透射电镜常见问题处理与日常维护

透射电镜常见问题的处理与日常维护,制作人：东方捷欧技术服务站-马宁,警告,涉及带电的部分，请由有相关专业知识的人士处理，以防触电，发生意外！,第一章：透射电镜常见问题的处理第二章：透射电镜的日常维护第三章：拍照时的注意事项第四章：场发射电镜使用注意事项,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,一、灯丝的更换,1、灯丝烧断的判断,确认高压加上如果是由于HTREADY灯不亮造成高压加不上请检查：1、LENS电源是否打开；2、检查电子枪隔离阀V1是否打开；3、检查电子枪绝缘气体压力是否不足-小于2.8kg/cm2（详细方法见后面的高压绝缘气体的补充）。确认FIL按键灯是亮的如果是由于FILREADY灯不亮造成加不上灯丝请检查：1、照相室隔离阀V2已打开；2、样品杆是否已插入镜筒；确认FILAMENT钮在正常的饱和位置。FILON后束流没有将BIAS升到9-9后束流依然没有变化，此时可以判定灯丝烧断。,2、准备工作,物品准备：包括一次性手套，牙签，棉花，吹气球，抛光膏，锡箔纸，滤纸，纱布，无水酒精，超声波清洗机，大小合适的干净烧杯（用酒精清洗），红外灯，更换灯丝所用的专用工具，1.5mm的六方扳手，新灯丝，高压绝缘硅脂，不掉毛的硅纸，黄色的真空脂APIZON。,外部清洁准备,用酒精清洗电子枪外部，并用酒精清洗放电棒。确认氮气打开。,冷却等待,确认灯丝烧断1-2小时后再进行下步操作。当灯丝刚烧断后，栅极帽的表面温度会很高，如此时操作，塑料手套会被烫化，手会被烫伤，所以一定要等温度降下后再进行下步操作！,3、升电子枪取灯丝,升起前请将屋内的空调、风扇以及房门关上，并减少人员走动避免扬尘,将左控2的GUNAIR开关ON，同时将GUNLIFT开关ON,5分钟后电子枪升起,用手将电子枪向左端推到推不动为止。,逆时针拧下外套,将灯丝座向下拔下,将取下的部件放在干净的铝箔或滤纸上，并将电子枪落回抽真空以减少暴大气时间。,将固定灯丝用的3个螺钉退到内壁中后将旧灯丝取下。,4、清洗栅极帽,此步为整个更换灯丝过程中最为艰苦的也是决定此帽下次再使用可靠性的关键一步，栅极帽的抛光过程不会少于1小时。,将灯丝座放入灯丝专用工具中后拧下栅极帽,取下栅极帽,清洗栅极帽，用棉签蘸抛光膏，主要对中间的孔进行抛光，以及对周围和表面烧黑的部分进行抛光处理，未污染具有金属本身光泽的部分无须处理，勿将抛光膏弄进螺纹部分，因为即使超声也不易将其去除干净。,用酒精棉反复将栅极帽上的抛光膏擦拭干净后再对其进行超声清洗，每次10分钟，共3次，每次都要更换新酒精或丙酮，酒精的液面要超过被清洗的物品,清洗完后，将栅极帽等放在红外灯或日光灯下烤干，一般灯丝座不做抛光处理，外套没有放电痕迹的话也无须处理。,5、新灯丝安装,先清洁换灯丝专用工具-其它器件组装前也要同样处理,将新灯丝开包待用-在打开装灯丝的内包装小瓶前请先透过外部观察灯丝有无变形等异常情况，如有不要开封，寄回厂家更换。,将灯丝座放在专用工具中无刻度的部分,用手先将栅极帽拧上半圈,将有刻度部分的专用工具扣上后再倒过来,最后将无刻度部分取下并放在有刻度部分的下方，由于无刻度部分有很大的孔洞，就可以倒置后放在桌面上，使得清洁后的栅极帽不会与其它物品相接触造成污染。,将灯丝装入灯丝座-为了稳当可直接用手捏住后面的柱放入，随后用酒精清洁即可。,放入后一定要检查灯丝完全到底放平,先调节3个固定灯丝用的螺钉都与灯丝装置的表面轻轻接触上后，再均匀拧紧，无须用太大的力,6、灯丝高度调节,先检查灯丝是否基本在孔的中心位置，如偏离较多需要通过灯丝本身上的三个对中螺钉进行调节，一般不调。再将灯丝尖调成与栅极帽的孔为同一平面后，将灯丝降低0.650.70mm，一圈为0.50mm，可借助电镜本身的目镜来调节,7、将灯丝装回电子枪,将电子枪再次升起，并推到最左端。,将调节好的灯丝装置放在有刻度的工具上,将灯丝装置装回电子枪,拧上外套，一定要很顺畅的拧上，否则退回重拧。,在红色的绝缘子上均匀涂抹高压绝缘硅脂，红色部分以外的用沾有酒精的硅纸擦净。同时检查橡皮圈有无异物，此处所需涂抹的真空脂为黄色的APIZON。,用手将枪向右侧推到推不动为止，将GUNLIFT开关拉下使枪落回,将GUNAIR开关拉下开始抽真空,将显示屏设在P3页，观察真空系统图，确认真空转换正常。抽气时间最好是经过一个晚上后再做下步。,8、新灯丝去气,通过键盘敲击HTOKV，将高压设为零千伏。将Filament钮逆时针旋转到底。LENSONHTONBIAS设为9-9确认样品斗已插入镜筒FILON将Filament钮顺时针转到刻度3后等10分钟。以后以每5分钟的速度缓慢的转到下一刻度，并在每刻度停留10分钟，直到上次的饱和点。最后等10分钟后（此时束流表上应有几A的电流），直接将FILOFF。,9、加高压,此次加高压要较平时慢一些起始电压从80KV最好用手动以便在暗电流突然升高时能及时降下高压。步长为1KV每加一步都要注意暗电流的变化是否正常，如高出正常值应在此处稍做停歇并通过手动将高压反复升降升降，直到稳定后再继续升高压（200KV时的暗电流值为102A左右）。,10、调灯丝饱和点,找电子束不带样品，低倍，TEM1-3模式，撤出所有光阑。电子枪对中灯丝像调整。调饱和点灯丝像刚好消失的位置。一般在稍微欠饱和的位置使用，以延长灯丝寿命。,11、灯丝更换小结,栅极帽的清洗一定要彻底，以免引起放电，造成电子束抖动。灯丝的安装以及高度调节要正确，保障灯丝的使用性能，如果得到正常的束流时BIAS小于3-1代表灯丝装的太低了，如果大于5-9代表灯丝装的太高了，需再次调节。灯丝去气不能省略，以防脏东西烧结引起电子束抖动。饱和点的设置要适当，以得到更长的使用寿命。每次新灯丝合轴后请用UFC功能在X40K时保存当时的数据，以便在电子束找不到，或其它偏转数据被调的太乱后进行恢复，以后也最好每月做一次备份。最好有一套备用栅极帽以缩短更换时间。,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,二，主机无法启动或突然停机,检查主机相关电源是否都打开配电盘上的开关，稳压电源上的开关并检查输入输出电压（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）是否正确，主机上的开关2011主机电源开关位置.jpg。空压机压力不足。RP不转或RP皮带断线。DP电炉断线。循环水工作不正常。PIRANI规断线。,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,三、空压机常见故障,空压机本身不启动检查空压机上的开关是否在ON的位置；检查保险是否烧断（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）。空压机本身压力正确，但电镜侧压力不正常检查空压机上的手动阀门是否打开；以及气管是否堵塞。空压机频繁启动首先通过关闭空压机上的手动阀门来判断是空压机本身漏气还是输出气路漏气。再有一点是增加了附属设备后造成漏气。,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,四、RP常见故障,启动主机RP一点都不转（1）确认主机电源打开；（2）检查ACPB上的F105A保险（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）2011ACPB位置.jpg。主机启动后RP马上停转、主机停机RP皮带断线或皮带打滑，需更换皮带（见后面的RP皮带更换方法）。,电镜主机RP皮带的更换,拆下侧盖拧下从动轮固定螺钉,用两个M8的长螺钉将从动轮顶出取下从动轮,更换新皮带后固定从动轮如需要可进行皮带松紧调节,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,五、DP常见故障,DP断线更换导线或电炉（见后面的更换方法）DP没有输入电压检查ACPB上的F810A保险（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）DP上的冷却水管出汗环境温度太高，湿度太大、水温设的过低（正常水温设置在1820摄氏度）造成。,DP加热电炉的更换,通过测量电阻值来判断电炉是否断线，正常阻值应为66欧姆左右（200V600W的DP电炉）通常易断的部分为电炉上的两根导线。,1，将电源插座拔除，测量接线柱之间的电阻值,2，如断线或短路，冷却后拧下螺母,3，取下电炉装置,4，取下电炉外罩,5，更换导线，或电炉,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,六、循环水常见问题,面板指示灯不亮检查输入电源开关以及输入电压（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）电镜开机后循环水不启动检查信号线是否从主机脱落。控制线插头.jpg外电路改造后循环水不启动相线接反，任意两相交换（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）。循环水不启动水位过低。外界温度过高或过低循环水不启动。水温上升膨胀阀结冰膨胀阀坏。,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,七、卡底片的原因及处理,底片尺寸不合适底片安装不正确底片夹变形底片盒安装不正确,1，卡底片后打开照相室门，如果装底片的抽屉拉不动，可通过拇指反复按压左下角的凸起部分（红箭头所指部分），直到抽屉可以拉出，将被卡的底片取出。,2，将照相室左侧的小门打开,3，将保险取出,4，将上部的横梁往怀里拉到拉不动为止。,5，将保险放回，照相驱动机构将自动复位,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,八、LENS打不开或跳掉,LENS的空气开关跳闸（位置见后图）LENS的相关保险烧断检查PSUNIT中的F1、F2保险（位置见后图）（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）LENS温度过高检查相关水路是否畅通。,LENS空开及相关保险F1、F2位置,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,九、JEE-420常见问题,无法开机检查相关电源开关，以及输入电压。（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）开机后停机水压不足。DP断线参见前面关于DP电炉更换方法。RP断线、皮带打滑更换RP皮带。无加热电流保险烧断，更换方法见后。（涉电危险，请有相关专业知识的人士处理）,控制电极加热保险丝的位置,第一章透射电镜常见问题的处理,灯丝的更换主机无法启动或突然停机空压机常见故障RP常见故障DP常见故障循环水常见问题卡底片的原因及处理LENS打不开或跳掉JEE-420常见问题其它,十、其它,面板上的功能不起作用或屏幕显示乱码原因大多是死机造成。处理方法：1、关掉灯丝与高压后按左控2上的RESET。2、关机后再开机。放大倍数无显示或显示不正确一般会在突然停机或死机后发生，输入命令P/P后一直敲回车就行了。当P1页上的DV=0时，P5页上的物镜聚焦电压不为标准值首先将物镜聚焦电压值调到标准值，执行命令OLDV后，它们二者就相符了。样品实际中心与P1页的指示不相符执行INIT命令，一定要将样品杆插入镜筒。,第一章：透射电镜常见问题的处理第二章：透射电镜的日常维护第三章：拍照时的注意事项第四章：场发射电镜使用注意事项,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,一、循环水的定期维护,每月检查一次水位，半年到一年彻底更换一次水,每三个月清洗一次散热片，环境特别脏的以及分体式的每月清洗一次。,CWC除尘.AVI,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,二、高压绝缘气体的补充,对于使用SF6作为200KV电镜绝缘气体的充气步骤（决不允许在加高压状态下充气）：,（一），高压箱充气,2011高压箱绝缘气体压力没有检测回路，所以要每月检查一次压力值，以便及时补充。,压箱中的绝缘气体压力下限为0.005Mpa，一般充气到0.01Mpa,但不要超过0.015Mpa.,充气前先将气管中的气体放一放，并且对着高压箱的充气口先吹一下气，此目的是将气管中的不纯气体放出，并清洁充气口,将气管插入充气口,适当调节输出压力，使充气速度不要太快,待压力冲到后，按下压片将气管拔出，等半小时以后再加高压,（二）、电子枪充气,当电子枪中的绝缘气体压力低于2.8kg/cm2后，由于高压保护，HTREADY灯将不亮，高压无法加，此时要将绝缘气的压力加到3kg/cm2以上直到HTREADY灯亮为止（但当压力达到3.5kg/cm2时还不亮，请与工程师联系），准备工作同加高压箱方法。,充气位置如如图,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,三、空压机的维护,空压机放水将灯丝与高压关掉后进行。空压机油面检查空压机油的保存,（一）、空压机放水,有水的危害放水周期的确定需要放水的位置两处。,1、有水的危害,2、放水周期的确定,根据不同地域以及季节调整放水周期，最好每月检查一次。,3、空压机放水-自身放水,空压机放水-主机处放水放水.AVI,（二）、空压机油液面检查,（三）、空压机油的保存,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,四、BAKEOUT,建议13个月烘烤一次，HTOFFLENSON不插样品撤出光路中的所有光阑开始烘烤后不要再动面板上的任何旋钮,1、设定烘烤时间,2、BAKEOUTON,按键变亮,显示屏显示BAKE,3、马上将LENS进水阀关死,4、烘烤后,要等自然冷却3小时以上后才能将LENS进水阀打开。LENSSW先关再开。,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,五、电镜的定期清洁,电镜外部以及附属设备的除尘。,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,六、每日工作前与工作后的注意事项,（一）、每日工作前的注意事项,首先检查真空系统是否正确，电镜在TEM1-3放大模式，放大倍数不大于X40K。加高压前确认起始电压是否正确。加压过程中注意暗电流变化。放入样品前要确认样品装牢，检查橡皮圈，正确涂抹真空脂（应为白色的FOMBLIN）。样品杆放入镜筒后最好再等5分钟，确认真空后再加灯丝。确认正确的物镜聚焦电压值如果在标准的OBJ值时P1页上的DV不等于“0”，可通过执行OLDV命令使其回零。,（二）、每日工作后的注意事项,关灯丝前先将OLAP、ILAP撤出光路。将放大倍数调到小于X40K。电镜模式为TEM1-3，MAG1模式。将光斑调到中心，并散开到与荧光屏同样大小。关灯丝。将高压降到第二天的起始值后关掉高压。样品回零后撤出。关灭显示器。,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,七、电镜室的环境要求,温度205摄氏度（变动小于1摄氏度）湿度小于60%保持室内清洁,第二章透射电镜的日常维护,循环水的定期维护高压绝缘气体压力的检查与补充空压机的定期维护BAKEOUT电镜的定期清洁每日工作前与工作后的注意事项电镜室的环境要求其它,八、其它,每三个月检查一次RP油的液面，包括主机的，底片预抽室的，JEE-420的。每三个月检查一次空压机油的液面。照相底片不要直接放入电镜中抽，要先在底片预抽室中抽最少一晚后再放入电镜。随着SIP的老化或放气后其表面吸附的气体太多，当其再启动后，它的成功转换会变的相对困难，这时将ACD按亮，但不要插入加热棒，此时的真空系统将只有V13，V6处于打开状态，DP将长时间抽SIP和COL，当PEG“L”灯亮，指针抽到绿区或接近绿区时再将ACD按灭使SIP转换（需持续按几秒钟直到ACD灯灭），如还不成功再重复几次。如单纯是放气原因最好先BAKE。如需停机最好使用UNA。样品杆的更换样品杆的插拔.mpg,第一章：透射电镜常见问题的处理第二章：透射电镜的日常维护第三章：拍照时的注意事项第四章：场发射电镜使用注意事项,第三章，拍照时的注意事项,正确的合轴，选择合适的放大倍数。避免震动。透镜的稳定度如果透镜刚打开需要1小时的稳定时间。稳定的环境温度。合适的磁场环境。选择合适的样品位置，及正确的光阑。使用过焦照明。选择合适的暴光时间，略微欠焦照相。减小样品漂移IMAGESHIFT的应用。样品的防污染措施ACD的使用ACD加液氮过程.mpg烘烤ACD中液氮的过程.mpg，以及BEAMSHOWER的应用。,BEAMS