气质联用仪器培训教材.ppt

珀金纳气相色谱-质谱用户常见问题，根据用户电话、北京那顺聚乙烯色谱产品技术支持、涡轮质谱物理组件、气相色谱、离子源、质量分析仪、检测器、真空计、真空室、分子涡轮泵、机械泵、数据系统、微电子、传输线、1个软件主接口部分的内容，以及项目文件夹中的项目(知道如何管理文件):Tutorial_SVOA.pro包含6个文件夹，ACQUDB包含色谱方法文件、质谱方法文件、调谐文件和数据中的实际数据文件methodb有定量方法文件。SampleDB包含一个样本列表文件。注意：每个项目文件包含六个文件夹，即ACQUDB、MethDB、数据、曲线数据库、样本数据库、峰值数据库)我们创建的气相法文件(mth)、质谱法(exp)、调谐文件(ipr)和校准文件(caj)存储在ACQDB中。(2)将原始数据转化为数据。(3)样本列表文件到样本数据库。标准曲线文件在曲线数据库中。峰值识别文件以峰值为单位。定量方法在METHDB中。这是样品列表界面-在这里您可以输入文件名、质谱方法文件名、气相色谱方法文件名、自动进样器瓶的位置、进样口的位置等信息。要创建新的项目文件，请单击项目向导，输入项目名称和保存驱动器号的位置，当创建新的项目文件时，名称以前为C :/Turbo Mass/AAA。专业/故障。知识产权将成为C :/涡轮质量/BBB。因此，温度等参数会发生变化，应引起注意。您可以设置不同的样本列表。samplelist可以设置不同的项目文件(电影中的颜色问题有超链接，您可以在播放状态下单击)。第2部分质谱方法，质谱方法的组成：溶剂延迟、总离子扫描、选择性离子扫描、溶剂延迟的设置(设置溶剂延迟的目的：在溶剂延迟期间必须关闭灯，以防止大量溶剂在进入质谱时烧毁灯丝。MSScan和安全气囊系统的设置过程请参见以下内容：MSScan接口参数的设置：质量扫描范围：输入开始和结束质量扫描范围(根据所分析化合物的类型确定)，如果质量范围超过603，则执行高质量校准。扫描时间范围：可与气相色谱的操作时间一致。扫描时间：每次完整扫描所需的时间。在本例中，从140到1000扫描需要0.2秒(默认值)。扫描间隔(扫描间隔):默认值为0.1s基本概念：色谱图和质谱图之间的差异，横坐标：时间轴纵坐标：吸收强度，横坐标：质核比纵坐标：吸收强度，色谱数据点的组成(每个点是质谱图扫描)，在本例中，色谱峰的宽度约为0.5分钟，等于30秒。如果扫描时间为0.2秒，扫描间隔时间为0.1秒。则完整扫描需要0.3秒。所以30秒内可以形成100个点。(精确定量至少需要10个点)，色谱图实际上由多个点组成。选择离子的方法的设置：(选择离子的原则)1)选择在化合物的质谱中具有强吸收的离子。2)选择不易被其他杂质干扰的离子。停留时间的含义：一次监测一个离子所需的时间。通道间延迟：两次扫描之间的间隔，默认值为0.1秒(最小值不能小于0.015秒)。当质谱中既有总离子扫描又有选择性离子时，如何计算？总离子扫描时间为0.2s，扫描间隔时间为0.1s.那么完整的扫描需要0.3秒。选择离子弛豫时间(停留时间)为0.1秒，两次扫描之间的间隔时间为0.02秒，则完整扫描需要0.12秒.因此，30秒/0.42秒=71点可以在30秒内形成。总离子色谱上有71个点，选择性离子色谱上有71个点。因此，选择的离子越多，组成色谱的点数就越少。建立方法时，应注意至少10个点，以便准确量化。停留时间对信噪比和采样点数的影响，不同的停留时间：0.20.020.01，甲苯浓度为1 ppm:用不同的停留时间(气相色谱条件相同)分析同一样品，定义停留时间(不同停留时间的面积基本相同，但信噪比相差很大)。不同停留时间的信噪比比较，0.2、0.02、0.01采样点的比较，信噪比：色谱峰开始到结束(第一图基线噪声明显)，40点、170点、220点，质谱方法设置注意事项，质谱方法设置注意事项， 当总离子扫描和所选离子同时存在时：为避免第一个SIR组的开始时间与全扫描的开始时间相同的问题，应在0.2分钟后开始，总离子将排到后面，在实时采集界面中，总离子色谱不是第一个出现的。 但三种选定离子的相加色谱图，第一种(官能团I)不是总离子色谱图。它是三种选定离子的总和色谱图。要显示总离子通道，请在显示中选择tic。对于色谱方法部分，点击“拇指”图标进入气相色谱设置界面：可以依次设置进样模式、柱盒、进样口、载气(包括分流)、检测器和仪器时间事件的设置界面。1)注射模式设置界面如下，可设置手动和自动注射模式。注射可采用手动和自动注射模式(连接顶空等外围设备时需要手动)。1、2、3、4、2)以下是柱箱和进样口的设置界面：输入初始温度、升温速率、下一级温度、保温时间等。在列框程序中。喷射口A是前喷射口，喷射口B是后喷射口。(气相色谱的总操作时间由色谱柱程序决定)。2)设置柱温箱和进样口(设置色谱柱的升温程序和蒸发室的温度)，1，3，2，3，4，总程序时间为27.5分钟，2，3)以下是载气的设置窗口：载气有三种控制模式，即压力模式、流速模式和线速度模式。为了正确转换载气压力和流速，需要在此输入列详细信息。分流控制可选择流量设定模式和分流比模式。可以根据样品浓度选择部分流速。1、2、3支出口(毛细管柱)，3。载气流速和分支设置界面(如果安装了两个色谱柱，流速需要单独设置)，4)以下是检测器设置界面：当有气相色谱检测器时，在此设置。如果仅使用质谱代替气相色谱检测器，在温度栏中输入零度，并使检测器气体为零。以下是设置仪器时间事件的界面：在这里您可以设置分流大小和阀门切换的载气节省模式的设置。如果载气是氦气，如何在参数设置中实现节流模式？例如注射过程中使用的50ml分流，在注射完成后，分流可以关闭或变为小流量。注射时分流为50毫升/分钟，注射后的某个时间可以关闭分流，为什么重复性不好？气相色谱可能的原因分析如下：使用自动进样器时，检查进样针是否堵塞，样品吸取时是否有气泡。如果没有备用自动进样器，则可通过手动进样试验计算5次以上进样的重复性(相对标准偏差RSD的计算请参考相关分析化学文件)。检查注射口是否添加了玻璃棉(这对重复性有很大影响)。如果被分析化合物的性质不稳定，首先分析典型样品，如甲苯，以确认仪器是否有任何问题。返回，4个调谐部分，调谐接口，调谐目的：获得良好的灵敏度和质量分辨率。获得了良好的峰形。用于调谐调谐界面的标准物质是全氟三丁胺。全氟三丁胺的结构式和质谱图如下，从中可以看出特征峰为69，131，219，502。质量范围为0-600。和比例在重复极的作用下，被推入透镜组加速，飞进四极实现质量分离，并被光电倍增管检测。该界面各参数的意义如下：将标准气体注入电离室(开启瞬间可观察到真空度的降低)，通过FC43最具代表性的四个峰判断调谐的好坏，开启灯丝：通过观察灯丝电流来判断灯丝的开启和关闭，在一般分析中采用自动调谐。当被分析化合物的质量范围或灵敏度有特殊要求时，使用手动调谐。在自动调谐过程中，标准气体应在调谐后关闭并泵出。请注意，在开始分析样品之前，应取消泵出参考气体的选项。在这里，我们可以看到分子涡轮泵的旋转是否正常(注意：分子涡轮泵直到真空度达到一定水平才工作)。注意事项：1。如果集电器脏了或灯丝未对准，离子源电流将显示较高的值，而集电器电流将显示较低的值。2.如果内部离子源是干净的，排斥极读数将接近零。3.当离子源变脏时，需要更高的排斥电极电压来迫使离子离开离子源。当排斥极读数高时，应清洁内部离子源。校准部分、校准界面、什么是校准(如天平校准):使用全氟三丁胺等化合物将仪器质量轴调整到准确位置。这就像用已知重量的砝码调整不准确的天平。校准后，质量的峰间点应与以下刻度对齐：校准期间的采集参数(通常根据默认参数执行)，校准期间，校准文件的后缀为cal。调用正确的校准文件。如果被分析的化合物具有高质量数值，在开始分析之前需要调用高质量校准文件。(质量数超过700的化合物在分析过程中需要高质量的校准。使用的化合物不是全氟三丁胺，而是三嗪。)，质量轴未校准时偏移，重新校准后保存校准文件，质量轴可以校正。质量轴已经校准，正常情况下不要将倍增器电压提高到600，这将影响光电倍增管的寿命。当真空度大于1/10-4托时，不要打开灯丝，否则灯丝会被烧毁。氮气和氦气的比例何时正常？在什么条件下观察空气背景？氮峰小于氦峰观察值的10%:请将注入口处的载气分流设置为50毫升/分钟，以防止空气和水扩散到隔离物中造成假相泄漏。在开始分析样品之前，应注意除色谱方法和质谱方法外，还应选择正确的调谐方法(ipr文件)。在开始分析样品之前，应注意除色谱方法和质谱方法外，还应选择正确的校准方法(cal文件、上次打开的校准文件)。开始分析样品：在下方的状态栏中可以看到溶剂延迟的提示。当溶剂进入真空室时，真空度会明显下降(判断溶剂进入质谱的时间)，溶剂通过后真空度会立即恢复。观察正在收集的色谱图，单击此处，单击实时收集查看色谱图的收集，标尺将随时间变化，如何在色谱图上显示保留时间和面积，以及提取的离子色谱图分叉的原因：色谱峰过载(当提取的离子强度达到X . XXEX 9，TIC达到E10时，表示过载)。样品需要稀释)，提示：如何查看历史数据的测试条件点击色谱界面打开，然后点击实验，可以看到样品分析时的详细参数，7个定量方法部分，定量方法常规参数的输入界面如下，其中可以选择内外部标准、曲线拟合类型、过零点等参数。积分参数的输入界面如下，简要介绍积分参数的调整、响应场值的限制，下图中未显示相对高度低于10%的峰，峰间比较2000年和20000年(识别的色谱峰数变化很大。峰检测(峰分离的90%和10%的比较)，如何手动整合，以下界面需要输入化合物的保留时间、化合物的名称、内标的选择以及用于定量的离子。让我们举一个建立定量方法的例子：将定量色谱界面和定量方法界面放在一个窗口中，点击名称，进入色谱界面。右击并拖动，将保留时间和定量曲线输入定量界面。色谱和定量方法窗口同时存在，可以方便快捷地输入定量信息。如果选择离子用于定量，那么在TIC界面：选择要定量的选择离子，使色谱显示-例如m/z799，将总离子和选择离子的色谱放在一起，右击并拖动定量色谱通道(799.40)，自动输入保留时间和定量离子。在以下界面中命名化合物，选择浓度输入栏、保留时间窗口等。现在可以保存定量方法(123。Mdb)到当前项目文件的MethDB文件夹中。下例说明如何建立标准曲线：将样品列表中3个浓度点的标准样品文件变暗，注意选择样品类型作为标准，并输入相应的浓度。单击“量化”下的“处理”以选择前两项：整合样本以形成校准曲线(形成标准曲线时不选择“量化样本”)。在此选择定量方法和曲线，在定量界面可以看到标准曲线：选择显示中的曲线(如果是单点校准曲线，则需要过零点)。选择要在显示器中显示的内容：曲线和定量信息摘要窗口。以下是定量曲线和曲线相关信息。点击键，我们可以依次看到不同化合物的定量曲线。标准曲线形成后，我们可以定量未知化合物的浓度。将待定量的样品线涂黑，选择样品类型中的分析物开始定量。选择积分样品和定量样品选项，定量未知样品时，选择下图中的定量样品，不选择校准标准。选择正确的定量方法和定量曲线可以定量。在“定量”界面的显示中，选择“显示摘要窗口”以显示未知化合物的积分面积和含量。计算结果10.37可以在“如何执行单点外部标准方法，链接文件，在此文件夹屏幕动画单点平均响应因子方法单点平均响应因子方法”中看到。html，8如何进行一般的库搜索(不包括背景)，如果你想观察8.23分钟化合物的质谱，你需要放大它的局部。点击背景扣除：需要输入信号和噪声的部分(实际上是扫描部分)，右键选择信号部分，右键选择噪声部分，点击确定进行扣除计算。将958至964(样品)的质谱平均，然后减去931至935(背景)。