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第二章定性分析工作与解答一、选择题(每个问题只有一个正确答案)K4Fe(CN)6检测出的Cu2的最低浓度为r=0.4 m gmL-1,检测限制量为m=0.02mg。 试验时采集的试验液体积是(C )mL吗 C A. 0.02 B. 0.04 C. 0.05 D.0.08解答:2 .所谓极限比率(proportion limit ),是指检定反应有效时,检定的离子与最高量的共存离子的质量比,显示检定反应的特殊效果。 该比越小,表示鉴定反应的(a )。 A a .选择性越高,b .选择性越低,c .灵敏度越高,d .灵敏度越低3 .在进行某种鉴定反应时,如果怀疑去离子水中含有鉴定的离子,应该用什么样的试验进行检查 A a .空白试验b .对照试验c .空白试验和对照试验d .检定试验4 .对照试验的目的是(c )。 C a .检查有无干扰离子b .检查溶剂纯度c .检查试剂是否变质和反应条件是否正确,提高检定反应的选择性5 .清洗银组氯化物沉淀时,应使用以下哪种清洗液 B a .蒸馏水b.1 moll-1 hclc.1 moll-1 hno3d.1 moll-1 NaCl要分离Hg2SO4-PbSO4沉淀,请选择以下哪种试剂? A A. NH4Ac B. HCl C .稀HNO3 D .氨水解答:7 .无色溶液中仅含有第三组阳离子,将其分为3部分,(在NH4Cl存在下加入过剩的氨水,得到没有沉淀的实验结果(在NH3-NH4Cl的存在下加入(NH4)2S,得到淡黄色沉淀(加入NaOH搅拌,得到淡茶色沉淀的NaOH ) 下一个结论判断正确的是(d )。 D A. Al3和Cr3必定存在B. Fe3和Fe2C. Co2和Ni2必定存在D. Mn2和Zn28 .有阴离未知溶液,在稀H2SO4的存在下,ki淀粉溶液没有变化,不存在的离子为() A A. NO2- B. SO32- C. S2O32- D. S2-用NiBiO3鉴定Mn2的介质条件为(b )。 B a .中性b .强酸性c .强碱d .氨性10 .在由2张表面盘构成的气室中鉴定NH4时,注意不要使试验液沸腾是为了避免(c )。 C a .气室中的NH3气体蒸气室外b .试验液c .碱性的试验液飞溅到上面的石蕊试纸上的d .水浴的水蒸气进入了气室二、填空问题用K4Fe(CN)6鉴定Fe3时,得到的结果被正确识别,现象不明显,应同时进行空白和对照试验,进行比较判断。制备每升含有Fe2 1g的溶液,慢慢稀释,每次取0.05mL,用K3Fe(CN)6进行鉴定。 稀释至500倍时,反应有效的次数为50%,但进一步稀释后反应变得不稳定(效率为50%以下),反应的最低浓度(1:G )为1:5105,检测限制量(mg )为0.1。解答:即1:G=1:5105选择As2S3、分离HgS试剂(NH4)2CO3或过量(NH4)2S。4 .加入试剂的过量氨水或(NH4)2CO3,溶解氢氧化物沉淀Co(OH)2-Al(OH)3中的前者,将两者分离。第三章误差和分析数据的处理工作和解答一、选择题(每个问题只有一个正确答案)1 .用加热挥发法测定BaCl22H2O中结晶水的质量分率时,用万分之一的分析天平称为样品0.5000g,测定结果应用几位有效数字报告(D ) D a .第一名b .第二名c .第三名d .第四名2 .根据有效数字的修订约定规则25.4507,将3位的有效数字设为(b )。 B A. 25.4 B. 25.5 C. 25.0 D. 25.63 .定量分析中精度与精度的关系为(c )。 C a .精度高,精度必然高b .精度高,精度未必高c .精度是保证精度的前提d .精度是保证精度的前提4 .以下关于随机误差的描述正确的是(b )。 B a .出现大小误差的概率相等b .出现正负误差的概率相等c .出现正误差的概率为负误差d .出现负误差的概率大于正误差5 .分析测试中随机误差可通过以下哪种方法减免(d ) : D a .对照实验b .空白实验c .仪器校准d .增加并行实验的次数6 .进行样品称量时,汽车通过天平室附近引起的天平振动误差属于(b )。 B a .系统误差b .随机误差c .过失误差d .操作误差7 .在以下表达中,概率误差最小的是(a )。 A a .高精度b .与已知含量试样多次分析结果的平均值一致c .标准偏差大的d .仔细校正使用的配重和电容设备8 .对置信区间的正确理解是(b )。 B a .包含以一定的可靠度以真值为中心测定平均值的区间b .以一定的可靠度以测定平均值为中心包含真值的范围c .真值落入某个可靠区间的概率d .以一定的信赖度以真值为中心的信赖范围9 .存在一系列测量数据,其总的标准偏差s是未知的,并且应使用(c )来验证获得该系列分析数据的分析方法是否正确。 C A. Q检验法B. G (格鲁布)检验法C. t检验法D. F检验法a:t检验法用于测定平均值与标准值之间是否存在显着差异的检验-精度检验f检验法用于两组测定内部是否存在显着差异的检验如果计算出c=0.10200.0001、V=30.020.02、M=50.000.01、m=0.20200.0001,则某些成分质量分率对于w样的误差为(a ) . A a.c”项引入的最大b.v”项引入的最大c .在“m”项引入的最大d .在“m”项引入的最大解:计算各项目的相对误差c=0.10200.0001V=30.020.02M=50.000.01m=0.20200.0001从相对误差最大的项开始w样误差最大。二、填空问题1 .平行测定钢试样中磷的质量分数,4次测定的平均值为0.08%,s=0.002%。 已知可靠度为0.95,t=2.78。 该样品中磷含量的置信区间为:2 .某人测试样品的结果为30.68%,相对标准偏差为0.5%。 之后,由于算式的分子误加倍,正确结果为15.34%,正确的相对标准偏差必须为0.5%。解:平均值乘以2,乘以2。 2项分别是计算相对标准偏差的分子和分母,不影响相对标准偏差的计算。3 .某金矿中金的含量基准值为12.2gt-1 (克顿-1),s=0.2,测定结果超过11.6的概率为0.999。解答:由p54页表3-1得到的概率=0.4987 0.5000=0.9987=0.9994 .对某样品中铜的质量分率(% )进行180次测定,结果表明,测定结果符合正态分布n (43.15,0.222 )。 测定结果可能超过43.59%的次数为4次。 已知: u=1,概率=0.3413; u=2,概率=0.4773。解答:0.5000-0.4773=0. 0227180.0227=4.0865 .某药物中钴含量(mg.L-1 )测定结果为1.25、1.27、1.31、1.40。 在Grubbs法中,1.40这一数据在可靠度为95%时判断是保持还是废弃(g0. 05,4=1. 46 )预约。解答:必须保留此值。三、简要解答1 .如果分析天平的称量误差为0.2mg,则将样品分别称为0.1g和1g左右,称量的相对误差是多少,这些结果显示了什么样的问题?解:通过分析天平的称量误差。 所以读取值的绝对误差根据可以得到这表示(1)两物体的称量的绝对误差相等,但他们的相对误差不同。(2)被测量物的称量多的话,相对误差小,测量的准确度也高。(3)用相对误差比较测量的准确性更准确。2 .某铁矿石铁的质量分率为39.19%,若甲的测定结果(% )为39.19%、39.19%、39.19%,乙的测定结果(% )为39.19、39.24、39.28。 甲乙两人的测定结果的精度和精度进行比较(精度用标准偏差和相对标准偏差表示)。解:甲:乙:由以上|Ea (甲)| |Ea (乙) |可知,甲的精度比乙高。s甲乙,sr (甲) sr (乙)知道甲的精度比乙高。综上所述,甲方测量结果的精度和精度高于乙方。四、计算问题1 .测定钢中铬的质量点数,5次测定结果的平均值为1.13%,标准偏差为0.022%。 计算: (1)平均值的标准偏差(2)将m的置信区间(3)m的置信区间设为1.13% 0.01%,则询问应平行测量至少几次的置信度均为0.95。解: (1)(2)在2)P=0.95 f=n-1=5-1=4情况下,t0.95、4=2.78得:钢中铬质量分数的置信区间(3)和m=1.13% 0.01%得:因为已知s=0.022%根据表3-2,当时也就是说,为了满足问题的要求,必须至少平行测量21次。2 .一家制药公司要求生产铁剂,每克药物含铁48.00mg。 药品批次测定5次,结果为(mgg-1):47.44、48.03、47.90、48.03和48.03。 这些产品的铁含量合格吗(P=0.95 )解答:高于48.00 mgg-1的产品为合格品,单侧检查。表3-2、t0.95、4=1.39、t=0.92t0.95、4=1.39表示这些产品铁含量合格.3 .电位滴定法测定铁精矿中铁的质量分数(% ),6次测定
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