107胶的生产工艺ppt课件

有机合成单元工艺，1，实验1聚乙烯醇缩甲醛的制备，1，实验目的1 .了解聚乙烯醇缩甲醛反应及其简单工艺2 .学习聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的合成和分析检测方法3 .学习有机缩合反应的实验操作和简易粘度计的使用方法，练习分析天平的称量和滴定等基本操作。 2，2，实验原理，聚乙烯醇(Polyvinylalcohol，简称PVA )为白色粉末，由聚乙酸乙烯醇分解制成。 现在工业上使用聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液，以碱为催化剂进行醇分解反应，脱离乙酸根，PVA:(聚乙酸乙烯酯)(甲醇)(聚乙烯醇)(乙酸甲酯)、3，醇分解反应不能进行到最后，因此在PVA的分子中，经常存在乙酸根的由于PVA分子的主链上的侧基为羟基，很多羟基在分子间和分子内形成氢键，大大降低了PVA在水中的溶解度，因此低温时PVA在水中的溶解度很小。 氢键在热力学上不稳定，水温高容易破裂，因此PVA水温高容易熔化。 其水溶液可直接作为乳化剂、粘合剂使用。 PVA根据聚合度和酒精分解度有各种各样的形式。 本实验中使用的PVA17-99是指平均聚合度约为1700、酒精分解度约为摩尔分率99%的PVA。 4、为了提高PVA的粘结强度和耐水性，可以通过PVA的缩醛化反应进行改性。 例如，通过聚乙烯醇和缩丁醛的缩合反应得到的聚乙烯醇缩丁醛是用于防弹背心玻璃的制造的强度高的结构粘接剂。 在本实验中，以盐酸为催化剂，PVA和甲醛进行缩醛反应的热塑性树脂即聚乙烯醇缩甲醛(通称107凝胶)的反应显示，PVA甲醛聚乙烯醇缩甲醛、5、聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基为亲水基，缩醛基为疏水基控制一定的缩醛度，生成的聚乙烯醇缩甲醛粘合剂有一定的水溶性和耐水性。 为了稳定粘接剂的品质，缩醛化反应结束后，用NaOH将粘接剂中和到中性。 聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的粘度与PVA用量有关。 为了得到合适的缩醛度，必须严格控制反应条件，如反应物的配比、溶液酸度、催化剂用量、反应温度和反应时间等。 聚乙烯醇含量为8%9%、甲醛含量为2%3%、去离子水含量为85%87%、反应时间约为1h、反应酸度pH=1.72.1、反应温度为8688时，品质合格(适合国际JC438-1991 )的聚乙烯醇缩甲醛粘接剂6、其馀质量检测主要测定其粘度和缩醛度，测定缩醛度需要时间，操作复杂，因此一般测定其馀游离甲醛量来判断缩醛的高低，显示其馀游离甲醛量较少，缩醛度较高：相反本实验要求胶粘剂的游离甲醛量在量分率的约1.2%以下。 粘度的测定使用简易粘度计-涂-4粘度计测定1 . 在20下，测定粘接剂100mL从规定直径(4mm )的孔流出所需要的时间(s )，以该流出时间表示粘度的大小。 本实验要求的粘度约为70s左右。 胶粘剂游离醛量的测定的终点是，使亚硫酸钠和甲醛反应，生成羟甲基磺酸钠和氢氧化钠：7，再以玫瑰酸(变色范围pH=6.28.0)为指示剂，用标准HCL溶液滴定，溶液从红色变为无色从滴定所需的标准HCl溶液的量算出游离甲醛的含量(质量分数)，计算下式。 甲醛质量分率= (v-v0) c (hcl ) m (HCHO )/1000 m 100 % v 滴定粘接剂用标准HCl溶液体积，ml； V0空白滴定(不加粘合剂)用标准HCl溶液的体积，ml； c(HCl)标准HCl溶液浓度，molL-1； m胶粘剂质量，g； M(HCHO)甲醛的摩尔质量，molL-1。、8、3、实验用品、1 .仪器和材料：台称、分析天平、锥形瓶(250mL )、带栓三角瓶(250mL )、铁架台(带双顶线)、铁通配件、恒温水浴、吸管、量筒(10mL、50mL、200mL )、酸性滴定管、滴定管、洗瓶、玻璃棒、滤纸片、软木栓带软木塞的温度计(0100)三口瓶(250mL )、搅拌器、搅拌棒、秒表、涂层-4粘度计、pH试验纸(114 )。 实验图5.2为涂层-4粘度计、9、 2 .试剂标准HCl溶液(0.2moll-1，4位有效数字)甲醛HCHO(36% )浓盐酸HCl溶液玫瑰酸(0.5% )氢氧化钠NaOH(6molL-1 )聚乙烯醇17-99(PVA17-99 )亚硫酸钠Na2SO3(0.5molL-1 1 .聚乙烯醇甲醛粘合剂的合成粘合剂合成装置如实验图5.1所示，实验图5.1合成粘合剂2恒温水浴3-混合器底座4-调节器5-玻璃搅拌棒； 6-搅拌马达7-温度计、11、(1)聚乙烯醇的溶解打开恒温水槽锅(装有水)的电源，打开水槽锅的电源开关。 最大化水槽温控器，将水槽锅的水温度提高到8085，然后缩小温控器，将三口瓶内的温度控制在9092。 水浴锅升温的同时，用台秤称取15gPVA，放入3个瓶子，加入150mL，流入离子水。 按照实验图5.1，在水浴锅中放入三口瓶进行固定。 在装有玻璃套的软木塞上插入玻璃制搅拌棒，放入三口瓶正中的瓶口，仔细调节马达和玻璃制搅拌棒的连接位置并进行固定。 轻轻旋转搅拌棒判断安装位置正确后，拧紧软木塞，在三口瓶的另外两个瓶口装入软木温度计和软木塞。 加入搅拌机，调节调节器(从小到大)的转速，搅拌整个固体。 调节水浴锅的温度调节器，使三口瓶内的温度稳定在9092，直至三口瓶内的PVA全部溶解，溶液变透明，白胶消失。12、(2)聚乙烯醇缩甲醛化反应打开三口瓶的软木塞，当三口瓶内的温度下降到8588时，向三口瓶中滴加3滴浓盐酸，将PVA水溶液的pH调整为1.72.0。 称取质量分率36%的甲醛溶液4.3mL，用滴管装入少量瓶中，塞入软木塞，持续搅拌反应1h。 注意：反应温度不得超过90。 否则，酸度稍低的话，容易发生凝聚现象，形成凝胶游离水溶液，缩合反应失败。 切断水浴锅的电源，停止加热。 打开软木塞，滴6滴6molL-1NaOH溶液，直到聚乙烯醇缩甲醛粘合剂的pH达到7左右。 (3)降温原料切断搅拌机的电源，停止搅拌机。 取出带软木塞的温度计、带套的软木塞和搅拌棒，拆下3个瓶子(注意不要损坏玻璃瓶)。 用自来水冲洗瓶子的外壁，将瓶子内的粘合剂冷却到室温。 把糨糊拿出来放在干净的三角瓶里待命。 清洗实验器具。 13、2 .产品的分析测定、(1)粘度的测定实验用图5.2装置将清洁干燥的涂装-4粘度计放置在支架上，用水平调整螺钉调整涂装-4粘度计支架使其处于水平状态。 用手指按压粘度计下部的水孔，冷却至室温(20)，用-4粘度计的样品杯充满测定的粘接剂后，用玻璃棒在水平方向擦拭多馀的部分。 将托杯放在粘度计下，一边松开手指一边按下表，测量粘接剂。 记录从细流向滴流流出所需要的时间。 注释： 1涂布-4粘度用于测定粘度为150s以下(以涂布-4粘度计为基准)的低粘度粘接剂。 对于粘度为150s以上的粘接剂，可以用旋转粘度计测定其粘度。 实验图5.2熟悉用涂布-4粘度计测定粘度的装置1-涂布-4粘度计2-接受杯的3-水平调整螺钉4-粘度计座5水平仪6-支架、14、5、思考问题1 .缩合反应的机理、反应条件及合成装置的设置要点。 2 .预习分析天平的基本操作、滴定管的基本操作要点和粘度计的操作要点。3 .如何提高PVA的耐水性？ 用PVA合成聚乙烯醇缩甲醛粘合剂的机理是什么？4 .本实验中影响产品质量的反应条件是什么？如何控制？ 5 .为什么打开搅拌机时，首先要检查搅拌机的安装和反应器的安装是否合适？ 6 .测定聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂游离甲醛含量的原理是什么？为什么测定甲醛量太大对人体有什么危害？ 15、6 .讨论问题： 1、产品(107胶)的物理化学性能及其用途是什么？107胶粘剂的技术指标是外观无色透明胶状液体，固体：含量为10-12%，游离甲醛含量不足2.5%，缩甲醛含量为9-11%，PH值为7-8，特性粘度超过0.5。 广泛应用于内墙涂料的制备和水泥地板的涂装，经济美观，施工方便。 2、合成本产品需要什么样的原料，其性质如何，同时在本研修中发挥什么作用1 .甲醛又称为甲醛，通称为福尔马林。 通常是质量分率为35%40%甲醛水溶液. 无色有强烈刺激性气味的液体，易溶于水。 室温下易挥发，随着温度的上升挥发速度加快。 具有较强的还原作用，蒸汽和空气形成爆炸性混合物，常用于农药、消毒剂、化工原料等。 16，2 .聚乙烯醇是将聚醋酸乙烯酯在碱或酸的存在下皂化而成的。 从白色到奶油色的粉末。 根据皂化的程度不同，可以溶于水或溶胀，可以承受矿物油、油脂等多种有机溶剂。 主要用于聚乙烯醇缩甲醛、维尼纶纤维、耐汽油配管等的制造，也用于临时保护膜、粘接剂、装订糊剂、上浆剂等。 3 .盐酸又称氢氯酸。 氯化氢的水溶液，纯品是无色的。 一般含杂质呈黄色。 商品的浓盐酸含有3738%的氯化氢，是强酸。 供芯线脱碳及脱钙钠处理前处理用。 4 .氢氧化钠又称苛性钠，通称碱、火碱，溶液状为液碱，固体碱为无色或白色透明结晶，具有粒、块、片、棒等多种形状，吸湿易溶，易溶于水，有强烈发热。 溶液均呈碱性，溶于乙醇，不溶于丙酮。 有很强的腐蚀性。 用作碱剂制备铂催化剂粉。 17、3、本实验的合成原理是什么？一定的聚合度和醇解度的聚乙烯醇和甲醛在无机酸的催化作用下反应，合成的是水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，反应过程应控制低缩醛度保证物性。 18、4、常见的有机合成实践训练中采用的仪器是什么？举几个仪器的操作方法为例进行说明。19、注意事项：升温温度应在加热时增大。 本次实验应放置在220伏特以上，其温度达到80时应放置在5