实验室控制手册内容

NB/ZH40001-2001一、 总则1. 目的及时、准确地为有关部门提供计量、理化分析数据（结果），控制和提高产品的质量。本手册公布了本企业实验室工作的质量方针和目标，对实验室工作提出了具体要求。2. 范围适用于材料、产品、工艺、技术的计量、理化分析工作。3. 文件为满足计量、试验保证体系的要求并进行适当控制，本企业采用并保证以下三个层次的文件：a) 实验室手册：描述本企业实验室工作方针和目标，组织机构和职责；b) 实验室程序文件：规定实施各项计量、试验活动所涉及的目的、范围、职责和要求等内容；c) 实验室技术文件：操作人员完成计量、试验技术性活动的规定和依据，包括测量方法、操作规程、作业指导书、仪器说明书、量值传递图和依据管理程序文件、技术文件的要求所产生的凭证（记录）。4. 内部审核4.1 本企业每年进行一次计量保证体系内部审核，当发生下列情况时增加评审次数：a) 国家计量法律、法规有重大调整时；b) 计量保证体系不能实现实验室方针、目标时；c) 因检验、测量和试验设备原因连续出现重大质量问题时；d) 当企业认为有必要时。4.2 审核的内容及要求4.2.1 审核检测设备使用、调试和校准的环境条件的要求的合理性和现场使用的满足程度。4.2.2 审核检测设备的计量特性与被检测参数的适用性及配备量。4.2.3 根据有关量传（溯源）规定审核量传图（溯源图）的合理性及实施情况。4.2.4 根据每个岗位的技术要求审核人员的资格及培训水平。4.2.5 计量检测记录使用与保管的审核。4.2.6 审核计量检测设备标记种类。使用要求及管理的规定。4.2.7 审核计量检测设备溯源间隔设定的合理性及实施效果。4.2.8 对不合格计量检测设备处理措施的有效性进行审核。4.2.9 对外购计量检测设备管理的审核。4.2.10 对建立的计量检测设备采购、运输、验收、贮存、发放等制度及实施情况进行审核。4.2.11 对检定、校准实验室管理制度、人员资格、环境条件、溯源标准器及溯源工作进行审核。4.2.12 审核完毕应立即根据审核结果对计量保证体系进行评审，找出不适应的原因，检查审核时所采取的措施是否得当，以及对不合格项的改进活动进行评审，以使计量保证体系有效的适应企业需要。4.3 评审机构由主管领导（总工程师或副总工程师）组织计量、质量、生产、技术等部门人员组成。二、 方针、目标1. 实验室工作方针：准确、及时。2. 实验室工作目标 管理科学化、配置规范化、岗位标准化、培训制度化。 计量检测设备受检率达到96%，抽检合格率达到98%。 不因计量检测的失准和提供错误数据出现质量事故。三、 业务范围3.1 化学分析3.1.1 钢铁材料的化学分析3.1.2 焊丝、焊粉的化学分析3.1.3 油料、化工的化学分析3.1.4 废品、失效件的化学分析3.2 金相分析3.2.1 原材料晶粒度、脱碳层、非金属夹杂物评定；3.2.2 按产品图纸、技术文件规定及相关标准检测产品的硬度及金相组织。3.2.3对失效件及废品件的金相分析。3.2.4 新材料、新产品、新工艺、新技术的试验研究。3.3 力学性能试验3.3.1 采购产品、双金属气门的抗拉强度培训。3.3.2 常温拉伸试验、高温拉伸试验、常温冲击试验、高温冲击试验。3.4 热工试验3.4.1 进厂气门材料的淬回火或固溶时效工艺试验。3.4.2 小批量新产品工艺验证试验。3.4.3 新材料、新工艺、新技术的热工试验。3.5 电镜分析3.5.1 废品及失效件分析3.5.2 断口分析3.6 计量管理3.7 长度计量检定3.8 热、电计量检定3.9 力学计量检定3.10 精密测试3.11 计量维修四、 组织机构总工程师副总工程师/质保部长计量管理办公室主任中心实验室主任计量管理室长度检定室热工仪表室精密测试室力学检定室计量维修室化验室金相室机械性能试验室热工试验室电镜室五、 职责1. 实验室在总工程师的领导下，副总工程师/质保部长主管，负责全厂理化分析、计量管理工作。2. 中心实验室a) 中心实验室主任 认真贯彻执行国家、行业、图纸要求、企业的技术标准和技术规范； 组织并协调外协、外购件、生产中的物料的理化分析； 组织理化分析仪器、设备、工具、药品等的管理、使用、维护工作； 全面负责理化分析技术工作，负责重大理化分析报告审核工作，并对理化分析工作质量负责； 负责新材料试制及试验研究工作； 负责制订和贯彻理化分析有关技术标准。b) 主管试验员 协助主任做好本专业的各项工作； 负责本专业技术文件、技术资料编制及管理工作； 负责对本专业检测工作中的技术工作，并审核理化分析报告，对本专业理化分析质量负责； 有一定综合分析能力，能制订负责项目的分析方案和试验规程，并能对较复杂的检验项目进行具体检测工作，对其准确性负责； 负责对本专业人员的业务指导和培训； 负责组织本专业理化分析仪器、设备的使用和维护保养工作； 负责本专业各种化学药品的订购计划、领用、保管、发放等工作，并对其工作质量负责。c) 试验员 负责本专业检测工作中的一般技术工作，对其承担的理化分析工作质量负责； 负责对一般检验项目进行具体检测工作，对其准确性负责； 参与本专业技术文件、技术资料的编写工作； 负责解决常规检测工作出现的技术问题； 负责分析仪器的使用和维护保养工作。3. 计量管理办公室a) 计量管理办公室主任 认真贯彻国家计量法律、法规，制定本企业具体实施办法，并对实施依法进行监督检查。 根据需要建立企业最高标准和量值传递系统，对企业量值传递的准确统一负责。 负责计量检测设备的配备计划、检定计划和封存、报废等和审批和组织对大型计量检测设备的考察采购。 统一管理好企业计量检测设备，组织开展检定、精密测试、测量误差分析和测量系统分析研究，并对计量检测设备的配备率、受检率、合格率负责。 全面负责计量管理、计量技术工作，并制定有关管理技术文件、标准，组织、指导考核各专业口的业务工作并对其工作质量负责。 负责计量人员的培训、取证工作。b) 专业负责人 协助主任做好本专业的各项工作，完成工作任务。 负责本专业技术文件的编制和管理。 建立本专业计量检测设备台帐，掌握配备使用情况，对帐、卡、物一致、记录齐全负责。 负责本专业技术工作，配备设备的使用、管理。 负责本专业技术工作、报告审核、人员的业务指导培训，对工作质量和出具的数据负责。 具有综合分析、创新能力，为断研究新技术、改进检测、修理方法，并制定具体实施方案和操作规程，能解决检测、修理工作中的疑难问题，并对其准确度负责。 负责本专业工作情况报告，质量反馈和所用器具辅料、配件等的计划制订、申报、领用、保管、发放等。c) 计量管理 掌握有关计量法律、法规、企业标准、程序文件，做好能源计量、经营管理计量、工艺及质量计量、环保、医疗卫生计量和计量技术素质的管理工作，按照要求草拟和修订本计量管理程序文件和管理制度。 建立计量检测设备总台收和档案，对各种记录进行编目管理，并对各种资料的齐全负责。 掌握计量检测设备配备情况和数量，编制年度、月度检定计划，掌握计划完成情况和存在问题及时提出改进建议，并对计量检测设备的配备、检定计划的实施负责。 协助主任做好内部审核，最高标准复审、计量认证工作和强制检定计量检测设备的检定及全厂委托检定检测设备的检定工作，对其有效性负责。 协助主任督促计量工作计划的实施，参与计量检测设备的抽查、仲裁检定和各项制度的落实、统计、考核、上报工作。d) 计量检定 承担本企业内长、热、力、电、能源计量检定工作，对量值的准确统一负责。 掌握国家有关标准，认真执行企业有关程序文件和计量检定工作规定，按照国家检定规程和经批准的企业检定、校准方法开展量值传递 工作，对出具的检定证书负责。 严格执行周期检定计划，按时完成检定任务，对不合格的计量检测设备注明修理部位交修理组修复或提出处理意见报主任审批。同时报管理进行追溯。 根据检测设备使用分布情况向管理组提供编制周期检定日程表的依据。 按规定到车间进行巡检，宣传指导操作者正确使用、维护保养讲师检测设备，了解在用计量检测设备使用情况，维护保养计量检测设备，了解在用讲师检测设备使用情况，及时提出调配建议。 负责外购计量检测设备的入库检定并对入库质量负责。 正确使用维护本专业标准器、仪器、仪表并对其精度、有效性负责。 对失准、到期的计量标准器及时提出检测要求或更新建议。 认真做好各种记录，每月装订成册交管理组存档，对本专业和各种记录的齐全，帐、卡、物一致负责。e) 精密测试 负责解决检定工作中的一般技术分析，参与本专业技术文件、技术资料的编写工作，参与新上岗人员的培训工作和计量纠纷的仲裁检定。 掌握国家、企业有关标准，认真执行企业有关程序文件和精密测试工作规定，按照国家检定规程、图纸、技术文件和批准的检定、校准方法开展量值传递工作和机加工精密零件几何量及形位公差测量工作。 负责外购、自制、专用量具、刀具、精密零件的入库检定并对入库质量负责。 负责新产品测绘、技术改造、设备调试等测试工作，并对出具的数据负责。 承担专用量具的周期检定工作，严格执行周期检定计划，按时完成检定任务，对出具的证书负责，掌握本专业检测设备分布使用情况，向管理组提供编制周期检定日程表的依据，对不合格的计量检测设备报管理进行追溯。 正确使用、维护、保养本专业标准器、仪器并对其精度、有效性负责。对失准、到期的标准器及时提出检修要求或更新建议。 配合有关部门进行测量误差分析和测量系统分析研究，通过技术测量对质量争端进行仲裁。 认真做好各种记录，每月装订成册交管理理组存档，并对本专业的各种记录齐全、帐、卡、物一致负责。 负责解决日常测试工作中出现的技术问题，参与本专业技术文件、技术资料的编写工作和新上岗人员的培训工作。 计量维修 负责长度、热、电、力学计量的维修工作。 熟悉能修计量检测设备的结构原理，认真执行计量修理工作规定，掌握本专业计量检测设备使用情况，解决修理工作中的技术分析，不断研究新技术改进修理方法，延长使用寿命，提高工作效率，并能对购买量具厂家提出建议。 按规定时间完成周期检定中修理任务及临时安排的修理任务，并对修复的计量检测设备的质量、使用寿命负责。 维护保养所用标准、仪器及修理器具，对其精度、有效性负责。 认真填写各项记录，每月装订成册交管理组存档。六、 人员要求1. 实验室主任负责提出实验室人员的要求及培训计划，保存人员培训记录。2. 人教部负责按要求配备实验室技术人员和工作人员并实施培训，提供培训费用（委外）。3. 从事检定（校准）工作的人员须经上级计量行政管理的培训、考核，取得资格证书，持证上岗。4. 实验室其他人员和各使用部门、检测设备的操作人员上岗前应进行培训，按培训控制程序执行。七、 工作程序1. 检测设备的检定、校准按检验、测量和试验设备控制程序（及相关引出文件）执行。2. 样品管理2.1 各专业室接到试验件后，由送检单位填写实验室检验委托单，包括样品名称、试验项目（要求）、委托部门、送检日期，由理化分析人员对委托单、样件编号，并对样件妥善存放。2.2 样品处置、检测完毕后，由理化分析人员按规定要求处置样件，电镜室、金相室分析试样保存三年，化学粉末试样保存三个月，机械性能试验试样、热工试验试样、液体试样保留到委托部门签收到报告时为止，若发现试样有质量问题或产生争议时，保存到问题处理完毕为止。3 试验方法3.1 理化分析人员应严格执行试验仪器、设备操作规程，按国家、行业、企业标准和图纸要求进行实验分析，并确保分析数据（结果）的科学性、公正性、准确性、及时性。3.2 根据委托单检测项目要求进行试验并记录，试样的制取必须符合有关标准或规定，以确保试样的代表性和真实性。试验报告由试验人员填写、校对，各专业主管试验员审核、校对。3.3 当发现测试数据有错误时，首先要检查测试仪器或设备是否正常，确认测试仪器或设备正常时，应对测试数据进行复审，确认数据，保证试验数据的准确性、科学性。4 反馈程序4.1 根据理化检验委托单检测项目要求进行试验并记录，试验完成后，由试验人员填写结果报告，须经审核、签字、盖理化检验专用章后方可生效，电镜分析试验报告盖实验测试中心章后生效。4.2 各专业理化检验委托单及理化分析报告保存三年，以便查阅、追溯。4.3 取报告必须在理化检验委托单上签名并注明取报告日期后方可取走理化分析报告。4.4 当抱怨或其它信息对测试是否符合标准要求，或其它试验标准、测试质量提出疑问时，质保部/中心实验室立即按程序要求对有关工作或职责进行审核或委托国家质量技术监督部门授权认可机构仲裁检测。5 试验设备中心实验室理化分析试验设备配置情况见附件十五。6 化学分析6.1 钢铁材料 制样方法按GB222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成份允许偏差标准执行； 根据材料的牌号要求按GB223-8188钢铁及铁合金化学分析方法标准分别对所含化学元素进行分析，气门材料元素分析应符合企业标准Q/JQP115-2000气门材料供货技术条件； 出具化学分析报告。6.2 焊丝 制样方法按GB222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成份允许偏差标准执行； 分析方法按GB223-8188钢铁及铁合金化学分析方法标准分别对所含化学元素进行分析，焊丝化学元素分析应符合企业标准Q/JQP107-2000气门盘锥面堆焊用合金焊丝技术条件； 出具化学分析报告。6.3 焊粉 取样方法按GB5314-85粉末冶金用粉末的取样方法标准进行； 镍基焊粉的化学分析方法按GB8638-88镍基合金粉末化学分析方法标准进行分析； 钴基焊粉和铁基焊粉的化学分析方法按GB223-8188钢铁及铁合金化学分析方法标准分别对所含化学元素进行分析； 焊粉化学分析应符合企业标准Q/JQP124-2000气门堆焊用合金焊粉技术条件； 出具化学分析报告。6.4 油料 取样方法按GB/T4756-84石油和液体石油产品取样方法标准执行； 分析方法分别按GB/T264-83石油产品酸值测定法、GB/T266-88石油产品恩氏粘度测定法、GB/T5096-85石油产品铜片腐蚀试验法、GB/T267-88石油产品闪点与燃点测定法、GB/T260-77石油产品水分测定法、GB/T259-88石油产品水溶性酸及碱测定法、GB/T511-88石油产品和添加剂机械杂质测定法标准执行； 出具油类分析报告。6.5 化工 亚硝酸钠按GB2367-90工业亚硝酸钠、氯化钡按GB1617-89工业氯化钡、甘油按GB13206-91甘油和GB/T13216。113216。13-91甘油试验方法标准要求取样和分析，并出具化学分析原材料分析报告单； 切削液按GB6144-85合金切削液标准方法进行，出具切削液分析报告。6.6 废品、失效件 按委托单内容逐项进行化学成份分析； 按委托单内容单项、单元素内容进行化学分析； 取样方法和分析方法按相应的国家标准执行； 出具化学分析报告。6.7 外协、外购件 按标准、技术要求对相应的化学方法进行分析，取样和分析方法按相应的国家标准执行； 出具化学分析报告。6.8 废液的处理 对浓酸、浓碱废液（如硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾等溶液）应稀释到PH=7（用酸碱试纸测试），才能排入下水道； 过氧化钠的废料不得用纸或其它可燃包裹后丢于废料箱内，应用水冲洗后排入下水道，以防自燃； 含有六价铬的废料不得直接倒入下水道，可用废铁还原Cr（VI）到Cr（III），再用废碱或石灰中和（PH10），使其生成沉淀（如重铬酸钾、铬酸洗液）。 弱酸、弱碱及一般性的废液，可加大稀释量，即可排入下水道。7 金相分析7.1 硬度 洛氏硬度试样的制备及检测应按GB/T230-91金属洛氏硬度试验方法标准执行。 维氏硬度试样的制备及检测应按GB4340-84金属维氏硬度试验方法标准执行。 小负荷维氏硬度试样的制备及检测应按GB5030-85金属小负荷维氏硬度的试验方法标准执行。7.2 晶粒度按GB6394-86金属平均晶粒度测定方法标准进行评定。7.3 金相组织气门材料的金相组织的试样制备及检测按JB/T6720-93内燃机进、排气门金相检验标准进行评定。7.4 非金属夹杂物非金属夹杂物的评定按GB-89钢中非金属夹杂物显微镜评定方法标准中的JK评判图进行评定。7.5 表面脱碳层40Cr、45Mn2气门原材料表面脱碳层的评定应按GB224-87钢的脱碳层深度测定方法标准要求进行。7.6 渗氮层气门杆部液体氮化层深度应符合产品图纸及技术文件规定，其检测方法应按GB11354-89钢铁零件渗氮层浓度的测定和金相检验标准中的金相法进行，有争议时采用硬度法仲裁。7.7 淬火硬化层淬火硬化层测量应按GB5617-85钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定标准规定进行。7.8 灰铸铁件灰铸铁件的的金相检验按GB7216-87灰铸铁金相标准进行评定。7.9 其余检测项目按产品图纸或技术文件规定扩相关标准要求进行检测分析。7.10 按委托要求对失效件进行分析。7.11 按委托项目内容对新材料、新产品、新工艺进行硬度、金相组织分析。7.12 出具金相检验报告单8 机械性能试验8.1 抗拉强度 采购产品仅进行抗拉强度试验，测试抗拉强度值是否符合Q/JQP115-2000气门材料供货技术条件或相关技术标准要求。 双金属焊接气门的抗拉强度试验，检测焊接质量是否符合产品图纸或有关技术标准要求，报告上要注明断口位置。 根据需要，测试成品气门的抗拉强度。 试验方法按GB228-87金属拉伸试验方法标准规定进行。8.2 标准试样 配合有关部门对新材料、新工艺、新技术研究试验加工而成的标准试样进行相关的力学性能试验。 常温拉抻试验 试样加工按GB6397-86金属拉伸试验试样执行，试验方法按GB228-87金属拉伸试验方法标准规定进行。 高温拉伸试验 试样加工及试验方法按GB/T4338-1995金属材料高温拉伸试验标准进行。 常温冲击试验 试样加工及试验方法按GB/T229-1994金属夏比缺口冲击试验方法标准规定进行。 高温冲击试验 试样加工及试验方法按GB/T229-1994金属夏比缺口冲击试验方法标准规定进行。 金属高温拉伸持久试验试样加工及试验方法按GB6395-86金属高温拉伸持久试验方法标准规定进行。 金属拉伸蠕变试验 试样加工及试验方法按GB2039-80金属拉伸蠕变试验方法标准规定进行。 出具材料试验报告。9 热工试验9.1 原材料检验 根据质量保证书要求对气门材料进行热处理工艺试验，加热温度、保温时间、冷却方式严格按质量保证书规定进行。 热工试验后检测洛氏硬度，试样制取方法及试验方法按GB/T230-91金属洛氏硬度试验方法或双方供货技术协议规定进行。9.2 配合有关部门对小批量试制新产品进行工艺验证。9.3 根据工作需要，负责新材料、新工艺、新技术的热工试验工作。9.4 出具材料工艺试验报告。10 电镜分析10.1 对失效产品进行综合分析。10.2 特殊断口分析10.3 材质分析10.4 出具试验报告。编制：刘明德、王强军审核：任来瑞批准：李杨本手册附件清单：附件一中心实验室工作制度附件二化学试剂管理制度附件三标准样品管理规定附件四天平操作规程附件五721型分光光度计操作规程附件六752型紫外光栅分光光度操作规程附件七定碳仪器、定碳炉温度控制器操作规程附件八油类、化工检测仪器设备操作规程附件九电子扫描显微镜及能谱仪操作规程附件十金相显微镜操作规程附件十一金相试样镶嵌机操作规程附件十二硬度计操作规程附件十三力学性能试验机操作规程附件十四热工试验用电炉操作规程附件十五实验室设备明细附件一： 中心实验室工作制度为规范中心实验室管理，确保任务顺利完成，试验数据真实、可靠，制订本制度：1. 对各类文件资料等要妥善保管，不得有损坏和遗失。拒绝接收、使用失效文件和图纸资料。2. 以国家、行业、企业标准和产品图纸等技术要求为检测依据，认真做好各项试验，准确、及时、如实地填写记录和提供检验报告。3. 化学试剂按化学试剂管理制度进行管理。4. 标准样品按标准样品管理规定进行管理。5. 试验报告保留日期按实验室控制手册执行。6. 仪器要保持清洁，摆放整齐，设备要定期进行维护和保养。7. 注意安全，进行加热操作时，不准离开现场，防止事故发生。8. 保持室内清洁、整齐，不允许堆放与试验无关的杂物。9. 离开工作室时，必须检查是否彻底断开电源，关闭水笼头等。10. 遵守各项厂规、厂纪。11. 按时完成指令性任务。编制：刘明德审核：任来瑞批准：李杨附件二： 化学试剂管理制度1. 目的为了正确安全合理地使用化学试剂，确保实验室与人身安全，保护环境，特制定本管理制度。2. 规定2.1 化学试剂分为化学药品与标准溶液2.2 化学药品分类与管理采购进厂的化学药品分为一般化学药品，危险化学药品和贵重化学药品。2.2.1 一般化学药品分类与储存一般化学药品分为无机物（无机盐、非强腐蚀性酸碱、氯化物等）、有机物（烃类、醇类、酚类、酮类等）和各类指示剂。一般化学药品按分类储存、进室后一次入帐。2.2.2 危险化学药品分类与储存强腐蚀性化学药品，剧毒性化学药品，放射性化学药品必须放于铁橱内储存，并专人管理。2.2.3 贵重化学药品储存必须放入专柜专人负责核实数量。2.2.4 化学药品管理一般化学药品一次性入帐。危险化学药品、贵重化学药品进室登记入帐。用时办理领用手续，领用人签字并记下领用数量。2.3 化学药品使用期限（以生产日期为准）2.3.1 不分解、不失水、不吸潮、不易被氧化、不易变色及稳定性好的化学药品，可长期使用（原则上使用10年）。2.3.2 易分解、易失水的化学药品使用期限2年。2.3.3 易挥发、易吸潮、易被氧化的化学药品使用期限2年。2.4 标准溶液分类、管理、储存同化学药品。2.5 配制的标准溶液使用期限（以配制日期为准）稳定的标准溶液使用期限1年，不稳定的标准溶液使用期限3个月。2.6 失效的化学药品中和处理封存后交厂环保部门处理。编制：张盛军审核：刘明德批准：任来瑞附件三： 标准样品管理规定1. 目的为了正确合理地利用标准样品，特做如下规定。2. 术语标准样品是指确定含量值的物质，由国家专门机构单位审定后，批准发行的样品。3. 规定3.1 标准样品分类标准样品分为黑色金属标准样品（碳素钢标准样品、合金钢标准样品、不锈钢标准样品、生铁和合金铸铁标准样品、铁合金标准样品等）和有色金属标准样品（镍基合金标准样品、钴基合金标准样品、铜合金标准样品、铝合金标准样品等）。3.2 标准样品储存与管理3.2.1 碳素钢、生铁和合金铸铁等标准样品放于玻璃干燥器内储存，其他标准样品应放在干燥的、有恒定室温的环境中储存。3.2.2 标准样品购进后，登记入帐，分类管理，并在瓶上贴上标准值的标签，并记下生产日期和编号。3.3 标准样品使用期限（以生产日期为准）3.3.1 在不吸潮、不生锈、不被氧化的前提下，碳素钢、生铁和合金等标准样品使用期限为5年，其他的标准样品使用期限为10年。3.4 标准样品采购国家认可生产销售的标准样品。编制：张盛军审核：刘明德批准：任来瑞附件四： 天平操作规程1 适用范围：本规程适用于全自动机械加码，半自动机械加码，全机械加码天平。2 操作规程：21天平应安置在无震动、无灰尘，室温205，相对湿度小于80%的环境内使用。22使用前，用软毛刷清洁天平，检查天平是否水平，并调整天平零点。23旋转开关旋纽时，必须缓慢均匀，不得使天平剧烈震动。24称量时应适当估计添加称物（或砝码），然后开动天平，按指针偏移方向增减称物（或砝码），在投影屏出现静止时，及时读出数据，并进行校对，称量不允许超出天平最大负荷。25在称量时，取放物体，砝码时，必须把天平架托起，以免损坏玛瑙刀口。26不能直接把过热或过冷的物体放在天平盘上，物体温度应与天平室温度一致时，方可称量，化学试剂应放在干燥清洁的称量瓶中方可称量，决不允许直接放在称量盘上称量。27取放砝码必须用摄子夹取，砝码由大到小逐一取放在天平盘上，砝码用后要放回砝码盒内，机械加码应由大到小一档一档慢慢地加放砝码，以免砝码跳落、互撞。28称量完毕后，及时取走所称物品，将指数盘还原，清扫干净散落的称量物品，关好天平门。29天平箱内应保持干净、干燥，应放有干燥剂，并及时更换。210天平应必须定期经法定计量部门检定，并在有效期限内使用。编制人：张盛军审核人：刘明德批准人：任来瑞附件五： 721型分光光度计操作规程1 适应范围：适用于可见光（360-800nm）范围内的分光光度计。2 操作规程21使用前检查仪器的各部位是否正常，在正常的情况下方可使用。22为了使测定稳定，应将电源开关打开，使仪器预热10分钟，预热仪器时和在不测定时，应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。23根据有色源合理选择波长，调整好零点和空白零点。一般吸光度读数为0.10-0.70，不得小于0.08，大于0.80。24测定时，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使有色溶液进入光路，记下该有色溶液的吸光度后，打开比色皿暗箱盖。25使用比色皿时，手指只能与磨面接触，每次倒入比色皿溶液应适量，防止溶液溅出，腐蚀仪器。26测定一系列溶液吸光度时，应按从稀到浓的顺序测定，减少测量误差。27如大幅度改变测试波长时，原则上应按从低到高的顺序测定，如特殊情况，应稍等片刻后，重新调整使用。28实验完毕，切断电源，将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。29经常更换仪器右部干燥筒内的防潮硅胶，保护光学系统。210仪器必须定期经法定计量部门检定，并在有效期内使用。编制人：张盛军审核人：刘明德批准人：任来瑞附件六： 752型紫外光栅分光光度计操作规程1 适用范围：752型紫外光栅分光光度计，波长200-850nm。2 操作规程21该仪器应安置在干燥的房间，坚固平稳的工作台上，避免强烈震动，日光直射，远离高强度磁场，及腐蚀性气体的场所使用。22将仪器灵敏度旋纽设置“1”档，按电源开关，钨灯点亮，按“氢灯”开关，氢灯电源接通，再按“氢灯触发”按纽，氢灯点亮，仪器预热30分钟。23选择开关置于“T”，打开试样室盖，调节“0%”（T）旋纽，使数字显示字为“000.0”。24将波长置于所需要测的波长。25将装有溶液的比色皿放置比色皿架中，盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路，调节透过率“100”旋纽，使数字显示为100.0%（T），如果显示不到期100.0%（T），可适当增加灵敏度的档数，重新调整。26将被测溶液置于光路中，数字显示器上直接读出被测溶液的透过率（T）值。27吸光度（A）的测量，浓度（C）的测量与透过率（T）的测量相同，只将选择开关旋至“A”或“C”即可。28如果大幅度改变测试波长，需等数分钟后，方能正常工作。29使用比色皿时，手指只能与磨面接触，每次倒入比色皿溶液应适量，防止溶液溅出，腐蚀仪器。210使用完毕，关掉电源，经常更换干燥筒内的防潮硅胶，以保护灯室及光学系统，将仪器样品室擦试干净，比色皿洗净，用蒸馏水或纸揩干，存于比色皿盒内。211仪器必须定期经法定计量部门检定，并在有效期内使用。编制人：张盛军审核人：刘明德批准人：任来瑞 附件七：定碳仪器、定碳炉温度控制器操作规程1 适用范围：101型定碳仪器、测硫杯、单管高温定碳炉、电阻炉温度控制器。2 101型定碳仪器操作规程21分析前应将仪器准备妥当，检查各连接口及活塞等处是否严密漏气。22将水准瓶水位与量气管零点对准相平一致为自动零点。23调节温控器，使温度控制在所需要的温度之间。2.4称取所需试样，置于燃烧舟内（燃烧舟预先处理过）加入适量助熔剂。2.5将燃烧舟推入燃烧管中温度最高处，迅速用橡皮塞塞紧，预热（根据试样不同时间不定）。26通氧燃烧生成CO2等混合气体经过除硫管，除去SO2、SO3经冷却系统进入量气管，进行自动零点，打开活塞，利用二连球，给水准瓶压力，将量气管中的混合气体压入CO2吸收器中，再将加压器转向排气，将吸收器内的剩余气体压回量气管中，举起水准瓶读取C%的读数。27以大气压力、温度（校正系数）、碳的读数、称样量计算含碳量。28仪器应保持干净，量气管必须清洁，吸收器中的KOH根据使用频率进行更换，各连接管应保持完好。29氧气瓶应与定碳炉一定距离，严禁油污及腐蚀性气体，开启及关闭氧气阀时应缓慢。3 测硫杯操作规程3 1调节温控器，使温度控制在所需要的温度之间。32称取所需试样，置于燃烧舟内，加入适量助熔剂。33将测硫杯内盛有淀粉溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色，通氧气做空白试验。34将燃烧盘推入燃烧管中温度最高处，迅速用橡皮塞塞紧预热（根据试样不同时间不定）35通氧气，燃烧后的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色消褪，立即用碘酸钾标准溶液滴定使液面保持蓝色，直至吸收液色泽不变即为终点，关闭氧气，把燃烧舟拉出，读取碘酸钾标准溶液消耗的毫升数，以标准样品含量换算试样含硫量。36将吸收杯用水冲洗干净，各开关恢复原位。4 电阻炉温度控制器操作规程41检查各部接线正确无误后，开启开关，接通电源，将电位器按顺时针旋转，电压表、电流表上出现指数，继续转动电位器，由小增大至电炉额定功率，温度指示仪，指示所在温度。42当温度达到工作温度时，可将电位器逆时针旋转降低控制器的输出功率，使温度不超过所需要的温度。43在通电升温过程中，操作人员不得离开控制器（因没有自动控温功能）。44应定期检查接线头连接是否良好，保持干净，湿度不大于80%，防止腐蚀性气体，防止震动，按规定定期由计量部门进行检定。5 单管高温定碳炉操作规程51定碳炉与温度控制器及定碳仪测硫杯配套使用。52将燃烧管插入电炉孔间，两边距离应一致，用橡皮塞及连管与定碳仪及测硫杯相连接。53定碳炉加热原件硅碳棒应选择阻值相同，连接一致。54热电偶应靠近燃烧管处，并定期由计量部门进行检定。55定期检查电炉温度控制器导电系统连接部分接触是否良好，定期打扫，防止导电尘埃，及腐蚀性气体破坏金属绝缘。编制人：张盛军审核人：刘明德批准人：任来瑞附件八：油类、化工检测仪器设备操作规程1 适用范围：恩氏粘度计、开口闪点测定器、恒温水浴、石油产品水份测定器2 恩氏粘度计操作规程21仪器应按国家标准GB/T26688石油产品恩氏粘度测定法规定操作使用。22应对使用的秒表定期检定，在有效期内使用。23仪器使用完毕关掉电源，将内锅、内壁清洗，并擦拭干净。3 开口闪点测定器操作规程31仪器按照国家标准GB/T26788石油产品闪点及燃点测定法（开口杯法）的规定操作使用。32电源通电加热时，注意电器原件防护，及人员的安全。33仪器使用完毕，关掉电源，将开口杯及仪器擦试干净。4 恒温水浴操作规程41在浴缸中放入干净水（蒸馏水），接通电源，开动搅拌机。42设定所需要的温度，并缓慢调节升温旋纽。43当到达控温时，调节“补偿”旋纽，使保持恒温。44使用完毕将电源关掉，擦拭干净，防止油污侵蚀。5 石油产品水份测定器操作规程51仪器按照国家标准GB/T26088所规定的石油产品水份含量测定法操作使用。52使用完毕，将电源关掉。53将各玻璃仪器洗净，并烘干，仪器的各部擦拭干净。编制人：张盛军审核人：刘明德批准人：任来瑞附件九： 电子扫描显微镜及能谱仪操作规程1 适用范围：适用于S450型电子扫描显微镜（SEM）和TN5400型能谱仪（EDS）2 操作规程21SEM操作规程211试样制备在具有代表性部位取样，试样不得大于1026mm，1510mm，试样用酒精，丙酮清洗，粘在试样台上，在粘接部位敷上导电胶。212准备工作启动ZKS循环水系统、稳压器，待电压达到达220V时，启动SEM的EVAC POWER开关，待其指示灯亮，按压AIR开关，30S后抽出试样台，装入制备好的试样，按压EVAC开关。213观察操作待VACUUM、HIGH灯亮，接通DISPLAY、POWER电源开关，按试样高度调整WORKING、DISTANE旋纽到适当高度，调整LOND、LENS旋转到3.54.5位置，接通HV（KV），SE.ON开关，选择ACC VOLTGE（KV）旋到达20KV，旋转FILAMENT调节旋纽直到发射电流饱和，正确使用X-Y方向位移（040mm），倾斜角度（2090度），旋转角度（0360度）。214试样更换旋转FILAMENT旋纽至零，按压显示器HV（KV）OFF开关，调整试样台三个调节旋纽使X=20，Y=20，T=0，将Z轴调至EX位置，按压AIR开关，30S后抽出试样台，取出试样，放入新的试样，按EVAC开关，当HIGH灯亮，即可观察操作。215照相按VIEW小窗口，调整CONTRAST和BRIGHTNESS旋纽，使其指示灯在MED附近，选择适当PHOTO、SPEED后，按压PHOTO按纽。216关机灯丝电流开关调至零位置，按压HV（KV）OFF开关，关闭DISPLAY电源开关，关闭EVAC电源总开关及稳压器开关，约15分钟后关闭循环系统。217更换灯丝按使用说明书执行。22EDS操作规程221接通电源开关222将BOOT盘放入1号驱动器，显示器出现TN5400 SYSTEM READY。223装入SSQ磁盘，X“SSQ”运行后进入半定量分析状态。224按ACQUIRE功能健，采集X射线。225调整PHA状态，使各种参数处于正常状态，226选择采集时间，采集谱线256以上。227进入ID定性分析。228在主要谱峰两边设置0、1两个兴趣区。229进入SET、SSQ状态，输入分析元素符号及谱线名称。2210进入SSQ进行半定量分析，并打印结果。2211注意事项关机前取出磁盘，液氮必须五天加一次，防止冰块掉入杜瓦瓶内，试样移动时不可碰到探测器上。23环境要求231房间内不得有直射阳光、灰尘、腐蚀性空气环境。232房间温度1525，温度70%。233附近不应有如大机床之类的振动源。24设备保养241日常保持设备整洁，保证设备正常运行。242严格按时间加液氮。243设备出现故障应立即通知日立公司，TN公司中国维修中心。编制人：刘明德审核人：任来瑞批准人：李 杨 附件十： 金相显微镜操作规程1、 适用范围 本操作规适用于XJQ-04型、XJL-02型金相显微镜。2、操作程序2、1照明方式的选择和操作2.1.1明场垂直照明的操作2.1.1.1孔径光阑调到光轴中心。2.1.1.2明暗场变换滑板应拉在明场通光位置，使之置于光路之中。2.1.1.3将平面半反射镜推入光路。2.1.2暗场照明操作2.1.2.1孔径光阑先开到最大。2.1.2.2视场光阑也开到最大。2.1.2.3变换滑板拉在有内锥与外锥反射镜的一端，使之置于光路之中。2.1.2.4在物镜座上套入与选用物镜相应刻有相同倍数标记的暗场套圈与抛物面反射镜。2.1.2.5放置试样的场光圈应选用金属的较薄的圆孔场光圈，以避免抛物面反射镜顶翻场光圈及试样。2.1.2.6选用高压氙灯照明，且不宜加入毛玻璃。2.1.2.7将平面半透反射镜拉出光路，以消除杂光干扰，提高暗场的成像质量。2、2试样的观察经粗磨、抛光、腐蚀过的试样，用酒精棉球擦拭干净、吹干后放在载物台上，旋转粗调手轮出现模糊的像，再旋转微调手轮，直至出现清晰的像。2、3照相系统的使用2.3.1旋转五角棱镜变换手轮将光路转入摄影屏。2.3.2推上微动遥控变换杆,按动快门按钮.。2.3.3操作远距离微调,用6X焦距放大镜观察,直到摄影屏出现清晰的像，关闭快门。2.3.4装上暗盒，选择适当的曝光参数进行拍照。2、4物镜及照相放大倍数的校正2.4.1在载物台上放置0.01mm物镜测微尺，把欲校测的物镜插入物镜座内，并调焦成像，然后用10X分划目镜观察0.01mm格值放大后在目镜刻尺上的量度，从而得出放大倍数。2.4.2载物台上仍放0.01mm的物镜测微尺，将毛玻璃移到相应位置，然后调焦在毛玻璃上直接量出放大的数值。2、5金相显微镜的维护保养2.5.1使用者在没有熟练掌握仪器的结构性能的情况下，不得任意拆卸，特别是物、目镜绝对不准自行拆开。2.5.2显微镜应安放在阴凉干燥、无灰尘和无酸碱蒸汽的地方。工作室内的光线不宜太强，并有活动窗帘以便于投影观察和摄影调焦。2.5.3若有灰尘沾在镜头上，可先用吹风将灰尘吹去，再用毛笔拂除；若镜片出现油污、霉点，可用脱脂棉蘸少许二甲苯或酒精、乙醚混合液擦拭干净。2.5.4在使用显微镜时不准将特大零件或试样放在载物台上，不准用手指触摸光学镜片。2.5.5用油镜时油量要适当，聚焦时要特别小心，以免损坏镜头，用完油镜后必须用脱脂棉或吸水纸将镜头上的油吸去，再用二甲苯擦拭干净。2.5.6物镜用毕后应卸下放入物镜罩盒里，最好放在玻璃干燥器中。2.5.7显微镜使用完毕后应卸下物、目镜，必须在物镜螺孔上盖上物镜焖盖，在目镜筒上插入镜管焖盖，以免灰尘污染光学系统，用防尘罩将仪器盖好，并检查电源是否断开。 编制人：王 静审定人：刘明德批准人：任来瑞附件十一： 金相试样镶嵌机操作规程1、适用范围 适用于XQ-2A 金相试样镶嵌机。2、操作程序2、1使用方法2.1.1在使用前先转动手轮，使下模在钢模套内上下移动，应灵活轻松，无卡住现象，钢模套内应清洁，无任何杂物。2.1.2接通电源，将调温旋钮指在“3”的刻度位置上预热一小时。2.1.3待所指温度基本恒定，将需镶嵌的试样磨面朝下放在下模上，逆时针转动手轮，使下模降到极限位置。2.1.4在钢模套腔内加入填料（电玉粉或胶木粉），放入上模，合上盖板，然后顺时针转动手轮，使下模上升至压力指示灯亮。2.1.5加温并恒温一定时间（电玉粉恒温温度为135 10时间12min，胶木粉的恒温温度为150180时间20min），待试样成型后，逆时针转动手轮使下模下降，在顺时针转动八角旋钮数转，使试样在钢模套内产生一定位移。2.1.6松开八角旋钮与盖板，顺时针旋转手轮，顶出试样。顶出试样时，应用棉丝布按住上模，以免上模及试样突然弹出。2.1.7在试样压制过程中，如压力指示灯不亮时，应再行加压至指示灯亮。2.1.8严禁使用变质或受潮的材料作镶嵌填料。2、2维护和保养2.2.1每次使用完毕，应及时做好清洁工作，清洁后的钢模套内腔和上、下模应涂上油脂，以防生锈。严禁用腐蚀性液体进行清洗。2.2.2定期给转动、移动件加润滑油。编制人： 王 静审定人： 刘明德批准人： 任来瑞附件十二： 硬度计操作规程1、 适用范围 本操作规程适用于金相室洛氏硬度计和维氏硬度计。2、引用标准 GB/T230-91 金属洛氏硬度实验方法GB4340-84 金属维氏硬度实验方法GB5030-85 金属小负荷维氏硬度实验方法3、操作程序3、1洛氏硬度计操作程序3.1.1试验在1035范围内进行。3.1.2试样在加工过程中,应尽量避免由受热,冷加工等对试样表面硬度的影响。3.1.3试样的试验面应有较高的光洁度。3.1.4试验前应使用与试样硬度相近的二等标准洛氏硬度块对硬度计进行校验。3.1.5试样的试验面、支承面、试台表面和压头表面清洁