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文档简介

第七节非金属无机物的测定,一、酸度和碱度单位:mg/L(以CaCO3计)定义:总酸(碱)度,强酸(碱)度测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法二、pH值:测定水样pH值的方法有玻璃电极法和比色法原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池,通过测定该电池的电动势可测定溶液pH值,敏感膜,内参比电极Ag/AgCl,内参比液,电位法测定pH值,原电池为:玻璃电极待测溶液S.C.E.(饱和甘汞电极)该电池的电动势为:E电池=甘汞玻璃,电位法测定pH值,测定步骤:用pH标准溶液校准仪器刻度(pH标度)25时测定溶液pH,酸度计及玻璃电极,三、溶解氧(DO)测定水中溶解氧的方法碘量法修正的碘量法(叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法)氧电极法,1、碘量法,固定:采样时在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾固定溶解氧MnSO4+2NaOHNa2SO4+Mn(OH)22Mn(OH)+O22MnO(OH)2(黄棕色沉淀)实验室加酸:MnO(OH)2+2H2SO4Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KIMnSO4+K2SO4+I2滴定2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2KI,2、修正碘量法,叠氮化钠修正法:消除亚硝酸盐干扰干扰:HNO2+KI+H2SO4N2O2+K2SO4+H2O+I2+H2O+O2HNO2修正:NaN3+H2SO4HN3+Na2SO4+HNO2N2O+N2+H2O高锰酸钾修正法消除Fe2+干扰,3、氧电极法,电解液,聚四氟乙烯,O2,阳极:Ag,电极管,阴极:Au,O形圈,氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物(腈)。1.样品预处理:蒸馏,但控制条件不同结果不同酒石酸pH4水样+NaOH吸收(易释放氰化物)Zn(NO3)蒸馏H3PO4pH2水样+NaOH吸收(总氰化物)EDTA蒸馏,四、氰化物:滴定法、分光光度法,非金属无机物的测定,2.测定:取蒸馏吸收液测定硝酸银滴定法:适于CN-含量1mg/L异烟酸吡唑啉酮分光光度法:适于CN-含量1mg/L,非金属无机物的测定,五、氟化物:离子选择性电极法1.离子选择性电极:是一类薄膜电极,它能从含有多种离子的溶液中选择性地测量某一种特定离子的活度(测定pH的玻璃电极就是氢离子选择性电极)。组成:敏感膜:内参比电极:Ag/Agcl电极内充液:含待测离子、Cl-的电解质溶液电极管:玻璃或其它材料,敏感膜,内充液,内参比电极,电极管,2.离子选择性电极法:将离子选择性电极浸入待测溶液,与参比溶液组成原电池,其电动势在一定条件下与待测离子的活度对数呈直线关系原电池:S.C.E待测溶液ISE电动势:(+阳离子、-阴离子),4.氟的测定原理:组成原电池;标准曲线法(测定结果为F-的活度)原电池:S.C.E待测溶液氟电极,3.氟离子选择性电极:,5.F-浓度的测定:加入总离子强度调节剂(TISAB)TISAB的作用:稳定离子强度和pH值、络合干扰离子、使络合态氟离子释放出来。TIS

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