采用接地的金属平板作为接收装置。在针尖上加上几千至几万伏高压静电，悬浮的带电液滴在电场力的作用下被拉伸形成一种泰勒(Taylor)锥。当电场力达到可以克服聚合物液滴的表面张力时，聚合物液滴表面开始形成喷射细流，细流在喷射过程中溶剂蒸发或固化，以无纺布的形式沉积在收集板上。,静电纺丝的优点,控制纤维直径,控制纤维取向,溶液浓度(离子和聚合物)推进器的速度电场强度,收集器的形状收集器的运动外加磁场,静电纺丝的优点,空心CFO纤维,PZT芯CFO壳纤维,CFO芯PZT壳纤维,控制纤维结构,实验目的,通过实验了解溶胶-凝胶法制备前驱体溶液的过程；掌握静电纺丝法制备纳米-亚微米纤维的基本原理，了解静电纺丝实验过程；3.观察不同条件(溶液浓度、电场强度、接收距离)下的纤维的形貌，从而了解工艺参数对纤维形貌的影响。,实验设备及器材,1.原材料：聚乙烯吡咯烷酮(PVP分子量3万），酒精，蒸馏水。2.工具：烧杯、量筒、磁子、样品勺、漏斗、一次性注射器、镊子。3.设备：磁力搅拌器、电子天台、超声波清洗仪、静电纺丝系统(包括蠕动泵、高压电源、纺丝工夹具、接收装置四部分)。4.其他：脱脂棉、称量纸、滤纸。,实验原理,将聚合物溶液或熔体带上几千至几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力作用下被拉伸，当电场力足够大时，聚合物液滴克服表面张力形成喷射细流，并以高速不规则的螺旋轨迹向接收装置端运行，同时溶剂迅速挥发，细流固化，形成了类似无纺布状的纤维集合体。,实验步骤及方法,a电纺溶液的配置,b电纺过程,c干燥处理,主要实验过程,a电纺溶液的配置,溶液的配置示意图,实验步骤及方法,b电纺过程,用注射器抽取一定量电纺溶液，用钳子将注射器针尖剪成锥状,将注射器固定在接高压正极的金属盘片中心孔中,在注射器下方位置放置好收集纳米线用的基片,关好电纺腔玻璃门，开启电源,边观察边调试电压、推进速度等实验参数，得到纳米线,将所得纳米线用显微镜观察，如果不理想分析原因,实验步骤及方法,纺丝的具体参数设置,实验步骤及方法,c干燥处理,5-10分钟,100oC,PVP纳米线,实验步骤及方法,常见的纤维形貌,(a)正常纤维,(b)纺丝电压过高,(c)表面粒子团聚、梭形珠或形成液滴,(d)接收距离过短纤维坍塌,(e)离子浓度过低煅烧后不连续,(f)溶液浓度过高,常见的纤维形貌,实验注意事项,纺丝结束关闭高压电源后，一定要进行去静电操作！,实验步骤演示,称量,搅拌,超声,电纺前驱体,实验报告要求,简述实验目的与溶胶-凝胶、静电纺丝原理。详细描述静电纺丝法实验过程和实验步骤。根据实验结果进行分析讨论。实验报告用正规的报告纸书写，要求思路清晰、书写工整。,参考文献,1.刘娜,杨建忠.静电纺纳米纤维的研究及应用进展J.合成纤维工业,2006,29(3):46.2.杜建时，杨清彪，王永芝等.静电纺丝法制备PVP螺旋纤维及其机理研究J.高等学校化学学报,2006.6.3.FongH,RenekerDH.ElectrospingingandformationofnanofibersM.In:SalemDR,editor.Structureformationinpolymeric.Munich:Hanser，2001,225-246.4.A.L.Yarin,E.Zussman.UpwardneedlesselectrospinningofmultiplePolymer,nanofibersJ.,2004.45:2977-2980.5.SeanaSeraji,YunWu,NelE.et.al.Patternedmicrostruc