仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制教材(PPT 144页).ppt

仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制,ISO5725-6GB/T27025-2011,一、仪器设备总汇二、各仪器设备档案三、购买仪器设备申请表,第一部分仪器设备的管理,准确的测量永远是质量改进的第一步准确的测量是作出决策的关键(不正确的测量系统可能会导致错误的决策)为了保证测量的准确性，除了定期对仪器进行检定/校准外还要进行期间核查。,测量系统分析的作用,第一部分仪器设备的管理,第二部分仪器设备的期间核查,测量仪器期间核查培训提纲1、目的2、对象3、确定核查（测量）点4、一个点的核查方法（1）西格玛法A、判定B、西格玛的获得（近似）C、变异系数（2）规程法A、给出固定的判定值B、用准确度等级作为判定值5、实验室内的四种一致性与正确度6、n=27、修正值8、正规方法获得西格玛9、稳定性10、使用范围内的“西格玛”（线性回归）,第二部分仪器设备的期间核查,期间核查属于仪器设备管理的一项内容，仪器设备管理应形成制度，形成文件（例，另见文件）。第一节保证测量准确的方式检定/校准/期间核查一、期间核查定义：实验室利用“核查标准”对“核查对象”在两次校准/检定期间进行的自我检查。二、“核查对象”的分类，包括：抽样/测量/检测仪器设备；参照(考)标准、传递标准、工作标准；标准物质。三、目的：检查“核查对象”是否保持原校准/检定的状态，维持其最佳溯源/测量能力；及早发现“核查对象”的失准，缩短追溯质量事故的时间，尽量避免错误的蔓延。,第二部分仪器设备的期间核查,第一章期间核查基础知识,例如，某临床医学实验室测血糖，规定每100个患者的血样测一个标样，设第一个标样的参照值为Vr=4.9，对其测得值为4.8，认为是准确的；开始测患者的血样，测100个患者的血样后，测第二个标样，设第二个标样的参照值为Vr=6.3，对其测得值为6.4，认为是准确的；又测100个患者的血样后，测第三个标样，设第三个标样的参照值为Vr=5.8，对其测得值为9.6，认为失准了；那么测第二个标样与第三个标样之间的100个患者的检测报告给出的血糖的结果都认为是可疑数据。应追回这100份检验报告。,第二部分仪器设备的期间核查,Vr=4.9患者的血样4.8，*Vr=6.3患者的血样6.4*Vr=5.8，9.6，失准了,第二部分仪器设备的期间核查,四、应关注的“核查对象”：1、对测量结果有重要影响的；2、频繁使用的；3、容易损坏的；4、性能不稳定,易漂移的；易老化的；5、经常在恶劣条件（现场）下使用的。(注：这五条没有量化的要求）对“核查标准”的要求：原则上其稳定性应不低于“检测对象”；如果是指示仪表，应有足够的分辨力。可供选择的核查标准：参考标准、标准物质；标准砝码/电阻/电池/量块等。,第二部分仪器设备的期间核查,五、核查频次：根据核查过程的难易、费时程度决定，既要考虑不应频繁使用核查标准；但至少应有一次。,第二部分仪器设备的期间核查,六、期间核查是有关法律法规的要求实验室任务：给出准确的测量结果。测量结果是否准确，很大程度上取决于计量器具(量具)/测量设备本身是否准确。计量法规定：计量器具启用前必须送计量检定部门检定，合格(准确)后方可使用。认可准则规定：对检测/校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备，启用前应送已认可的校准实验室对影响结果的关键量或值进行校准（5.5.25.6)。,第二部分仪器设备的期间核查,计量法和认可准则同时规定：故障计量器具/仪器设备修理后，必须重新检定合格或重新校准给出新的校准值方可使用（5.5.9）。计量法规定：使用中的量具按相应检定规程周期送检，保证其量值准确。认可准则规定：使用中的测量设备在两次校准期间是否准确，由用户以期间核查方式自查(5.5.10)。自查合格不必送校，否则必须送校。校准周期用户自定。,第二部分仪器设备的期间核查,GB/T27025-2008/IEC/ISO17025-2005“检测和校准实验室能力的通用要求”相关条款中对期间核查的规定如下：“5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”；“5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。,第二部分仪器设备的期间核查,为了既满足认可准则又满足计量法的的要求，用户的通行做法是：将工作计量器具(对检测/校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备)，按照检定规程规定的周期送检，然后在两次检定之间进行期间核查。,第二部分仪器设备的期间核查,如果期间核查结果符合要求，说明设备的校准状态没有不可容忍的变化；如果期间核查结果不符合要求，在排除影响测量过程的其他因素后，即可认为是设备失准或偏离校准状态所致。通过核查可以及时发现测量误差的变化趋势，并采取相应预防措施使之保持在规定的要求之内。,第二部分仪器设备的期间核查,第一章期间核查基础知识,第二节期间核查分类期间核查的对象有三类，要求不同：计量标准类，每台必须核查(5.6.3.3)；标准物质类，参照执行(5.6.3.3)；一次性使用的有证标准物质，可以不进行期间核查。一般检测仪器设备(工作计量器具)，有选择地核查：对结果有:一、重要影响的；二、频繁使用的；三、容易损坏的；四、性能不稳定的；易老化的；五、经常带到现场使用的(5.5.10)。,第二部分仪器设备的期间核查,第三节校准与期间核查的区别仪器设备的检定、校准与期间核查是有区别的一、执行机构不同：仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量室。而仪器设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权即可。二、依据的文件不同：仪器设备的检定、校准依据的是国家已经颁布的校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序校准。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案。,第二部分仪器设备的期间核查,A）若存在合适的比较稳定的实物量具，即可用它作为核查标准进行期间核查。B）若存在合适的比较稳定的被测物品，即可用它作为核查（测量）标准进行期间核查。C）对于检测设备来说，若不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品（测量标准），即可以不进行期间核查。,第二部分仪器设备的期间核查,三、时间（周期）仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备校准周期，或是当设备经过故障修复后需要送校准机构重新校准，带有强制性质。而仪器设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有强制性，然而是认可准则的要求。四、设备检定、校准是对需要校准的设备进行系统性的检查。涉及稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，在可能的情况下，还需要给出判定和不确定度的评定，由检定、校准机构出具校准证书或检定证书。,第二部分仪器设备的期间核查,而仪器设备或标准物质期间核查可以在某次核查过程中只对个别或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告，但需要进行记录并给出核查结论。五、强制力仪器设备校准或检定具有强制性和被动性，而仪器设备期间核查具有主动性，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施（它属于17025中的预防措施，预防错误蔓延）。,第二部分仪器设备的期间核查,六、核查的测量范围和测量参数的选择期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有测量参数和测量范围进行核查。实验室应根据自身的实际情况和实践经验进行选择。建议按下述情况分别处理：1、原则上设备关键测量参数都必须进行期间核查。但是，对于多功能设备，应选择基本参数。例如：数字万用表，可选择核查直流电压和直流电流，因为电阻可由直流电压和直流电流导出，交流电压和电流可通过积分转换为直流电压和电流。,第二部分仪器设备的期间核查,2、选择设备的基本量程和基本量程中常用的测量点进行核查。例1：数字万用表的直流电压可在10V点处进行期间核查，直流电流可在1mA点处进行期间核查，由于数字万用表自带10V的基准电压发生器和1mA恒流电流发生器。例2：电子天平可在100mg点处进行期间核查，由于电子天平通常配有100mg的标准砝码。,第二部分仪器设备的期间核查,建立仪器设备类期间核查计划表标准物质类期间核查计划表,第二部分仪器设备的期间核查,第二部分仪器设备的期间核查,附文件分类编号示例JSTP42013.3.21案卷顺序号日期号（记录，第4层次）文件层次（天平类）二级类目号（检测设备类）一级类目号2012.7.21案卷顺序号月份年度三级类目号二级类目号一级类目号,第二部分仪器设备的期间核查,第一节总则1.1对测量仪器进行期间核查应贯彻的三个“两”一、两个文件（作业指导书、核查记录）二、两组数值（标准Vr、判定（允许）值）三、两个误差（随机误差、系统误差（或总误差）仪器设备的核查是：核查其计量特性是否发生了变化。,第二部分仪器设备的期间核查,1.2测量（核查）点的设置根据仪器的使用范围确定测量（核查）点，不是根据仪器的量程确定测量（核查）点。测量点尽量成等比数列设公比为q，首项为a，测量范围的最大值（末项）为A，测量点为n个，则有：例如：A=100，a=1，n=6，理论上取等比数列，工程上可以取1，2.5，5，15，40，100,第二部分仪器设备的期间核查,1.3检定周期与期间核查周期的确定理论上应遵循JJF1139-2005。在实际应用中，根据使用频次，在两次检定之间安排一次或多次期间核查。,第二部分仪器设备的期间核查,1.4期间核查的三种方法：第一种方法西格玛法第二种方法规程法第三种方法En值法对仪器进行期间核查的基本要求:一、一致性好。二、均值与Vr之绝对差不能大。,第二部分仪器设备的期间核查,第二节使用西格玛法对仪器设备进行期间核查应用重复性限（重复性标准差）核查一个测量点的重复性与均值。2.1重复性重复性的定义：在重复性条件下，n（n1）个结果间的一致性。重复性条件下测量多次，剔除可查明原因的离群值后得到n（n2）个结果，算得均值与方差若即可认为重复性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,GB/T6379.6(ISO5725-6)7.2.3.1.2即可认为重复性满足要求（没发现该测量系统重复性条件下的一致性不满足要求）。当n=2时，若可认为重复性满足要求（没发现该测量系统重复性条件下的一致性不满足要求）。,第二部分仪器设备的期间核查,例1、为了对天平在1000.0mg这点进行期间核查，已知天平在1000.0mg这点的，用该天平对一个1000.0mg标准砝码（对测试者是盲样），在重复性条件下测6次，得到1000.2、999.7、999.8、1000.1、999.9、1000.0，根据这些数据算得方差为0.035，检验该天平在1000.0mg这点重复性条件下的一致性是否满足要求。上述结果说明，可认为天平重复性满足要求（没发现该天平重复性条件下的一致性不满足要求）。,第二部分仪器设备的期间核查,例2、为了对某煤中硫含量测量系统（仪器）的重复性进行期间核查。已知煤中硫含量的，用该测量系统对一个标样（盲样），在重复性条件下测6次，得到0.69、0.71、0.70、0.69、0.70、0.69，根据这些数据算得方差为0.000067，检验该测量系统重复性条件下的一致性是否满足要求。上述结果说明，可认为该测量系统的重复性满足要求（没发现该测量系统重复性条件下的一致性不满足要求）。,第二部分仪器设备的期间核查,例3、设7200型分光光度计在对浓度为0.3g/ml铁溶液的吸光度测量值的2为0.00012，对此分光光度计进行期间核查时，对浓度为0.3g/ml铁溶液测量了6次，得到6个吸光度值为：0.229、0.243、0.214、0.248、0.227、0.239，算得方差为0.00015。可判定“未发现该分光光度计吸光度的一致性（对浓度为0.3g/ml铁溶液）不满足要求”。,第二部分仪器设备的期间核查,2.2西格玛的获得2.2.1仪器使用说明书标明的SD；2.2.2按GB/T6379.2ISO5725-2给出的方法获得西格玛；2.2.3如果按GB/T6379.2ISO5725-2获得时有困难，可用如下方法获得其西格玛的近似值。,第二部分仪器设备的期间核查,情形1，当有测量标准Vr时：用一台处于最佳状态（新仪器或刚检定过）的仪器，对该测量标准测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这m个测量结果为：算得其均值为，算得方差为赋值；此建立的过程称为计量建标。,第二部分仪器设备的期间核查,该仪器使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后还有n个测量结果，记为，算得其均值为算得方差为赋值，若则可认为该仪器核查不合格（失准）；一致性不合格。若测量仪器的自动化程度不高，检测结果会受到人员操作影响时，无论是建标还是对仪器进行核查都应由优秀操作员操作。注意：建标时，其测量结果必须剔除（统计）离群值后才能计算均值和方差;对仪器进行核查时，其测量结果不剔除（统计）离群值，仅剔除可查明原因的离群值，其余结果都用来计算均值和方差。,第二部分仪器设备的期间核查,在这里特别指出：对那些全国仅此一台的进口仪器（没有外检和外校），用此方法计量建标（建立标准的西格玛）尤为重要，一定要抓住“在仪器处于最佳状态（新仪器或刚检定过）时计量建标这个时机”，“机不可失，时不再来”。对分辨力较低的仪器（比如，商用秤），计量建标仅仅是建立Vr，而对于分辨力较高的仪器仅仅建立Vr是不够的，还应建立“标准的西格玛”，用来核查仪器测量结果的一致性（重复性）。,第二部分仪器设备的期间核查,2.3均值的控制当仪器给了MPE时（测6次），使用以下判定原则：同时满足以上两个不等式，判核查合格，否则判核查不合格。MPE是比较粗糙的判定值，它与测量次数无关；事实上，此判定值应与测量次数有关。若没有规定测试次数，一律测6次。,第二部分仪器设备的期间核查,分辨力为0.001mm的千分尺（测微计）,第二部分仪器设备的期间核查,一根头发的直径大约为70-90微米，不同人的头发的直径有所不同。,第二部分仪器设备的期间核查,分辨力为0.01mm的千分尺,第二部分仪器设备的期间核查,当仪器没给MPE时（不限测试次数），使用以下判定原则：同时满足以上两个不等式，判核查合格，否则判核查不合格。（GB/T6379.6ISO5725-67.2.3.1.3）,第二部分仪器设备的期间核查,均值对一个测量点的均值进行评估时，要将该点的测试结果的平均值与相应的参照值进行比较。（GB/T6379.6ISO5725-67.2.3.1.3）若偏倚（估计值）为：（均值x-bar为测量了n次的平均值）判核查不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,当仪器没给MPE（测试次数n2），且获得有困难时，也可使用以下（近似）判定规则：其k值由MINITAB自动给出。,第二部分仪器设备的期间核查,例4、为了对天平在1000.0mg这点进行期间核查，已知天平在1000.0mg这点的，用该天平对一个1000.0mg标准砝码（对测试者是盲样），在重复性条件下测6次，得到1000.2、999.7、999.8、1000.1、999.9、1000.0，根据这些数据算得均值为999.95，方差为0.035，检验该天平在1000.0mg这点是否失准。一致性合格（未发现一致性不合格）。另外，由于，即均值合格。上述结果说明，没发现天平在1000.0mg这点失准。,第二部分仪器设备的期间核查,当n=2时，使用以下（近似）判定规则：其k值由MINITAB自动给出。,第二部分仪器设备的期间核查,第三节确定接受参照值Vr3.1acceptedreferenceValue（Vr）的翻译（见ISO5725-13.5），Vr是acceptedreferenceValue的缩写，全称为接受参照值，简称参照值，此词在我国有多种称谓如下：1、参照值；2、参考值；3、标准值；4、标称值；5、约定真值；虽然在很多法规性文件中使用“参考值”这个词，本人不建议使用“参考值”这个名词。例如，“请参照执行”与“仅供参考”的含义有很大区别。当校准家用钟表时，选用电视台报时作为参照值，这个参照值是可以接受；然而当校准某宇航研究机构的计时器时，选用电视台报时作为参照值就不能接受，这是因为该宇航研究机构的计时器要求比电视台的计时器更准确。,第二部分仪器设备的期间核查,3.2确定接受参照值Vr顺序：1、外买2、由高级别的仪器(刚检定过)的检测某一对象的结果（多次测量结果的平均值）。3、由一个刚检定过的仪器（另外一个仪器）检测某一对象的结果（多次测量结果的平均值）。4、由刚检定过的本仪器检测某一对象的结果（多次测量结果的平均值），作为以后核查本仪器的Vr。,第二部分仪器设备的期间核查,第四节确定接受参照值Vr和西格玛4.1当已有测量标准Vr时，同级别同型号的仪器确定西格玛：用一台刚检定过的同级别同型号的仪器（与以后被核查的仪器是不同的仪器，但是同级别同型号），对其测量标准测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这m个测量结果为：算得其方差为，赋值。,第二部分仪器设备的期间核查,一台同级别同型号的仪器（与建标时的仪器同级别同型号），使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后（仅剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有n个测量结果记为：算得其均值为，算得方差为赋值：，若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,4.2当已有测量标准Vr时，本仪器确定西格玛：用一台新仪器（或刚检定过）的仪器（与以后被核查的仪器是同一台仪器），对其测量标准测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这m个测量结果为：算得其方差为，赋值。,第二部分仪器设备的期间核查,该仪器使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后（仅剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有n个测量结果记为：，算得其均值为，算得方差为，赋值：，若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,4.3当没有测量标准Vr时，高级别仪器确定接受参照值Vr和同级别仪器确定西格玛：用一台新（高级别）仪器或刚检定过的高级别仪器（比以后被核查的仪器高一个或多个级别），对某一测量对象测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这m个测量结果为：，算得其均值为，赋值；用一台新（同级别）仪器刚检定过的同级别仪器（与以后被核查的仪器同级别），对某一测量对象测多次，剔除离群值后，还有个测量结果，记这个测量结果为：算得其方差为，赋值。,第二部分仪器设备的期间核查,特别指出：建立Vr可以使用高级别的仪器测出的结果的平均值，建立必须使用同级别的仪器测出的结果的方差。,第二部分仪器设备的期间核查,一台同级别同型号的仪器（与建西格玛时的仪器同级别同型号），使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后（剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有n个测量结果记为：算得其均值为，算得方差为赋值：，若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,4.4当没有测量标准Vr时，高级别仪器确定接受参照值Vr和本仪器确定西格玛：用一台新（高级别）仪器或刚检定过的高级别仪器（比以后被核查的仪器高一个或多个级别），对某一测量对象测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这m个测量结果为：，算得其均值为，赋值；用一台新仪器刚检定过的仪器（与以后被核查的仪器是同一个仪器），对某一测量对象测多次，剔除离群值后，还有个测量结果，记这个测量结果为：，算得其方差为，赋值。,第二部分仪器设备的期间核查,一台同级别同型号的仪器（与建西格玛时的仪器同级别同型号），使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后（剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有n个结果记为：算得其均值为，算得方差为赋值：，若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,4.5当没有测量标准Vr时，同级别同型号仪器确定接受参照值Vr和西格玛：用一台新（同级别同型号）仪器或刚检定过的同级别同型号仪器（与以后被核查的仪器同级别同型号），对某一测量对象测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这m个测量结果为：，算得其均值为，赋值；算得其方差为：赋值。,第二部分仪器设备的期间核查,一台同级别同型号的仪器（与建标时的仪器同级别同型号），使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后（剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有n个测量结果记为对：算得其均值为，算得方差为赋值：，若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,4.6当没有测量标准Vr时，本仪器确定接受参照值Vr和西格玛：用一台新仪器或刚检定过的仪器（与以后被核查的仪器是同一台仪器），对某一测量对象测多次，剔除离群值（见GB/T4883-2008正态样本离群值的判断和处理）后，还有m个测量结果，记这m个测量结果为：，算得其均值为，赋值；算得其方差为：，赋值。,第二部分仪器设备的期间核查,该仪器使用一段时间后，对其进行期间核查，对该测量标准测多次，剔除可查明原因的离群值后（仅剔除可查明原因的离群值，不剔除统计离群值），还有n个结果记为：算得其均值为，算得方差为，赋值：，若不满足以下任意一个不等式则可认为该仪器期间核查不合格（失准）；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,小结六种情况：一、有Vr1、用同级（另外）仪器确定西格玛。2、用本仪器确定西格玛。二、无Vr，1、用高级别仪器确定Vr，用同级（另外）仪器确定西格玛。2、用高级别仪器确定Vr，用本仪器确定西格玛。3、用同级（另外）仪器确定Vr，用同级（另外）仪器确定西格玛。4、用本仪器确定Vr，用本仪器确定西格玛。,第二部分仪器设备的期间核查,关于两个判定：,第二部分仪器设备的期间核查,第五节其他判定方法比如，作如下规定：也有些部门规定：这里的10%仅仅是一个随便举的一个例子。在能测标样的前提下,尽量使用前种方法。当无标样时，仅核查其一致性时，使用后种方法。,第二部分仪器设备的期间核查,在GB/T27404-2008中规定：设对一Vr=80微克/千克的标物测6次，得到6个结果为：x1，x2x6这6个结果的标准差为要求,第二部分仪器设备的期间核查,第二部分仪器设备的期间核查,注：1000mg/kg等于0.1%；100mg/kg等于0.01%；在GBT8170中规定分组的写法为：,第二部分仪器设备的期间核查,第二部分仪器设备的期间核查,上表中不应写为真值，建议写为参照值。另外其区间的表示为不应读作从10至1000，应读为“从超过10至1000”。,第二部分仪器设备的期间核查,第六节一组测量时的修正在一次期间核查时，当一组测量值的方差大于界限值时，则可认定一致性不好，应努力找出产生一致性不好的原因，加以消除。若找不到原因，从而无法消除，只能报废该测量仪器。在一次期间核查时，若一致性满足要求，当一组测量值的均值大于界限值（“MPE”、“k倍西格玛”或“再现性方差与重复性方差的计算值”）时，则可以修正，修正值为：,第二部分仪器设备的期间核查,前五次期间核查用以下三组不等式之一判断，第六次及以后用控制图，将控制其稳定性：,第二部分仪器设备的期间核查,对分辨力很低的仪器设备（例如，称量一般商品的电子称，分辨力为10克），仅对Vr测量一次，测量结果等于Vr即为合格，否则判定不合格。,第二部分仪器设备的期间核查,第七节仪器均值的稳定性和一致性的稳定性一、稳定性的定义计量特性随时间稳定（不发生变化）的能力JJF1001-7.141、偏倚稳定性：量程内某（测量）点的均值是否随时间变化的特性称为该量具在这（测量）点处的稳定性。若某（测量）点的均值随时间变化，则称不稳定，若某点的均值不随时间变化，则称稳定。2、一致性的稳定性：标准差不随时间变化的特性称为一致性的稳定性。一直(时间）是一致的。,第二部分仪器设备的期间核查,一组（某时刻）的均值和一致性用以下公式来判断,第二部分仪器设备的期间核查,（一段长时间内）偏倚的稳定性和一致性的稳定性用控制图来判断。,第二部分仪器设备的期间核查,前五个点用以下不等式判断，第五个点以后偏倚的稳定性和一致性的稳定性用控制图来判断，即用下列不等式判断。,第二部分仪器设备的期间核查,比大例如：Vr=1000，西格玛=0.15，n=6则有这是因为第六个点后不仅仅要看是否出界，还要看是否会出现不良趋势。,第二部分仪器设备的期间核查,3、稳定性的判断与控制判断稳定性是通过控制图来实现的，通常使用均值-标准差图、均值-极差图或单值-移动极差图。,第二部分仪器设备的期间核查,第二部分仪器设备的期间核查,二、均值-标准差图1、有标准差的情形每隔一段时间对一个具有接受参照值的被测对象测5次，得到5个测量结果，并把子组标准差与均值描入图内。若子组标准差出界，说明一致性的不稳定性（出界的那次不一致了）。若均值异常，说明偏倚的不稳定。例1：接受参照值=5000标准差=2见文件,第二部分仪器设备的期间核查,作标准差图，当要求总体标准差不得超过2时，在此要求下，样本标准差不得超过3.927。,第二部分仪器设备的期间核查,作均值图,第二部分仪器设备的期间核查,要求总体均值为5000，在此要求下，样本均值不得出现以下异常情况。出现下列情况之一时，即可判断总体均值发生了变化，应修正。A).有一点落在A区以外B).连续9点在中心同一侧C).连续6点递增或递减时D).连续3点中有2点落在中心线同一侧的B区以外。E).连续5点中有4点落在中心线同一侧的C区以外。,第二部分仪器设备的期间核查,第八节控制图异常时的修正7.1一致性在对一致性和均值进行监控时，若一组测量值的标准差大于界限值时，或标准差逐渐变大时（连续6点递增）则可认定一致性不好，应努力找出产生一致性不好的原因，加以消除。若找不到原因，从而无法消除，只能报废该测量仪器。7.2均值7.2.1当时可对仪器进行修正，最差的修正值为(可能仅测5-6次）若有可能,应增大重复性测试次数，得到更多次结果的平均值，用作为修正值。,第二部分仪器设备的期间核查,7.2.2当出现连续9点在中心线同一侧时，也可对仪器进行修正，修正值为这9个均值的平均值与Vr之差的相反数。7.2.3当出现连续3点中有2点落在中心线同一侧的B区以外时，也可对仪器进行修正，修正值为这3个均值的平均值与Vr之差的相反数。7.2.4当出现连续5点中有4点落在中心线同一侧的C区以外时，也可对仪器进行修正，修正值为这5个均值的平均值与Vr之差的相反数。,第二部分仪器设备的期间核查,第一节人员控制1.1一个人1.1.1一个人测两次的重复性例1、为了对某操作员的重复测量煤中硫含量的一致性进行考核。已知，要求该操作员对一个标样（盲样），用一台经确认重复性合格的仪器在重复性条件下测2次，得到0.697、0.713，检验该操作员重复性条件下的一致性是否满足要求。根据这些数据算得差为0.713-0.697=0.016，此结果说明，该操作员重复性条件下的一致性不满足要求。当仪器的自动化程度比较高，测量结果受操作人的操作影响比较小时，重复性条件下的一致性表现出的是仪器本身的一致性。,第二部分仪器设备的期间核查,第三章质量控制,1.1.2一个人测两次的正确度例2、为了对某操作员的重复测量煤中硫含量的一致性进行考核。已知，要求该操作员对一个标样（盲样）其值为Vr=0.70，用一台经确认重复性合格的仪器在重复性条件下测2次，得到0.697、0.713，检验该操作员的正确度是否满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,1.1.3一个人测n次（n2)的重复性例3、为了对某操作员测量煤中硫含量的一致性进行考核（应确保仪器本身的一致性没问题），已知煤中硫含量的要求该操作员对一个标样（盲样），在重复性条件下测6次，得到0.69、0.72、0.70、0.68、0.67、0.73，根据这些数据算得方差为0.00054，检验该操作员重复性条件下的一致性是否满足要求。上述结果说明，该操作员重复性条件下的一致性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,1.1.4一个人测n次（n2)的正确度例4、为了对某操作员的重复测量煤中硫含量的正确度进行考核。已知，要求该操作员对一个标样（盲样）其值为Vr=0.70，用一台经确认重复性合格的仪器在重复性条件下测n次，得到n个值，检验该操作员的正确度是否满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,注意：的双重作用1、当仪器的自动化程度很高（测量结果不受人员操作影响）时，为仪器的重复性标准差。2、当仪器的自动化程度不高（测量结果受人员操作影响）时，且确保仪器的一致性没问题时，为一名操作员操作的重复性标准差。由新仪器且由优秀操作员操作，测出的结果算得。这个比对应在不同的水平上进行，水平的多少取决于测量范围（量程）的大小。,第二部分仪器设备的期间核查,1.2二人比对（ISO5725-65.1.2）1.2.1人与人间的一致性在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由两人分别对同一被测对象所测的两个结果的绝对差超过时，即可认为两个人所测结果的一致性不满足要求。在不同的人条件（中间精密度条件）下的两个结果的绝对差不超过时，即可认为在不同的人条件（中间精密度条件）下的一致性满足要求，这个差在统计一致性方面是可以接受的。（标准中错误写为接收）。当仪器的自动化程度比较高，测量结果受操作人的操作影响比较小时，人与人间的一致性表现出的是仪器本身的一致性。,第二部分仪器设备的期间核查,例1、已知煤中硫含量的，2个操作员使用一台刚刚检定过的仪器对一个标样（盲样）各测一次，得到0.738、0.719，根据这两个数据检验这两个操作员的一致性是否满足要求。算得差为0.738-0.719=0.019上述结果说明，这2名操作员测试结果的一致性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,1.2.2两个人的正确度例2、为了对某操作员的重复测量煤中硫含量的正确度进行考核。已知，要求该操作员对一个标样（盲样）其值为Vr=0.70，用一台经确认重复性合格的仪器在重复性条件下测n次，得到n个值，检验该操作员的正确度是否满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,1.3多人比对1.3.1n（n2)个人测试结果的一致性在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由n个人分别对同一被测对象测得n个结果（每人测一次），当时，即可认为人人间所测结果的一致性不满足要求。当仪器的自动化程度比较高，受操作人影响比较小时，人与人间的一致性表现出的是仪器本身的一致性。这个比对应在不同的水平上进行，水平的多少取决于测量范围（量程）的大小。,第二部分仪器设备的期间核查,例2、已知煤中硫含量的，5个操作员对一个标样（盲样）各测一次，得到0.69、0.73、0.70、0.68、0.71，根据这些数据算得方差为0.00037，检验这些操作员的一致性是否满足要求。上述结果说明，这5名操作员测试结果的一致性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,1.3.2n（n2)个人测试结果的正确度在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由n个人分别对同一被测对象测得n个结果（每人测一次），要求一致性与正确度的共同要求：,第二部分仪器设备的期间核查,1.4参数的（近似）获得在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由多名优秀操作员，对同一被测对象测得多个结果（每人测一次），剔除离群值后，还有m个结果，记为：算得其标准差为：,第二部分仪器设备的期间核查,第二节对设备的控制2.1两机比对2.1.1两机间的一致性ISO5725-65.1.2在同一实验室，两台仪器，用同一测试方法，由同一人分别对同一被测对象所测的两个结果的绝对差超过时，即可认为这两台仪器所测结果的一致性不满足要求。在不同的仪器条件（中间精密度条件）下的两个结果的绝对差不超过时，即可认为不同的仪器条件下的一致性满足要求，这个差在统计一致性方面是可以接受的。（标准中错误的写为接收）。这个比对应考虑在不同的水平上进行，水平的多少取决于测量范围（量程）的大小。,第二部分仪器设备的期间核查,例1、已知煤中硫含量的，同一操作员在两台仪器分别对一个标样（盲样）各测一次，得到0.719、0.739，检验机与机间的一致性是否满足要求。根据这些数据算得差为0.739-0.719=0.020此结果说明，这两台仪器测试结果间的一致性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,2.1.2两机的正确度在同一实验室，两台仪器，用同一测试方法，由同一人分别对同一被测对象（参照值Vr）所测的两个结果的均值与参照值Vr之差。,第二部分仪器设备的期间核查,2.2n（n2)台仪器比对2.2.1n台仪器测试结果的一致性在同一实验室，同一人，用同一测试方法，由n台仪器分别对同一被测对象，每台仪器测一次，所测的n个结果当时，即可认为n台仪器所测结果的一致性不满足要求。这个比对应在不同的水平上进行，水平的多少取决于测量范围（量程）的大小。,第二部分仪器设备的期间核查,例2、已知煤中硫含量的，某操作员分别在5台仪器对一个标样（盲样）各测一次，得到0.67、0.73、0.71、0.65、0.75，根据这些数据算得方差为0.00172，检验机与机间的一致性是否满足要求。上述结果说明，这5台仪器测试结果间的一致性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,2.2.2n（n2)台仪器测试结果的正确度在同一实验室，n台仪器，用同一测试方法，由n台仪器对同一被测对象测得n个结果（每台仪器测一次），要求成立。,第二部分仪器设备的期间核查,2.3参数的（近似）获得在同一实验室，用同一测试方法，由一名优秀操作员，使用一致性足够好的多台仪器，对同一被测对象测得多个结果（每台测一次），剔除离群值后，还有m个结果，记为：算得其标准差为：,第二部分仪器设备的期间核查,第三节人机与人机的比对3.1两组“人机组合”比对3.1.1两组“人机组合”的一致性ISO5725-65.1.2ISO5725-65.1.2在同一实验室，用同一测试方法，由两个人，分别各用一台仪器对同一被测对象所测的两个结果的绝对差超过时，即可认为人机与人机间所测结果的一致性不满足要求。在人与仪器都不同的条件（中间精密度条件）下的两个结果的绝对差不超过时，即可认为在该中间精密度条件下的一致性满足要求，这个差在统计一致性方面是可以接受的。（标准中错误的写为接收）。这个比对应在不同的水平上进行，水平的多少取决于测量范围（量程）的大小。,第二部分仪器设备的期间核查,例1、已知煤中硫含量的，操作员和仪器的2对组合对一个标样（盲样）各测一次，得到0.679、0.701，检验人机与人机间的一致性是否满足要求。根据这些数据算得差为:0.701-0.679=0.022此结果说明，这2对人机组合测试结果间的一致性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,3.1.2两组“人机组合”的正确度在同一实验室，n台仪器，用同一测试方法，由n台仪器对同一被测对象测得n个结果（每台仪器测一次），要求成立。,第二部分仪器设备的期间核查,3.2.1n对人机组合测试结果的一致性在同一实验室，用同一测试方法，由n人，每人使用一台仪器对同一被测对象进行测量，得到n个结果，当时，即可认为人机与人机间所测结果的一致性不满足要求。当仪器的自动化程度比较高，受操作人影响比较小时，人机组合间的一致性表现出的是仪器间的一致性。这个比对应考虑在不同的水平上进行，水平的多少取决于量程的大小。,第二部分仪器设备的期间核查,例2、已知煤中硫含量的，5对操作员和仪器的组合对一个标样（盲样）各测一次，得到0.67、0.73、0.71、0.65、0.75，根据这些数据算得方差为0.00172，检验人机与人机间的一致性是否满足要求。上述结果说明，这5对人机组合测试结果间的一致性不满足要求。,第二部分仪器设备的期间核查,3.2.2n组“人机组合”的正确度人机组和与人机组和间的一致性机比对（n对人机组和测试结果的一致性与正确度）在同一实验室，n台仪器，n个人用同一测试方法，由n对人机组和对同一被测对象测得n个结果（每对人机组和测一次）剔除可查明原因的离群值，要求成立。,第二部分仪器设备的期间核查,3.3参数的（近似）获得在同一实验室，用同一测试方法，由多名优秀操作员，使用一致性足够好的多台仪器，对同一被测对象测得多个结果（每台测一次），剔除离群值后，还有m个结果，记为：算得其标准差为：,第二部分仪器设备的期间核查,一个实验室应制定“实验室内一致性和正确度考核的计划”，这个计划包括：1、确定一致性和正确度考核的检测项目例如：液相色谱测铜溶液的峰面积。2、确定测量点（Vr）0.15mg/L0.60mg/L1.00mg/L2.00mg/L3、确定一致性考核和正确度的类别（重复性、人人、机机等,若测试设备的自动化程度非常高，就不必进行人人一致性考核，仅进行“重复性”考核和“机机一致性”考核）3.1液相色谱仪的重复性和正确度3.2n台液相色谱仪间的重复性和正确度,第二部分仪器设备的期间核查,4、确定一致性和正确度考核的周期5、确定一致性考核和正确度的方法测两次或测n（n2）次,第二部分仪器设备的期间核查,重复性条件下的一致性评价有两种方法：r检验和卡方检验；当作否定性结论时，都能以95%确认其不一致。当没有发现不一致时，测试次数越多，其肯定一致的把握越大。人间的一致性评价有一种方法：2人时用r检验，n人时（n2)用卡方检验；机间的一致性评价有一种方法：2机时用r检验，n台机时（n2)用卡方检验；人机间的一致性评价有一种方法：2组人机时用r检验和n组人机时（n2)用卡方检验。,第二部分仪器设备的期间核查,当测量系统的自动化程度很高，受操作者的影响很小时，仅搞r和r（E）两个参数。r体现了对测量系统本身的测量一致性的要求，r（E）体现了对多个测量系统间的测量一致性的要求。,第二部分仪器设备的期间核查,（一段长时间内）偏倚的稳定性和一致性的稳定性用控制图来判断,第二部分仪器设备的期间核查,5.定出五个参数（见6379.2）6.自定4个参数当有关标准没有给出r、r(O)、r(E)、r(OE)时，为了在实验室内部进行一致性考核，可以自定这4个参数。（A）选择一名优秀试验员（相对参照人），由该试验员用一台刚刚检定过的仪器（相对参照仪器），重复测量多次，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r。（B）选择多名优秀试验员（相对参照人），每位试验员对同一被测对象在刚刚检定过的一台仪器（相对参照仪器）上各测量一次，得到多个结果，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，算出这6个值的方差，从而得到r(O)。,第二部分仪器设备的期间核查,当测量系统的自动化程度很高，受操作者的影响很小时，由任意一位试验员用一台刚刚检定过的仪器重复测量多次，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r。（C）选择多台刚刚检定过仪器，由一名优秀试验员（相对参照人）对同一被测对象在各台仪器上各测量一次，得到多个结果，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r(E)。（D）选择多台刚刚检定过仪器和多名优秀试验员（相对参照人），对同一被测对象，由各名试验员在相应的一台仪器上各测量一次，得到多个结果，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r(OE)。,第二部分仪器设备的期间核查,当测量系统的自动化程度很高，受操作者的影响很小时，由任意一位试验员（或多名操作员）用多台刚刚检定过仪器对同一对象各测量一