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文档简介

课题1硫酸亚铁铵的制备,1.通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。,学习目标,1硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为_色晶体,商品名为_,是一种_,易溶于水,不溶于_,一般亚铁盐在空气中易被_,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(NH4)2SO4都要_(见下表)。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液_,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。,浅绿,摩尔盐,复盐,乙醇,氧化,小,蒸发浓缩,一、实验原理,硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度,将铁屑与稀硫酸反应可制得_溶液,然后加入等物质的量的_,加热浓缩可得到混合溶液,冷却至室温,则析出_晶体。反应的化学方程式如下:_,_,硫酸亚铁,硫酸铵,硫酸亚铁铵,FeH2SO4=FeSO4H2,FeSO4(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O,2.硫酸亚铁铵的制备,思考1为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合,浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?,本实验的操作过程可分为三个步骤,即铁屑的净化、_的制备和_晶体的制备。1取一只小烧杯,放入约5g铁屑,向其中注入15mL1molL1Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分钟,以除去铁屑表面的油污,然后用_法分离并洗涤铁屑,晾干。即:浸泡(煮沸)_法分离洗涤晾干(烘干)。,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,倾析,倾析,二、实验步骤,2用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25mL3molL1H2SO4溶液,加热(有氢气生成,用明火加热注意安全),并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变(防止析出_晶体),待反应基本完全后,再加入1mL3molL1H2SO4溶液(抑制FeSO4_),趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。即:称量加酸并加热振荡补充水加硫酸趁热过滤(抽滤)转移至蒸发皿中。,FeSO4,水解,3称取9.5g(NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量_洗去晶体表面附着的水分。即:加硫酸铵饱和溶液蒸发浓缩(出现晶膜)冷却结晶抽滤酒精洗涤晶体。4取出晶体,用干净的_吸干,称重并计算产率。即:用滤纸吸干称量计算。,晶膜,酒精,滤纸,1在制备硫酸亚铁铵的过程中(1)加入过量的铁:防止Fe2被氧气等氧化成Fe3。同时还可除去废铁屑中铁锈带入的Fe3。另外,蒸发浓缩溶液时要少搅拌,浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶,以减少接触空气的时间。,实验建议,(2)保持溶液的酸性:溶液中Fe2可发生水解:Fe22H2OFe(OH)22H,在反应过程中应加入过量稀硫酸,保持溶液一定的酸性,抑制Fe2发生水解。,2制备(NH4)2SO4FeSO46H2O宜采用水浴加热。水浴加热浓缩易控制加热温度,温度过高Fe2易被空气中的O2氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。,利用实验室制氢废液,过滤除去PbSO4等杂质后,用ZnO调节滤液使其pH约为2,过滤取滤液加热、蒸发、浓缩溶液,制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液,快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体,通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。,拓展课题7-1:用制氢废液制备硫酸锌晶体,利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分,(1)步骤1Na2CO3的主要作用是。,冷却结晶,Fe+2Fe3=3Fe2,除去铁屑表面的油污,过滤,(3)步骤3中,加入(NH4)2SO4固体后,要得到摩尔盐晶体,需经过的实验操作包括:加热蒸发、。,(2)步骤2中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示):。,(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。,1、三个步骤中都含有加热的操作:步骤1中:小火加热的目的是:;步骤2中:水浴加热的优点是;水浴加热是为了;步骤3中:加热是为了,操作对比:,升温,溶液碱性增强,去油污能力增强,加速铁的溶解,受热均匀、便于控制温度,蒸发溶剂,浓缩结晶,思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到时,停止加热。,那么蒸发下列溶液呢?从CuSO4溶液得到胆矾晶体:。从NaCl溶液得到NaCl固体:。,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或氧化,加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干,加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热,为什么不能蒸干?,溶液表面出现晶膜,下列适合用倾析法的有:A、沉淀的颗粒较大B、沉淀容易沉降C、沉淀呈胶状D、沉淀呈絮状,AB,防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失,步骤3中可以用如下装置进行过滤:,步骤2中溶液趁热过滤的原因是,2、三个步骤中都含有固液分离的操作:,步骤1中采用倾析法分离出铁屑,步骤3中可以用如下装置进行过滤:,减压过滤(也称抽滤或吸滤),1、这种过滤方式称为:。,得到较干燥的沉淀,布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,A,B,C,普通过滤,2、这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是:。,3、你能讲出仪器A、B、C的名称么?,(三)摩尔盐产品中离子的检验:,例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4、Fe2+、SO42,(1)甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。,Ba(OH)2,新制氯水,先加KSCN溶液,无明显变化,再加新制氯水,溶液呈血红色,继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深,红色石蕊,(四)产品中Fe2的定量分析,制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量,一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0g的摩尔盐样品,溶于水,并加入适量稀硫酸。用0.2mo1/LKMnO4溶液滴定,当溶液中Fe2+全部被氧化时,消耗KMnO4溶液体积10.00mL。,(1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:Fe2MnO4()Mn2Fe3H2O,(2)本实验的指示剂。,A、酚酞B、甲基橙C、石蕊D、不需要,D,(3)KMnO4溶液置于(酸式、碱式)滴定管中,酸式,(4)终点颜色的变化:。,溶液由浅绿色变为浅红色,半分钟内不变色,14%,(5)产品中Fe2+的质量分数为。,变式训练:,右图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。步骤如下:,3、利用容器的反应,向容器中通入H2,应关闭活塞,打开活塞(填字母)。向容器中通入H2的目的是。,1、先用15的Na2CO3溶液煮沸废铁屑(含少量油污、铁锈、FeS),再用清水洗净。,2、将处理好的铁屑放人锥形瓶中,加入适量稀硫酸。,A,BC,排出装置中的空气,带出溶解氧,防止Fe2+被氧化,5、简述从容器中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是:_、_、_。,过滤,洗涤,干燥,4、待锥形瓶中的铁屑快反应完时,(填写操作)继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4(含少量未反应的稀硫酸)压到饱和(NH4)2SO4溶液的底部常温,放置一段时间,试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。,关闭活塞B、C,打开活塞A,6、容器中NaOH溶液的作用:,吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体,防止污染。,小结:,无机制备实验的原则,原理正确、方案合理,无危险、毒性小、绿色化,方法可行、原料易得,操作方便、装置简单,速率快、产率高,绿矾是一种重要的食品和饲料添加剂。某同学通过如下操作由废铁屑制备绿矾晶体:将15%的Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的

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