验证18-01-分析仪器的确认

,分析仪器的确认,宋启国,目录1、法规要求2、验证目的3、分析仪器的确认与校验4、分析仪器确认的分类,划,1、法规要求第一百三十九条企业的厂房、设施、设备和检验仪器应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续的验证状态。第一百四十条应当建立确认与验证的文件和记录，并能以文件和记录证明达到以下预定的目标：（一）设计确认应当证明厂房、设施、设备的设计符合预定用途和本规范要求；（二）安装确认应当证明厂房、设施、设备的建造和安装符合设计标准；（三）运行确认应当证明厂房、设施、设备的运行符合设计标准；（四）性能确认应当证明厂房、设施、设备在正常操作方法和工艺条件下能够持续符合标准；（五）工艺验证应当证明一个生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。,划,2、验证目的设备验证是用来证实设施及设备能够达到设计要求及规定的技术指标，符合生产工艺要求，保证所生产出的产品达到并超过质量标准，从设备方面为产品质量提供保证。,划,3、分析仪器的确认与校验风险分析仪器确认的内容和要求系统适应性试验变更控制校验,划,3、分析仪器的确认与校验风险分析采用FMEA失败模式分析,划,3、分析仪器的确认与校验DQ明确用户需求（userrequirements）书面规定所需仪器的技术规格、技术参数及适用性指标。如：模块/组合仪器?工作站？数据表达？手动/自动进样?仪器的材质？价格？,划,3、分析仪器的确认与校验IQ收集在用户现场安装所需要的所有信息，包括:系统描述:如：生产商、型号、序列号、软件版本等，必要时用图示；仪器的转运：保证仪器、软件、使用手册、备品备件、和其他配件到达用户时符合定购时的要求并且无损坏；已有仪器应备有使用手册和验收文件公共设施/设备/环境：确认仪器安装位置满足生产商要求的环境，常识性的判断；网络和数据储存：确认网络连接和数据储存功能正常组合安装：组合安装复杂的仪器最好由供应商或有资质的工程师进行，安装后进行初始的诊断和测试，测试的方法和标准由供应商提供，任何异常现象都应记录。建立校验计划建立预防性维保方案确认有关操作的SOPs确认IQ操作人员经过专业培训,划,3、分析仪器的确认与校验OQ固定参数：检测仪器不会发生变化的固定参数，如：长、宽、高、重量等。如果用户对供应商提供的这些参数的标准满意，可以省略；不需要再检测。*固定参数的确认也可以在IQ中进行安全数据处理：如：储存，备份和存档等仪器功能测试：对仪器的重要功能进行测试证明仪器可以按照生产商和用户的要求运行；重要参数应根据不同仪器及不同使用目的选择，其标准可以参考供应商提供的信息。有些OQ的测试参数在日常使用过程中不需定期重复进行仪器发生大修或改造需重做OQ,划,3、分析仪器的确认与校验PQ性能检查：建立一系列的检查证明仪器的性能符合预期的使用目的；结合用户实际使用方法的系统适用性进行；定期进行，周期根据仪器的状况和历史数据制定：日、周、月、年系统适用性可做为补充但不能替代预防性维保和维修：根据PQ测试的结果对仪器进行维保或维修；制定定期维保规程（PM）；维修或维保后进行相应的PQ制定操作、校验和维保SOP：建立仪器使用日志，记录所有维保和校验活动用户现场进行,划,3、分析仪器的确认与校验系统适应性试验HPLCSST实验项目取决于方法的种类和目的建议在样品分析前和分析过程中进行目标物质峰的分离度2进样精密度RSDof1%RRT（如果有分离度不必做）托尾因子2理论塔板数对称因子,划,3、分析仪器的确认与校验变更控制已确认仪器的硬件或软件发生变化时进行根据变更的程度决定是否重新进行确认固件、仪器控制、数据读取和处理软件的更换应对受影响的仪器进行完整的再确认应遵循变更控制程序,划,3、分析仪器的确认与校验校验强制检定企业的最高计量标准器用于贸易结算、医疗卫生、安全防护和环境监测并列入强制检定计量器具目录的工作计量器具应登记造册上报技术监督部门执行强制检定的规定非强制检定制定检定规程进行管理，明确检定（校准）周期,划,3、分析仪器的确认与校验校验计量器具不合格计量器具的处理不合格计量器具已损坏过载或误操作显示不正常功能出现可疑情况超过检定周期封签的完整性被破坏处理方法立即停用并做好标记重新检定合格后才可继续使用重新检定仍不合格者禁止使用并执行偏差管理程序,划,4、分析仪器确认的分类A组通过肉眼观察其是否符合用户需求；不需独立的确认程序；光学显微镜、磁性搅拌器、研钵和研槌、氮气发生器、烘箱、涡流混合器等。,划,3、分析仪器确认的分类B组通过仪器的SOP可以判断是否符合用户需求；安装相对简单；错误产生的原因可以通过简单的观察发现；天平、培养器、熔点测定仪、马弗炉、pH计、移液管、冰箱、热电偶、粘度计、滴定仪等。,划,3、分析仪器确认的分类C组用户需求的确认复杂专业与应用相结合；安装过程复杂需专业人员进行或协助；完整的确认DQ/IQ/OQ/