2020届高考化学二轮复习大题精准训练——定量分析化学实验中物质含量的测定

2020届高考化学二轮复习大题精准训练定量分析化学实验中物质含量的测定1. 凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开K2放掉水，重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。2. 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g.将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g.按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量A f.冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a.品红 b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。3. 重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质制备流程如图所示：回答下列问题：(1)步骤的主要反应为：FeOCr2O3+Na2CO3+NaNO3高温Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2上述反应配平后FeOCr2O3与NaNO3的系数比为_.该步骤不能使用陶瓷容器，原因是_(2)滤渣1中含量最多的金属元素是_，滤渣2的主要成分是_及含硅杂质(3)步骤调滤液2的pH使之变_(填“大”或“小”)，原因是_(用离子方程式表示)(4)有关物质的溶解度如图所示向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体冷却到_(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多a.80b.60c.40d.10步骤的反应类型是_(5)某工厂用m1kg铬铁矿粉(含Cr2O340%)制备K2Cr2O7，最终得到产品m2kg，产率为_4. 水合肼(N2H4H2O)是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4H2O+NaCl.据此，某学生设计了下列实验【制备NaClO溶液】实验装置如图甲所示(部分夹持装置已省略)已知：3NaClO2NaCl+NaClO3(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_(填字母)。A.容量瓶B.烧杯C.移液管D.玻璃棒(2)装置中发生的离子反应方程式是_；中玻璃管a的作用为_；为了提高NaClO的产率，需对中产生的Cl2进行净化，所用试剂是_；中用冰水浴控制温度在30以下，其主要目的_。【制取水合肼】实验装置如图乙所示(3)仪器A的名称为_；反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快，部分N2H4H2O参与A中反应并产生大量氮气，产品产率因此降低，请写出降低产率的相关化学反应方程式_；充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。【测定肼的含量】(4)称取馏分0.3000g，加水配成20.0mL溶液，在一定条件下，用0.1500molL1的I2溶液滴定已知：N2H4H2O+2I2=N2+4Hl+H2O.滴定时，可以选用的指示剂为_；实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中N2H4H2O的质量分数为_。5. 某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS.某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：(1)在下列装置中，第一次浸出必须用 _ ，第二次浸出应选用 _ .(填标号)(2)第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液若顺序相反，会造成 _ .滤渣2的主要成分是 _ (3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是 _ (4)某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO45H2O，则铜的回收率为 _ 6. 磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体(熔点为132，还原性强、易自燃)，可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物(以PH3计)的含量低于0.05mgkg1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量：【操作流程】安装吸收装置PH3的产生与吸收转移KMnO4吸收溶液亚硫酸钠标准溶液滴定。【实验装置】C中盛100g原粮，D中盛有 20.00mL1.12104molL1KMnO4溶液(H2SO4酸化)。请回答下列问题：(1)仪器C的名称是_；原粮最好先打成粉末，其原因是_。(2)磷化钙与水反应的化学方程式为_；检查整套装置气密性良好的方法是_。(3)A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体；B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止_；通入空气的作用是_。(4)D中PH3被氧化成磷酸，所发生反应的离子方程式为_。(5)把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0105molL1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗标准Na2SO3溶液11.00mL，则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为_mgkg1，该原粮质量_(填“合格”或“不合格”)。7. 聚合硫酸铁Fe2(OH)62n(SO4)nm广泛用于水的净化。以FeSO47H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。(1)将一定量的FeSO47H2O溶于稀硫酸，在约70下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色粘稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为_；水解聚合反应会导致溶液的pH_。(2)测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000g，置于250mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2+将Fe3+还原为Fe2+)，充分反应后，除去过量的Sn2+.用5.000102molL1K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中Cr2O72与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+)，消耗K2Cr2O7溶液22.00mL。上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将_(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)。8. 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如图：回答下列问题：.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeC136H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_(3)操作2用到的玻璃仪器是_(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmolL1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：Br2+2KI=I2+2KBrI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化9. 兴趣小组设计实验，测定Na2CO3与NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数甲方案：实验步骤为：称量空坩埚的质量为Ag；称量装有试样的坩埚质量为Bg； 加热；冷却；称量坩埚和残余物的质量为Cg；重复至操作，直至恒重，质量为Dg。(1)坩埚中发生反应的化学方程式_。(2)计算Na2CO3质量分数为 (表达式) 。乙方案：准确称取0.3000g样品，放锥形瓶中，加入适量水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.1000molL1的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色，达到滴定终点时产物为NaHCO3，即HCl+Na2CO3=NaHCO3+NaCl。重复上述操作两次。(3)配制上述盐酸标准溶液100ml，若用2.0mol/LHCl进行配制，需用量筒量取该HCl溶液_ml；定容时俯视刻度线，将导致配制的溶液浓度_。(填“偏高”、“偏低”或“没有影响”) (4)根据下表数据，样品中w(Na2CO3)=_。(保留三位有效数字) 滴定次数 样品的质量/g 稀盐酸的体积/mL 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 0.3000 1.02 21.03 2 0.3000 2.00 21.99 3 0.3000 0.20 20.20 丙方案：称取mg样品，选用下图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。 (5)某同学按以下方法检查装置A的气密性：在分液漏斗中加入适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，打开活塞b。若分液漏斗中的水无法持续滴下，试判断装置A是否漏气？_(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)。 实验时，装置A中c的作用_，_。 (6)为了提高测定的准确性，应选用装置A和_(填写字母标号)进行实验。10. 氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁(FeCl36H2O)样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中FeCl36H2O的质量分数，实验按以下步骤进行：已知有关离子方程式为：2Fe3+2I2Fe2+I2，I2+2S2O322I+S4O62一(1)取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻，液体呈现红褐色，反应的离子方程式为： _ 。(2)操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有 _ 、 _ (填仪器名称)。(3)操作II必须用到的仪器是 _ (选填编号)；a.50mL烧杯b.10mL量筒c.20mL量筒d.25mL滴定管指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是 _ 。(4)滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na2S2O3溶液18.00mL.该样品中FeCl36H2O(式量为270.5)的质量分数为 _ 。(5)要把样品氯化铁中的少量FeCl2杂质除去，可用的试剂是 _ (选填编号)。a.铁粉b.氯水c.溴水d.双氧水(6)如果采用以下步骤测定氯化铁样品元素的含量，完成下列填空。称量样品加水溶解加足量氨水，沉淀过滤灼烧称量并进行恒重操作还缺少的一步操作是 _ ；在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作 _ ；判断是否恒重的标准是 _ 。11. .测定KMnO4样品的纯度可用标准Na2S2O3溶液进行滴定，取0.395gKMnO4样品溶解酸化后，用0.100mol/L标准Na2S2O3溶液进行滴定，标准Na2S2O3溶液应盛装在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。实验中，滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液12.50mL，则该样品中KMnO4的质量分数是_。(有关离子方程式为：8MnO4+5S2O32+14H+=8Mn2+10SO42+7H2O).铁矿石中含铁量的测定(1)步骤中煮沸的作用是_。(2)步骤中用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有_。(3)下列有关步骤的操作中说法正确的是_。a.因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂b.滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂c.滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液d.锥形瓶不需要用待测液润洗e.滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化f.滴定结束后，30s内溶液不恢复原来的颜色，再读数.些食品添加剂、抗氧化剂中含有焦亚硫酸钠(Na2S2O5)，大量的焦亚硫酸钠会损伤细胞，具有生物毒性。已知：Na2S2O5溶于水会生成NaHSO3。检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方法是_。.某化学兴趣小组用铜和浓硫酸制取SO2，并依次检验SO2具有酸性氧化物的性质和还原性、漂白性、氧化性，所用仪器如下图所示(图中连接胶管、夹持和加热装置省略)：查阅资料可知：HSO3的酸性强弱与H2CO3相近。上述装置的接口连接顺序依次是a_ghd(填导管接口字母)。12. 某学习小组用凯氏定氮法(Kjeldahlmethod)来测定农产品中氮的含量，测定过程如下：.用热浓硫酸处理0.25g谷物样品，把有机氮转化为铵盐。.用图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。回答下列问题：(1)实验前要检验B装置的气密性，具体操作为_。(2)盛放氢氧化钠溶液的仪器名称为_；玻璃管2的作用是_；烧瓶中碎瓷片的作用是_。(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈瓶中，打开玻璃塞。旋开K2，加入足量氢氧化钠溶液，关闭K2，打开K1，点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。B装置中反应的离子方程式为_。C装置冰水混合物的作用是_。.滴定、计算氮的含量。(4)取下锥形瓶，加入指示剂，用0.10molL1的NaOH溶液滴定，重复滴定3次，平均消耗19.30mLNaOH溶液。该滴定的指示剂应选择_。a甲基橙b.酚酞c.甲基橙或酚酞该谷物样品中氮的百分含量为_。(保留2位小数)答案和解析1.【答案】避免b中压强过大 防止暴沸 冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出的作用 NH4+OHNH3+H2O 保温，使氨完全蒸出 1.4cVm 7.5cVm【解析】解：(1)a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，故答案为：避免b中压强过大；(2)加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；(3)停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，即c中温度下降，管路中形成负压，故答案为：c中温度下降，管路中形成负压；(4)d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，且起到防止漏气的作用，故答案为：液封，防止氨气逸出的作用；铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH4+OHNH3+H2O；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，故答案为：NH4+OHNH3+H2O；保温，使氨完全蒸出；(5)滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL，则n(HCl)=0.001cVmol；结合反应NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n(N)=n(NH4Cl)=n(C2H5NO2)=n(HCl)，则m(N)=0.001cVmol14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为0.014cVm100%=1.4cVm%，m(C2H5NO2)=0.001cVmol75g/mol=0.075cVg，则样品的纯度为0.075cVm100%=7.5cVm%，故答案为：1.4cVm；7.5cVm。(1)a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；(2)加热纯液体时，应避免液体暴沸；(3)冷却后，装置内压强较低，可倒吸；(4)d中保留少量水，可防止气体逸出；铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；(5)滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL，则n(HCl)=0.001cVmol；结合反应NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n(N)=n(NH4Cl)=n(C2H3NO2)=n(HCl)，以此解答该题。本题考查含量的测定实验设计，为高考常见题型，试题涉及了元素化合物的性质、实验原理、物质制备等，侧重考查学生对实验方案理解及对元素化合物的知识的应用能力，难度中等。2.【答案】(1)样品中没有Fe3+、 Fe2+易被空气氧化为Fe3+(2) 干燥管dabfce76(m2m3)9(m3m1) ；偏小 (3)c、a； 产生白色沉淀、褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3【解析】【分析】本题以绿矾为载体，考查结晶水合物中结晶水数目的测定以及分解产物的鉴别，侧重考查学生的分析能力、实验能力和计算能力，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析，题目难度较大。【解答】(1)滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，可知样品中没有Fe3+，但亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子，最终溶液变红色，故答案为：样品中没有Fe3+；Fe2+易被空气氧化为Fe3+；(2)由仪器的图形可知B为干燥管，故答案为：干燥管；实验时，为避免亚铁被氧化，应先通入氮气，排出生成的水，冷却后注意关闭开关，冷却至室温再称量固体质量的变化，则正确的顺序为dabfce，故答案为：dabfce；直至A恒重，记为m3g，应为FeSO4和装置的质量，则m(FeSO4)=(m3m1)，m(H2O)=(m2m3)，则n(H2O)=m2m318、n(FeSO4)=m3m1152，结晶水的数目等于n(H2O)n(FeSO4)=76(m2m3)9(m3m1)，若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化，则导致固体质量偏大，测定结果偏小，故答案为：76(m2m3)9(m3m1)；偏小；(3)实验后反应管中残留固体为红色粉末，说明生成Fe2O3，则反应中Fe元素化合价升高，S元素化合价应降低，则一定生成SO2，可知硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，C为氯化钡，用于检验SO3，可观察到产生白色沉淀，D为品红，可用于检验SO2，品红褪色，故答案为：c、a；产生白色沉淀、褪色；硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3，故答案为：2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3。3.【答案】2：7 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应 Fe Al(OH)3 小 2CrO42+2H+Cr2O72+H2O d 复分解反应 190m2147m1100%【解析】解：(1)由上述分析可知步骤的主要反应为2FeOCr2O3+4Na2CO3+7NaNO3高温4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2，则FeOCr2O3与NaNO3的系数比为2：7，该步骤不能使用陶瓷容器，原因是二氧化硅与碳酸钠高温下反应生成硅酸钠和二氧化碳，故答案为：2：7；陶瓷在高温下会与Na2CO3反应；(2)由上述分析可知，滤渣1含Fe2O3，滤渣1中含量最多的金属元素是Fe，滤渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅杂质，故答案为：Fe；Al(OH)3；(3)中调节pH发生2CrO42+2H+Cr2O72+H2O，则步骤调滤液2的pH使之变小，增大氢离子浓度，平衡正向移动，利于生成Cr2O72，故答案为：小；2CrO42+2H+Cr2O72+H2O；(4)向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体，由溶解度可知，冷却到40K2Cr2O7固体的溶解度在四种物质中较小、且溶解度较大，过滤分离产品最多，10时最合适；步骤发生Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，反应类型是复分解反应，故答案为：d；复分解反应；(5)用m1kg铬铁矿粉(含Cr2O340%)制备K2Cr2O7，最终得到产品m2kg，产率为实际产量理论产量，由Cr原子守恒可知，则产率为190m2147m1100%，故答案为：190m2147m1100%铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质，制备重铬酸钾，由制备流程可知，步骤的主要反应为FeOCr2O3+Na2CO3+NaNO3高温Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2，Cr元素的化合价由+3价升高为+6价，Fe元素的化合价由+2价升高为+3价，N元素的化合价由+5价降低为+3价，由电子、原子守恒可知，反应为2FeOCr2O3+4Na2CO3+7NaNO3高温4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2，该步骤中若使用陶瓷，二氧化硅与碳酸钠高温下反应生成硅酸钠和二氧化碳，则使用铁坩埚，熔块水浸过滤分离出滤渣1含Fe2O3，滤液1中含NaAlO2、Na2CrO4，调节pH过滤分离出Al(OH)3、含Si物质，滤液2中含Na2CrO4，中调节pH发生2CrO42+2H+Cr2O72+H2O，滤液3含Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7K2Cr2O7，可知中向Na2Cr2O7溶液中加入KCl固体后得到K2Cr2O7，溶解度小的析出，以此来解答本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握流程中发生的反应、混合物分离提纯、发生的反应为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度不大4.【答案】(1)BD；(2)MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O；平衡压强；饱和食盐水；防止NaClO(歧化)分解为氯酸钠和氯化钠，影响水合肼的产率； (3)三颈烧瓶；N2H4H2O+2NaClO=N2+3H2O+2NaCl； (4)淀粉溶液；25%【解析】【分析】本题考查物质制备实验、物质含量测定，题目难度中等，明确实验目的为解答的关键，较好地考查了学生对实验原理的理解、知识迁移应用。【解答】(1)配制30%NaOH溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒，故答案为：BD；(2)二氧化锰与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气与水，反应离子方程式为：MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O，发生堵塞时，中压强增大，中长玻璃管中液面上升，形成水柱，可观察装置是否堵塞，作安全瓶，能平衡压强，氯气难溶于饱和食盐水，但HCl极易溶于水，可用饱和食盐水除去氯气中少量的氯化氢气体，由于温度升高时，次氯酸钠容易发生自身的氧化还原反应生成氯酸钠和氯化钠，所以冰水浴温度需要在30以下，其主要目的是防止NaClO(歧化)分解为氯酸钠和氯化钠，故答案为：MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O；平衡压强；饱和食盐水；防止NaClO(歧化)分解为氯酸钠和氯化钠，影响水合肼的产率；(3)仪器A具有三个口特征的烧瓶，为三颈烧瓶，N2H4H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4H2O+2NaClO=N2+3H2O+2NaCl，故答案为：三颈烧瓶；N2H4H2O+2NaClO=N2+3H2O+2NaCl；(4)碘的标准溶液与肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：溶液出现蓝色且半分钟内不消失，所以选择淀粉为指示剂，故答案为：淀粉溶液；设馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为a，则：N2H4H2O+2I2=N2+4HI+H2O50g 2mol0.3000ga 0.020L0.15mol/L所以50g：(0.3000ga)=2mol：(0.020L0.15mol/L)，解得：a=25%，故答案为：25%。5.【答案】(1)D；A；(2)H2O2与固体颗粒接触分解；SiO2；(3)蒸发皿；(4)30%【解析】解：(1)根据题目化学工艺流程知，第一次浸出发生反应：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S，有有毒气体的生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O，不产生有毒气体，可以选用A装置，故答案为：D；A；(2)第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解，二氧化硅不与硫酸反应，滤渣2的主要成分是SiO2，故答案为：H2O2与固体颗粒接触分解；SiO2；(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用仪器为蒸发皿，故答案为：蒸发皿；(4)废催化剂中Cu的物质的量为15.0g12.8%96g/mol=0.02mol，1.5gCuSO45H2O中Cu的物质含量的为1.5g250g/mol=0.006mol，则铜的回收率为0.006mol0.02mol100%=30%，故答案为：30%(1)根据题目化学工艺流程可知，第一次浸出发生反应：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S，有有毒气体的生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，第二次浸出时发生反应：CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O，不产生有毒气体；(2)H2O2与固体颗粒接触分解；二氧化硅不与硫酸反应；(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用仪器为蒸发皿；(4)根据CuS质量分数计算废催化剂中Cu的物质的量，再计算硫酸铜晶体的物质的量，进而计算铜的回收率本题以金属回收为载体，综合考查化学实验，涉及化学工艺流程、对原理与装置的分析、物质的分离提纯、化学计算等，是对学生综合能力的考查6.【答案】(1)三颈烧瓶；使原粮中磷化物与水充分反应；(2)Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3；关闭K1、打开K2用抽气泵缓慢抽气，若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好(或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法；或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法)；(3)氧化装置C中生成的PH3；吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收；(4)5PH3+8MnO4+24H+=5H3PO4+8Mn2+12H2O；(5)0.0085；合格。【解析】【分析】本题以粮食中残留磷化氢的定量测定为命题背景，考查元素化合物知识、氧化还原反应滴定及相关计算，综合考查了水解方程式的书写、非常规装置气密性的检验方法、实验原理的理解和定量测定的有关计算和误差分析等。【解答】(1)结合仪器C的结构可知其为三颈烧瓶，将原粮打成粉末，增大原粮与水的接触面积，使原粮中磷化物与水充分反应，故答案为：三颈烧瓶；使原粮中磷化物与水充分反应；(2)依据题干信息，磷化钙和水反应，水解生成PH3和氢氧化钙，反应的化学方程式为：Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3；检查整套装置气密性良好的方法为关闭K1、打开K2用抽气泵缓慢抽气，若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好 或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法；或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法；故答案为：Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3；关闭K1、打开K2用抽气泵缓慢抽气，若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好(或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法；或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法)；(3)B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧化装置C中生成的PH3；准确测定PH3的含量，需要用高锰酸钾溶液全部吸收，避免产生较大误差，通入空气的作用是吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收；故答案为：氧化装置C中生成的PH3；吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收；(4)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平得到离子方程式为5PH3+8MnO4+24H+=5H3PO4+8Mn2+12H2O，故答案为：5PH3+8MnO4+24H+=5H3PO4+8Mn2+12H2O；(5)加水稀释至250mL，取出25mL，用浓度为5105mol/LNa2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL；依据滴定反应：2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O；2KMnO45Na2SO3；未反应的高锰酸钾物质的量为0.0110L5105mol/L25=2.2107mol；与PH3反应的高锰酸钾物质的量为1.12104mol/L0.020L2.2107mol250mL25mL=4.0108mol；根据反应5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O；得到定量关系为：5PH38KMnO4；计算得到PH3物质的量=4.0108mol58=2.5108mol；则PH3的质量分数=2.5108mol34g/mol0.1kg=0.0085mg/kg0.05mgkg1，为合格产品；故答案为：0.0085；合格。7.【答案】2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O 减小 偏大【解析】解：(1)酸性条件下，H2O2氧化Fe2+生成Fe3+，同时自身被还原生成H2O，离子方程式为2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O；Fe3+水解导致溶液中c(H+)增大，则溶液的pH减小，故答案为：2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2O；减小；(2)Sn2+具有还原性，能被K2Cr2O7氧化，从而导致K2Cr2O7消耗偏多，则样品中铁的质量分数的测定结果将偏大，故答案为：偏大；根据转移电子守恒得Cr2O72+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O，根据关系式Cr2O726Fe3+知，n(Fe3+)=6n(K2Cr2O7)=65.000102molL10.022L=6.600103mol，m=nM=6.600103mol56g/mol=0.3696g，样品中Fe元素质量分数=铁元素质量样品质量100%=0.3696g3.000g100%=12.32%，答：根据转移电子守恒得Cr2O72+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O，根据关系式Cr2O726Fe3+知，n(Fe3+)=6n(K2Cr2O7)=65.000102molL10.022L=6.600103mol，m=nM=6.600103mol56g/mol=0.3696g，样品中Fe元素质量分数=铁元素质量样品质量100%=0.3696g3.000g100%=12.32%。(1)酸性条件下，H2O2氧化Fe2+生成Fe3+，同时自身被还原生成H2O；Fe3+水解导致溶液中c(H+)增大；(2)Sn2+具有还原性，能被K2Cr2O7氧化，从而导致K2Cr2O7消耗偏多；根据转移电子守恒得Cr2O72+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O，根据关系式Cr2O726Fe3+知，n(Fe3+)=6n(K2Cr2O7)=65.000102molL10.022L=6.600103mol，m=nM=6.600103mol56g/mol=0.3696g，样品中Fe元素质量分数=铁元素质量样品质量100%。本题考查物质含量测定，侧重考查氧化还原反应、误差分析、方程式的计算、信息的获取和灵活运用等，明确元素化合物性质、题干中信息含义是解本题关键，注意转移电子守恒的灵活运用，题目难度不大。8.【答案】FeCl3溶液 溶液显紫色 ab 减少环己醇蒸出 分液漏斗、烧杯 通冷凝水、加热 淀粉溶液 (bcV2000)82a bc【解析】解：环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯；(1)苯酚能和氯化铁溶液发生显色反应，所以可以用FeCl3溶液检验苯酚，苯酚和氯化铁溶液混合溶液呈紫色，故答案为：FeCl3溶液；溶液显紫色；(2)烧瓶A中进行的可逆反应为环己醇的消去反应，反应方程式为；a.浓硫酸具有强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，从而降低环己烯产率，故正确；b.FeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，故正确；c.催化剂只影响反应速率不影响平衡移动，所以催化剂不影响产率，故错误；故答案为：；ab；仪器B能冷凝回流环己醇，所以B的作用是减少环己醇蒸出，增大环己醇利用率，故答案为：减少环己醇蒸出；(3)操作2为分液，分液用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故答案为：分液漏斗、烧杯；(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水、加热，弃去前馏分，收集83的馏分，故答案为：通冷凝水、加热；(5)碘遇淀粉溶液变蓝色，所以可以用淀粉溶液检验碘，所以选取的试剂为淀粉溶液；Br2+2KI=I2+2KBr、I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6得关系式Br2I22Na2S2O3，则与KI反应的n(Br2)=12n(Na2S2O3)=12cv103mol，所以与环己烯反应的n(Br2)=(b12cv103)mol，根据得n(环己烯)=(b12cv103)mol，m(环己烯)=(b12cv103)mol82g/mol，环己烯质量分数=实际质量样品质量=(b12cV103)82gag=(bcV2000)82a，故答案为：淀粉溶液；(bcV2000)82a；(6)a.样品中含有苯酚杂质，苯酚和溴发生取代反应生成沉淀，消耗相同质量的溴，消耗环己烯的质量大于苯酚，所以如果含有苯酚导致测定偏高，故错误；b.在测定过程中部分环己烯挥发导致环己烯质量减少，导致测定结果偏低，故正确；c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化导致消耗的硫代硫酸钠偏大，与环己烯反应的溴偏低，导致测定结果偏低，故正确；故选bc。环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯；(1)苯酚能和氯化铁溶液发生显色反应；(2)烧瓶A中进行的可逆反应为环己醇的消去反应；浓硫酸具有强氧化性，能氧化原料，且FeCl36H2O污染小、可循环使用；仪器B能冷凝回流环己醇；(3)操作2为分液，根据分液所需仪器选取；(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，通冷凝水、加热，弃去前馏分，收集83的馏分；(5)碘遇淀粉溶液变蓝色，所以可以用淀粉溶液检验碘；Br2+2KI=I2+2KBr、I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6得关系式Br2I22Na2S2O3，则与KI反应的n(Br2)=12n(Na2S2O3)=12cv103mol，所以与环己烯反应的n(Br2)=(b12cv103)mol，根据得n(环己烯)=(b12cv103)mol，m(环己烯)=(b12cv103)mol82g/mol，环己烯质量分数=实际质量样品质量；(6)a.样品中含有苯酚杂质，苯酚和溴发生取代反应生成沉淀，消耗相同质量的溴，消耗环己烯的质量大于苯酚；b.在测定过程中部分环己烯挥发导致环己烯质量减少；c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化导致消耗的硫代硫酸钠偏大，与环己烯反应的溴偏低。本题考查物质含量测定，侧重考查实验操作、实验分析判断及计算能力，明确化学反应原理、元素化合物性质、实验操作及误差分析是解本题关键，注意关系式在方程式计算中的灵活运用，易错点是误差分析，题目难度中等。9.【答案】(1)2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2(2)DB31(BA)100(3)5.0偏高(4)70.7%(5)无法确定；平衡气压，有利于液体流出；减小由于液体流下引起的体积误差(6)C【解析】【分析】本题考查了物质组成的实验探究和实验测定方法分析判断，主要是实验基本操作和物质性质的理解应用，掌握基础是关键，题目难度中等。【解答】(1)Na2CO3与NaHCO3混合物中碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，坩埚中发生反应的化学方程式为：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2，故答案为：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2；(2)称量空坩埚的质量为Ag；称量装有试样的坩埚质量为Bg；加热；冷却；称量坩埚和残余物的质量为Cg；重复至操作，直至恒重，质量为Dg，依据计算方法分析，需要的数值为： 称量空坩埚的质量为Ag；称量装有试样的坩埚质量为Bg；直至恒重，质量为Dg，则反应前后质量差为BA(BD)=BD，结合反应2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2，前后固体质量差计算混合物中碳酸氢钠的质量为84(BD)31，碳酸钠质量为BA碳酸氢钠质量，计算得到碳酸钠质量质量分数为84D53B31A31(BA)100，所以答案为84D53B31A31(BA)100，故填84D53B31A31(BA)100；(3)根据可知，0.1000mol/L100ml=2.0mol/LV2，V2=5.0ml，定容时俯视刻度线，将导致溶液的体积偏少，配制的溶液浓度偏高