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文档简介

离子交换分离操作方法,1,离子交换分离操作流程,2,1.选择离子交换树脂的原则,常用强酸，强碱型离子交换树脂。测钢铁中Al3+，Fe3+干扰，可用HCl处理使Fe3+FeCl4，再通过阴离子树脂，消除对Al3+干扰。颗粒度：制去离子水可用较粗颗粒，50100目；分离用细些均匀性好，80100目或100120目；离子交换层析应更细些。常量组分一般在100200目，微量组分一般在200400目。,3,2.预处理：,处理时，先采用46MHCl泡12天，以溶解除去树脂中杂质，然后去离子水洗至中性，浸在去离子水中备用；换新盐酸再浸一段时间，再去离子洗至中性得到H+型阳或Cl型阴离子交换树脂。Na+型，NH4+型，SO42-型可分别用NaCl、NH4Cl、H2SO4处理,4,静态交换：是将树脂与交换溶液混合置于一定的容器中搅拌进行。静态交换操作方法简单、设备要求低，需分批进行，交换不完全，效率低。柱上操作：先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和整个交换洗脱过程中，树脂层要浸在液面下，防止混入气泡形成沟流，柱中树脂层高度是柱内径的1020倍,3.离子交换操作的方式,5,实验室中：交换柱,6,7,8,离子交换车间,9,离子交换：将待分离的溶液倾入交换柱，使其按某一定的适当的速度流经树脂层，2RSO3H+Ca2+(RSO3)2Ca+2H+,(1)中间树脂部分被交换，称为“交界层”(2)随着试液的流入，交界层下移，当流出液中开始出现未被交换的离子时，交换过程达到了“始漏点”。(3)此时，被交换到柱上的离子量称为始漏量。,10,洗涤：将留在交换柱中不发生交换作用的离子洗下，一般用水或稀酸或与试液相同酸度的酸溶液来洗涤。,如分离Fe3+为例，在4MHCl中交换。树脂先用4M溶液淋洗到流出液的酸度为4M，然后交换Fe3+，Fe3+以FeCl4的形式交换留在柱上。,11,洗脱：将被交换的离子冼脱下来，可在洗脱液中测定该交换组分,阳离子树脂采用HCl作洗脱液34M，易洗脱的可用稀酸2M洗Ca2+，阴离子树脂可用HCl，NaCl，NaOH,12,洗脱是交换的逆过程，当洗脱液不断地倾入交换柱时，已交换在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来。洗脱作用也是由上而下地依次进行的。,影响洗脱百分率的因素：树脂颗粒的大小：树脂愈粗，曲线向右移动，达相同洗脱率，洗脱剂量增加。洗脱剂浓度：太小效率低，太大树脂脱水收缩，树脂内离子不易洗脱。流速：流速大，曲线向右。,13,再生:是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程,去杂：大量水冲洗，去除树脂表面和孔隙内杂质。酸碱处
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