元素分析ppt课件

元素分析方法简介,1,元素分析方法简介,1.确定样品中有哪些元素（定性分析）?确定样品中各元素的含量（定量分析）？,元素含量级别：常量、少量、微量、痕量,1ppmppbpptppq,110-310-610-910-1210-15,分析要求,2,元素分析方法简介,作用:对已知样品进行具体元素的定量（常量或少量）分析优点：定量准确缺点：分析过程烦琐不能进行低含量元素分析,1.化学分析,分析方法,3,元素分析方法简介,2.X射线荧光光谱分析,分析方法,高能X射线照射物质原子中的内层电子，使原子处于激发状态，激发状态很不稳定，从而产生特征辐射释放能量，使原子回复到基态。把这种利用X射线的激发作用而产生新的特征辐射称为荧光辐射。利用荧光辐射进行元素分析的方法就是X射线荧光光谱分析。,4,元素分析方法简介,2.X射线荧光光谱分析,分析方法,荧光光谱分析用来确定样品中元素组成和含量,5,元素分析方法简介,主要作用:对未知样品进行元素的定性、半定量、定量（常量、少量或微量）分析优点：谱线简单，定性准确方便。缺点：仪器价格高，定量误差稍大，少数元素不能分析（HHe|LiBeB）。,2.X射线荧光光谱分析,分析方法,6,元素分析方法简介,3.原子发射光谱分析,分析方法,发射光谱是指构成物质的分子、原子或离子受到热能、电能或化学能的激发而产生的光谱。原子发射光谱是原子或离子受到热能、电能或化学能的激发而产生的光谱反映了原子及其离子的性质，只能用来确定物质的元素组成与含量。,7,元素分析方法简介,3.原子发射光谱分析,分析方法,被分析物质在激发源（火焰、电弧、电火花等）作用下离解为原子或离子，这些被激发的高能态原子或离子很不稳定，很快就会释放能量而回到稳定态（基态），同时发射出特征的电磁波（线状光谱）。这些特征的线状光谱就是原子发射光谱。,8,元素分析方法简介,辐射,激发,最低激发态,基态,较高激发态,原子能级跃迁示意图,3.原子发射光谱分析,分析方法,9,元素分析方法简介,3.原子发射光谱分析,分析方法,棱镜光谱仪（动画）光栅光谱仪（动画）3.光电直读光谱仪全谱光电直读光谱仪（动画）,光谱仪,10,元素分析方法简介,主要作用:对未知样品进行元素的定性、半定量（常量、少量或微量）分析优点：方法简单，分析成本低。缺点：谱线较复杂，分析需要一定的经验。,3.原子发射光谱分析,分析方法,11,元素分析方法简介,3.原子发射光谱分析-电感偶合等离子发射光谱,分析方法,由高频发生器产生的高频感应电流通过感应圈时，在石英矩管内形成轴向闭合磁力线，同时在磁力线的垂直方向上，产生100A瞬间涡电流，后者将氩气离解为在宏观上数目相等的电子和离子。高速运动着的电子和离子在复合过程中将产生高稳热源，原子在该热源作用下都将被激发。元素的原子被激发后发出辐射光。,12,元素分析方法简介,3.原子发射光谱分析-电感偶合等离子发射光谱,分析方法,特点工作效率高(一次可同时定量分析2060个元索)、分析元素范围广(可分析元素周期表上的大多数金属元素和部分非金属元素)；分析速度快、分析灵敏度(ppmppb级)、稳定性好、基体效应小等优点，适于对基体相同的大批量样品作元素定量分析；分析结果相对标准偏差：在测定低含量元索时为4%-10%、在测定较高含量元素时为1%-5%；,13,元素分析方法简介,主要作用:对未知样品进行元素的定性、半定量、定量（常量、少量或微量）分析优点：定量精度较高缺点：谱线较复杂，分析需要一定的经验。,3.原子发射光谱分析-电感偶合等离子发射光谱,分析方法,14,元素分析方法简介,4.原子吸收光谱分析,分析方法,原子吸收光谱法又称原子吸收光度法。它是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用而进行的一种定量分析方法。,原子吸收光谱只能用来确定样品中元素的含量,15,元素分析方法简介,4.原子吸收光谱分析,分析方法,原子吸收是受激吸收跃迁过程。当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区,16,元素分析方法简介,4.原子吸收光谱分析,分析方法,分析测试原理,透射光强度与入射光强度比值对数lg(I0r/Ir)称为原子吸光度(A)，简称吸光度。在一定浓度范围和一定原子蒸汽层厚度时，理论推导可得吸光度：Alg(I0r/Ir)kC所以在一定实验条件下，k是个常数，则原子吸光度与其试样浓度C成正比关系。,17,元素分析方法简介,主要作用:对未知样品进行微量、痕量元素的定量分析优点：定量误差小缺点：单个元素分析，部分元素不能测试,4.原子吸收光谱分析,分析方法,18,元素分析方法简介,5.等离子质谱分析,分析方法,质谱分析法是通过将待测物质的原子或分子在高速电子流的冲击下转变带正电荷的离子，然后经加速运动形成离子流，离子流在磁场（或同时在电场和磁场）的作用下，按照各种离子的质量与其所带电荷量的比值，即质荷比（m/z）大小顺序分离开来，形成有规律的质谱（MS），并用检测器记录下来，进行定性、定量、结构分析的一类方法。,概念,19,元素分析方法简介,5.等离子质谱分析,分析方法,20,元素分析方法简介,5.等离子质谱分析,分析方法,根据用途不同，可分为：原子质谱法适合于样品的元素、同位素分析，其离子源采用高频火花源或激光电离源。分子质谱法适合于有机化合物相对分子量、结构、定性、定量分析，其离子源采用电子轰击源或化学电离源。,21,元素分析方法简介,5.等离子质谱分析,分析方法,概念,电感耦合高频等离子体（ICP）与其装置,电感耦合高频等离子体（ICP）光源是一种较新型的光谱激发光源。等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在整体上呈中性的气体。,ICP装置由高频发生器和感应圈、等离子炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。,22,元素分析方法简介,5.等离子质谱分析,分析方法,可测定的元素多极低的检出限可承受大样品量分析9个数量级的动态线性范围快速的多元素定性、半定量、定量分析同位素分析相对较少的谱图干扰,特点,23,元素分析方法简介,主要作用:对未知样品进行微量、痕量元素的定性、半定量、定量分析，同位素分析优点：定量误差小缺点：仪器价格高,5.等离子质谱分析,分析方法,24,元素分析方法简介,复习,看看掌握了吗？,1.X