苯乙酸论文关于苯乙酸异丁酯的合成工艺论文范文参考资料

苯乙酸论文关于苯乙酸异丁酯的合成工艺论文范文参考资料 关键词：合成；催化合成；酯化反应；苯乙酸异丁酯；苯乙酸；异丁醇 ：TQ225.24+2；O623.624+.2；TQ651+.1 文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1674-9146.xx.07.103 苯乙酸异丁酯是一种无色透明液体，具有鲜甜花香气味，常用于食用香料和日化香精中，是香料工业中的一种重要化合物。苯乙酸异丁酯的传统合成方法是在浓硫酸催化下由苯乙酸与异丁醇进行酯化反应合成，但该方法存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理物质中含有大量酸性废水造成环境污染等缺点。由于近年来对环境保护的要求越来越高，因此研究和开发苯乙酸异丁酯的新的合成方法具有一定的现实意义1。 1 强酸性阳离子交换树脂催化合成方法概述 强酸性阳离子交换树脂是一种常用的酸性催化剂，容易，价格低廉，无腐蚀性，效果良好。作为一种高分子催化剂，其重要特性之一是稳定性，能够重复催化有机化学反应的进行，留下的树脂经干燥后可重复使用2。用强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸异戊酯、乙酸异戊酯、丙酸异戊酯、丁酸异戊酯、异丁酸异戊酯、异戊酸异戊酯，克服了硫酸催化法的缺点，且催化剂用量少，能够重复使用，产品收率高、质量好，反应时间短，操作方便，不会给环境带来任何污染，原料利用率高。该方法是合成羧酸异戊酯的好方法3，经过笔者的实验验证，证明该方法也是合成苯乙酸异丁酯的好方法。 2 实验部分 2.1 实验原理 苯乙酸与异丁醇在催化剂的作用下合成苯乙酸异丁酯的反应方程式为 2.2 实验具体操作步骤 取一个四口烧瓶并加入温度计、搅拌装置和带水装置，然后在四口烧瓶内加入带水剂甲苯和一定量的异丁醇与苯乙酸，搅拌并加热至反应温度，在一定时间内让它们充分反应，待回流冷凝器内的带水剂中不再有水产生时，再让反应持续0.5 h左右，停止加热，此反应可结束。待装置冷却后，将四口烧瓶中的混合液倒入小烧杯中，再用分液漏斗洗涤液体分液，将催化剂倒入回收瓶。洗净四口烧瓶，并将分液后的混合液重新倒入，再常压蒸馏。蒸馏提纯得到的液体即为产物苯乙酸异丁酯。 2.3 实验条件范围分析 苯乙酸与异丁醇反应生成苯乙酸异丁酯。影响因素有：带水剂的用量与选择、原料配比、反应时间(以0.1 mol为基准物）、催化剂用量等。在实验过程中，带水剂的用量直接影响产物的收率。加大带水剂的用量，可以使苯乙酸、异丁醇分散得更加均匀，从而使苯乙酸和异丁醇充分接触，有利于反应进行得 _。原料物质的量配比对反应时间的影响较大，同时也是提高转化率、减少副产物生成的重要因素。笔者所做实验最佳原料物质的量配比为n（苯乙酸） n（异丁醇）=11.4。此反应是以体系不再有水生成为终点，反应时间对此反应有较大的影响。此反应的最佳反应时间为2.5 h。催化剂的用量对产物的收率也有重要的影响。用量偏少不能充分反应，用量偏多则发生副反应抑制产品收率。通过该实验研究，可以得出最佳催化剂用量为1.4 g。 3 不同条件下的实验结果及讨论 1）验证带水剂种类对产品收率的影响。采用单因素实验法对产品收率进行分析，在四口烧瓶中加入一定量的苯乙酸与异丁醇和催化剂，再分别加入环己烷、苯和甲苯3种类型的带水剂进行实验，分析带水剂种类对产品收率的影响，所对应的产品收率分别为70.89%，80.62%，96.52%。从产品收率数据可以看出，在其他条件都相同的情况下，当带水剂为甲苯时产品收率最高。主要是由于甲苯的沸点比苯和环己烷都要高，如果使用苯和环己烷作带水剂会使整个反应过程中的温度都很低，不能满足酯化反应的温度要求，从而影响产品收率。 2）验证带水剂用量对产品收率的影响。当用甲苯作为带水剂、苯乙酸与异丁醇物质的量比和催化剂用量一定时，通过改变带水剂甲苯的用量，进行多次重复实验，得出如下结论：当甲苯用量分别为35 mL，40 mL，45 mL，50 mL，55 mL时，所对应的产品收率分别为80.41%，85.50%，89.77%，96.52%，91.17%。由此可见在此条件下带水剂用量为50 mL（以0.1 mol为基准物）时，苯乙酸异丁酯的产品收率最高。 3）验证反应物的物质的量比对产品收率的影响。在带水剂为甲苯并且甲苯用量确定的条件下，加入一定量的催化剂，改变异丁醇与苯乙酸物质 的量比，进行多次实验，当物质的量比为11.1， 11.2，11.3，11.4，11.5时，所对应的产品收率分别为80.88%，86.49%，92.89%，96.16%，92.18%，通过以上数据可以看出，增加异丁醇与苯乙酸物质的量比，有利于酯化反应的进行，提高产品收率；然而当异丁醇与苯乙酸物质的量比达到一定数值再继续增加，产品收率不会继续增加反而会降低，所以确定异丁醇与苯乙酸物质的量比为11.4最佳。 4）验证催化剂用量对产品收率的影响。在带水剂为甲苯并且甲苯用量及异丁醇与苯乙酸物质的量比确定的条件下，改变催化剂用量，进行多次实验，得出如下结论：当催化剂用量为1.1 g，1.2 g，1.3 g，1.4 g，1.5 g时，所对应的产品收率分别为90.88%，85.56%，80.88%，96.63%，91.15%，通过以上数据可以看出，增加催化剂用量可以提高产品收率；然而当催化剂用量达到一定数值后，产品收率就不会再增加；如果再继续加大催化剂用量，反而会降低产品收率，所以确定催化剂用量为1.4 g（以0.1 mol为基准物）最佳。 5）验证反应时间对产品收率的影响。在带水剂为甲苯并且甲苯用量、异丁醇与苯乙酸物质的量比和催化剂用量确定，且温度达到正常反应温度的条件下，通过改变反应时间，进行多次试验，得出如下结论：反应时间为1 h，1.5 h，2 h，2.5 h，3 h时，所对应的产品收率分别为83.31%，88.92%，95.38%，96.12%，96.11%。通过以上数据可以看出，延长反应时间可以提高产品收率；然而当时间达到一定长度时，产品收率就不再增加；如果再延长反应时间，对产品收率无影响，所以确定反应时间为2.5 h最佳。 6）重复实验验证产品收率。为了使实验数据更具有说服力和准确性，在带水剂为甲苯并且甲苯用量、异丁醇与苯乙酸物质的量比、催化剂用量和反应时间确定的条件下，进行多次重复实验，得出如下结论：1次，2次，3次，4次，5次时，所对应的产品收率分别为95.38%，96.16%，96.11%，96.24%，96.15%。通过以上数据可以看出，多次重复试验，产品收率只出现很小的差别，最后确定5次实验中产品收率的平均值96%为苯乙酸异丁酯产品的最佳收率。 7）产品红外光谱检测与分析。合成的苯乙酸异丁酯为带水果香甜味的无色液体，蒸馏时沸点 稳定在245247 。图1为苯乙酸异丁酯产品的红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）图。对图1进行分析，检索红外光谱图数据库，对结构进行表 征，可知各特征吸收峰的主要归属为：2 962 cm-1， 2 874 cm-1（烃基，CH）；1 737 cm-1（酯，C=O）；1 455 cm-1，1 496 cm-1（苯环，CC）；1 247 cm-1，1 146 cm-1（C-O）；723 cm-1，696 cm-1（取代苯环，CH）。根据各特征吸收峰的位置，可以断定合成的产物为苯乙酸异丁酯。 4 实验结果讨论小结 1）强酸性阳离子交换树脂是一种常用酸性催化剂，容易，价格低廉，无腐蚀性，效果良好。作为一种高分子催化剂，其重要特性之一是稳定性，能够重复催化有机化学反应的进行。留下的树脂经干燥后可重复使用。用强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酸异丁酯，催化剂用量少，能够重复使用，产品收率高、质量好，反应时间短，操作方便，不会给环境带来任何污染，原料利用率高。 2）强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酸异丁酯，适宜反应条件为：n（苯乙酸）n（异丁醇）= 11.4，催化剂1.4 g，带水剂甲苯50 mL，回流分水2.5 h，酯产率高达96%。 5 结论 苯乙酸异丁酯的传统合成方法是在浓硫酸催化下由苯乙酸与异丁醇进行酯化反应合成，但该方法存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理物质中含有大量酸性废水造成环境污染等缺点，因此研究和开发苯乙酸异丁酯的新的合成方法具有一定的现实意义。 笔者以苯乙酸、异丁酯为原料，合成苯乙酸异丁酯，并对其合成时的带水剂种类、带水剂用量、物料配比、反应时间、反