原位拉曼光谱在线分析

现场拉曼光谱，报告人：讲师：报告时间：大连理工大学技术学院环境，现场拉曼光谱，1，2，3，4，背景介绍，机理介绍，实验应用，展望，现场拉曼光谱-背景介绍，(1)现场透射红外法，(2)现场发射光谱法，(3)现场漫反射光谱法，(4)现场拉曼光谱法，现场分子光谱表征手段，现场红外技术在现场表征中起主导作用、张、王。原位测量技术在催化研究中的应用。工业催化，2009，17 (2) :15-20。(5)双分子探针法(6)程序升温质谱法(7)化学捕获和同位素标记法，原位拉曼光谱-背景介绍，共性：分子结构的测定，与振动光谱的各自特性相同。中红外光谱拉曼光谱生物和有机材料主要是无机的，有机和生物材料对极性键敏感，但对非极性键敏感。不需要简单的样品制备。光谱范围：400-4000厘米-1。光谱范围：50-3500厘米-1。含水样品的局限性：荧光样品、红外和拉曼光谱仪的比较、原位拉曼光谱-背景介绍、红外和拉曼光谱仪的比较。拉曼光谱是红外光谱检测的补充。张，王。原位测量技术在催化研究中的应用。工业催化，2009，17(2):15-20。红外光谱中的一些弱带可能是拉曼光谱中的强带，如同分子非极性键S-S、C=C、N=N、CC等。一种伸缩振动带，由CN、C=S、s-h等组成。环状化合物的对称伸缩振动：X=Y=Z，C=N=C，O=C=O c=类对称伸缩振动；碳-碳伸缩振动；一些酒精和烷烃。印度科学家拉曼在1928年首次发现拉曼效应；随着20世纪60年代激光技术的发展，拉曼光谱技术得到了复兴。20世纪70年代以后，随着显微拉曼光谱的发展，拉曼光谱已经能够分析微米级的样品。自20世纪80年代以来，光纤探针被引入拉曼光谱，使得拉曼光谱的远程测量成为可能。20世纪90年代以后，傅里叶变换拉曼光谱仪可以显著降低甚至消除样品的荧光背景，提高光谱信噪比。纳米结构表面增强拉曼光谱(SERS)和尖端增强拉曼光谱(TERS)在超高灵敏度检测领域正蓬勃发展。发展历史，原位拉曼光谱-机理介绍，拉曼活性是由于极化率的变化。对于双原子，分子振动过程中电荷分布的变化引起电子极化率 ()的变化。(q)是法向坐标q的函数，在平衡位置Q0产生轻微振动信号，同时伴随着q、原位拉曼光谱-机理介绍、激光、散射激光、瑞利散射、散射=激光、拉曼散射、光散射过程：入射到样品上的激光产生散射光。弹性散射(频率不变-瑞利散射)、非弹性散射(频率变化-拉曼散射)、原位拉曼光谱-机理介绍、拉曼散射光由于材料结构的调制，从而携带材料的信息。在光的非弹性散射过程中，光子被分子散射，失去部分能量，导致频率改变。散射光和入射光的频率之差不随入射光的频率而变化，而只与样品分子的振动和转动能级有关。蒋承志。拉曼光谱数据处理和定性分析技术研究D。中国科学院长春：大学，2014。原位拉曼光谱-机理介绍。根据玻尔兹曼分布定律，由于热平衡，低能级的分子数总是大于亚高能级，因此斯托克斯拉曼散射光的强度总是大于反斯托克斯拉曼散射光的强度。常用的拉曼散射是指斯托克斯拉曼散射、原位拉曼光谱-机理介绍、定性分析，物质的拉曼位移与入射光的频率无关，而仅取决于固有振动和转动能级结构因此，每种具有拉曼活性的物质都有其特定的拉曼位移。在具有拉曼活性的物质的拉曼特征峰中，只有具有单一拉曼活性振动形式的物质反映在具有单一峰的拉曼光谱中，而具有多重拉曼活性的振动形式反映在具有多个峰的拉曼光谱中。未知物质的拉曼光谱可以确定，物质的种类只能通过找出该物质的特征拉曼光谱来识别。蒋承志。拉曼光谱数据处理和定性分析技术研究D。长春：中国科学院大学，2014。原位拉曼光谱-机理介绍，镍=氮-氮(CM-1)，500100015002000250030003500，2000015000100050000，强度(美国)，羟基拉伸，ch 3拉伸模型，骨架弯曲，CCO模型，羟基弯曲，CH2弯曲模型，乙醇-甲醇拉曼光谱，ho-CH2-CH3-ho-CH2，原位拉曼光谱-机理介绍拉曼峰面积(累积强度)和分析物浓度之间的关系曲线是一条直线，称为校准曲线。校准曲线通常用最小二乘法拟合以建立方程，分析物浓度由拉曼峰面积计算。蒋承志。拉曼光谱数据处理和定性分析技术研究D。中国科学院长春：大学，2014。原位拉曼光谱-机理介绍，CCI4浓度的拉曼定量分析，原位拉曼光谱-机理介绍，共聚焦拉曼显微镜共振增强拉曼光谱傅立叶变换拉曼光谱，过滤拉曼光谱仪色散拉曼光谱仪傅立叶变换拉曼光谱仪，技术分类，仪器分类，表面增强拉曼光谱，高温拉曼在线分析，紫外拉曼光谱，原位拉曼光谱-机理介绍，激发光源取样系统，光谱仪探测器数据处理系统，激光照射样品后， 样品的拉曼散射光通过采样系统输入光谱仪，探测器将获得的拉曼光谱数据输入数据处理系统进行分析。仪器结构，蒋承志。拉曼光谱数据处理和定性分析技术研究D。中国科学院长春：大学，2014。原位拉曼光谱-机制简介，激光波长激光型可见光区514纳米锗633纳米锗-785纳米半导体近红外1064纳米钇铝石榴石紫外325纳米锗镉，激发源，原位拉曼光谱-机制简介。取样系统、耦合光路(收集散射光)、瑞利滤波器(去除瑞利散射光)、光谱仪、单光栅光谱仪(将复杂散射光分解成谱线进行检测)、探测器、探测器(电荷耦合器件探测器)、原位拉曼光谱机理介绍、拉曼光谱能提供催化剂本身和表面物种的结构信息；在原位条件下(高温、高压、复杂系统)更容易实现催化研究；拉曼光谱可用于研究催化剂制备和反应过程的机理，特别是从水相到固相的实时研究。荧光干扰和低灵敏度是阻碍其广泛应用的主要问题，原位拉曼在催化领域的优势，原位拉曼的缺点，胡晓红，拉曼光谱的应用和进展，J。分析仪器，2011(6):1-4，原位拉曼光谱实验应用，紫外共振拉曼光谱，荧光通常出现在波长300 700纳米或更长的区域，而低于某一波长的荧光在紫外区域很少出现。原位拉曼光谱-实验应用紫外共振拉曼光谱由于一些组分在紫外区有明显的吸收，紫外光可以选择性激发这些组分的相应信息，从而大大增强与这些组分相关的拉曼信号，获得共振拉曼光谱。与正常拉曼(非共振拉曼)相比，共振拉曼光谱的强度可以提高几个数量级。用自行设计的原位紫外拉曼光谱池研究了几种典型分子筛(X型分子和铁-ZSM-5)的拉曼光谱、范、催化材料的紫外拉曼光谱研究。中国催化杂志，2009，30(8):717-739。原位拉曼光谱-实验应用，紫外拉曼光谱研究铁-ZSM-5的合成机理。不同晶化时间的铁-ZSM-5(硅/铁=152)在325纳米紫外拉曼光谱中，相应的骨架结构信息可以被激发线(325纳米)的紫外拉曼光谱选择性激发。五元环和六元环的硅氧硅结构增加。合成过程中形成了二级结构单元，形成了大量具有MFI结构的晶体。四面体配位铁物种附近的硅-氧-硅结构变得坚硬。原位拉曼光谱-实验应用。不同晶化时间的铁-ZSM-5(硅/铁=152)在244nm紫外拉曼光谱中。利用激发线(244nm)的紫外拉曼光谱可以选择性地激发铁物种的相应信息。在铁-ZSM-5形成的初始阶段，已经存在大量四面体配位的铁-(OSi)4，但它们的配位环境不如完全结晶的分子筛骨架那样坚硬，分子筛骨架的结晶度不断提高，原位拉曼光谱-实验应用，拉曼光谱结果表明，铁-ZSM-5骨架的形成从样品的核心开始，然后由内向外逐渐结晶。铁-ZSM-5的结晶机理，铁-ZSM-5合成机理的紫外拉曼光谱研究，樊，催化材料的紫外拉曼光谱研究。中国催化杂志，2009，30(8):717-739。原位拉曼光谱-实验应用。紫外拉曼光谱避免了荧光干扰，灵敏度高，利用紫外拉曼和共振拉曼光谱技术可以非常可靠、准确地识别微孔和介孔材料中活性位点的结构。紫外拉曼光谱在分子筛合成机理的原位研究中显示出强大的优势。将紫外拉曼技术引入深紫外拉曼技术将拓展其在分子筛材料、杂原子分子筛材料和宽带隙半导体材料表征中的应用。紫外拉曼技术和时间分辨技术的结合将进一步拓展时间分辨光谱在光催化材料结构和催化反应机理中的应用研究。紫外拉曼光谱的优点，拉