实验室间比对作业指导书

期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子活度计，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，红外分光测油仪，气相色谱仪。2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查。pH（酸度）计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对 分光光度计采用多台比对核查。4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的（DF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。5.1.2 核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。对e=0.1mg分析天平，C=|m-M|应0.0003g。5.1.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是JJG 98-1990 非自动天平、JJG 99-2006 砝码检定规程。5.2 pH计期间核查方法5.2.1 适用范围适用于本实验室内部的（HI9025等）pH（酸度）计期间核查。5.2.2 核查方法（HI9025）pH（酸度）计具有自校功能，根据仪器设备使用说明书，按规定使用二级标准物质以去离子水配制成一组规定pH值的标准溶液，或使用一组有证国家二级pH标准溶液对pH计进行校准，能完成校准，则合格。5.2.3 参考依据以上评定仪器性能的依据是HI9025 pH计使用说明书，JJG 119-2005 实验室pH（酸度）计检定规程。5.3 离子活度计期间核查方法5.3.1 适用范围适用于本实验室内部的（pXS-215等）离子活度计期间核查。5.3.2 核查方法检查示值误差和示值重复性。5.3.2.1 示值误差检定。使用规定的三种pH标准溶液，按照操作规程对仪器用两种标准溶液校正后，测量第三种标准溶液（pHs）。重复“校正”和“测量”3次，取平均值作为仪器示值pHr，示值误差以pHw表示：pHw=|PHr-PHs|。5.3.2.2 示值重复性检定。使用规定的三种pH标准溶液，按照操作规程对仪器用两种标准溶液校正后，测量第三种标准溶液pH值。重复“校正”和“测量”6次，以单次测量的标准偏差s表示示值重复性。（此项可结合仪器示值误差的检定进行）。5.3.2.3 对于数显示仪器，pHw和s应小于表列数值。仪器级别0.20.10.020.010.001示值误差pHw（pH）0.40.20.040.030.011示值重复性s （pH）0.10.050.010.010.0055.3.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是JJG 757-1991 离子计、JJG 119-2005 实验室pH（酸度）计检定规程。5.4 分光光度计期间核查方法5.4.1适用范围适用于本实验室内部的（722、7230G，VIS-7220等）（紫外）可见分光光度计期间核查。5.4.2 核查方法分光光度计采用多台比对核查，检查各台仪器间示值重复性。仪器经开机预热后，按GB 7476 水质 六价铬的测定用各台仪器测定系列标准溶液的吸光度（10mm比色皿），得到其标准曲线的斜率，求出其相对标准偏差（RSD）。RSD =s/100式中： s各台仪器测量得到标准曲线的斜率的标准偏差；各台仪器测量得到标准曲线的斜率的算术平均值。RSD应不大于5（暂定）。5.5 原子荧光光度计期间核方法5.5.1 适用范围适用于本实验室内部的（AFS-830等）原子荧光光度计的期间核查。5.5.2 核查方法检查相对标准偏差。将仪器各参数调整至最佳状态，按照仪器操作方法和规定的操作方法，对质量浓度为As 20.0 ng/ml标准溶液连续进行7次重复测量，进样量不大于2 ml，测量时调灯电流、负高压使荧光强度值为200左右，求出其相对标准偏差（RSD）。RSD =s/100式中： s7次测量的标准偏差；7次测量数值的算术平均值。RSD应不大于5。（工作曲线相关系数应0.995）。5.5.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是JJG 939-1998 非色散原子荧光光度计检定规程。5.6 原子吸收分光光度计期间核查方法5.6.1 适用范围适用于本实验室内部的（AA-240）原子吸收分光光度计的期间核查。5.6.2 核查方法检查代表元素铜（324.7nm）的检出限和精密度。5.6.2.1火焰原子化法测铜的检出限（CL(K=3)）检定A. 将仪器各参数调整至最佳状态，按照GB 7475-1987和（AA-240）原子吸收分光光度计操作方法，对每个铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立标准曲线，得到仪器测定铜的灵敏度（S）S=dA/dC A/(ug.mL-1)B. 使用上述标准曲线，对0.1mg/l铜溶液（规定检出限0.02mg/l5）进行至少11次吸光度测量，记录吸光度（或直读浓度），并求出其标准偏差sA（或sc）。C. 按下式计算铜的检出限：CL(K=3)=3sA/S3sc （ug/mL）应不大于0.02mg/l。5.6.2.2 火焰原子化法测铜的精密度检定使用5.6.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，使吸光度在0.10.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。RSD =s/100式中： s7次测量的标准偏差；7次测量数值的算术平均值。其数值应不大于1.5。5.6.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是JJG 694-1990 原子吸收分光光度计检定规程。5.7 红外分光测油仪期间核查方法5.7.1 适用范围适用于本实验室内部的（JDS-109A等）红外分光测油仪的期间核查。5.7.2 核查方法检查重复性。仪器经开机预热校准后，注入3号（3644mg/l）矿物油标准物质，仪器稳定后读取示值，