化验室几个常规检验方法的应用概要.ppt

几个常规检验方法的应用,河南省食品药品检验所闻京伟2013年4月,几个常规检验方法,1、一般鉴别试验2、滴定液3、重金属检查,一般鉴别试验,1、药典附录中的“一般鉴别试验”归纳了正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，作为各标准正文鉴别项下的组成部分。2、选择一般鉴别方法的原则：专属性强、重现性好、灵敏度高、操所简便、快速。3、对无机药物是根据阴阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药物采用官能团反应进行鉴别。,一般鉴别试验注意事项,1、注意方法的最小检出限或最低检出浓度。如果供试液太稀，可浓缩，太浓可稀释。2、试药和试液的加入量、加入顺序应按标准规定；如未规定加入量，试液应逐滴加入。3、对于反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，应同时进行空白试验。,一般鉴别试验注意事项,4、对于反应不够灵敏或试验条件不易掌握的试验，可用对照品或已知正品进行对照。5、一般鉴别试验中有一个以上试验方法时，除正文有明确规定外，应逐项进行试验，不得任选其中之一。6、如试验温度达不到要求，可以适当加温。7、试验中需要蒸发时，一般应在水浴上进行。,部分专项鉴别试验注意事项,1、水杨酸盐鉴别试验：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。关注点：因水杨酸与三氯化铁反应极为灵敏，只需取稀溶液，否则会颜色过深。,部分专项鉴别试验注意事项,2、托烷生物碱类鉴别试验：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。关注点：如供试品量少，显色不明显时，可观察在氢氧化钾颗粒表面形成的深紫色。,部分专项鉴别试验注意事项,3、枸橼酸盐鉴别试验：取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴,加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。关注点：高锰酸钾加入量不宜过多，否则枸橼酸盐将进一步氧化，使在加硫酸汞试液或溴试液后，不生成白色沉淀。,部分专项鉴别试验注意事项,4、钠盐鉴别：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。关注点：本反应极为灵敏，最低检出量约0.1ng钠离子，试药和仪器中的微量钠离子都会干扰试验，出现黄色火焰。应在试验前，将铂丝绕红，趁热浸入盐酸中，反复处理至火焰不现黄色，再蘸取样品试验。当强烈黄色火焰持续数秒不退，才能认为正反应。,部分专项鉴别试验注意事项,5、铋盐鉴别试验：取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。关注点：注意供试液的浓度，如铋盐量少时，只能形成红棕色溶液，而无沉淀产生，且最后一步现象不明显。,部分专项鉴别试验注意事项,6、钡盐鉴别试验(1)：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。关注点：透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤光片。,部分专项鉴别试验注意事项,7、银盐鉴别试验(1)：取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解，加硝酸，沉淀复生成。关注点：加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，颜色很快变为灰黑色，故试验宜避光进行。,滴定液,滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液。具有准确的浓度（4位有效数字）。浓度以mol/L表示。滴定液浓度与其名义值之比，称为F值，常用于容量分析中的计算。,滴定液,仪器用具：分析天平万分之一天平，分度值0.1mg；滴定管10、25、50ml，经校准并附校正值；移液管1025ml，经校准并附校正值；容量瓶应符合国家A级标准，或附校正值。,滴定管精度要求,移液管精度要求,容量瓶精度要求,滴定液的配制,1、间接配制根据规定量称取或量取溶质与溶剂，制成后的滴定液，经标定后浓度值应为名义值的0.951.05。2、直接配制采用基准试剂，按照规定条件干燥至恒重后，精密称取规定量，置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，直接计算出滴定液浓度。3、配制为0.02mol/L或以下的滴定液，一般应于临用前精密量取0.1mol/L或以上的滴定液，加规定溶剂稀释而成。4、滴定液必须澄清，必要时，过滤后再进行标定。,滴定液的标定,1、标定应室温（1030）下进行。2、根据滴定液的消耗量选择适宜的滴定管。3、滴定液读数从起始刻度开始，滴定液消耗量一般应大于20ml，读数估计至0.01ml。4、按照规定进行空白试验。5、标定应由初标和复标两人分别进行，每人平行试验3份，相对平均偏差0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差0.1%；结果按初复标的平均值计算，取4位有效数字。,滴定液使用注意事项,1、按药典规定的【贮藏】条件贮存；2、滴定液瓶应有标签，内容有滴定液名称、表示浓度以及标定内容。,滴定液使用注意事项,3、滴定液一般应在3个月内使用，过期应重新标定。4、对于高氯酸滴定液，要考虑温度的影响。5、取用滴定液时，应先摇匀后，分取略多于需用量的滴定液于洁净干燥具塞容器中，用以直接转移至滴定管。取出的滴定液不得倒回原瓶。6、滴定液出现浑浊或其他异常情况时，应弃去，不得再用。,重金属检查,重金属是指在规定条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。中国药典采用硫代乙酰胺或硫化钠为显色剂，以铅（Pb）为代表。,重金属检查,中国药典附录收载的重金属检查方法有三种：第一法直接溶解水、酸性溶剂第二法经有机破坏第三法溶于碱性溶剂三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒混悬在溶液中呈现的颜色。,重金属检查注意事项,1、铅标准液（10g/ml）应当天取贮备液（0.1mg/ml）稀释后使用。2、最佳显色时间2分钟。3、铅标准液加入量13ml为宜，2ml最佳。4、如采用第二法检查，炽灼温度必须控制在500600。5、检查时，标准管（甲管）、供试品管（乙管）与监测管（丙管）应平行操作。必要时，做空白对照。6、第一法中，丙管