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水质监测中心第三季度培训，马井2020年6月10日，Bypony，Bypony，污水是城市污水水质标准，1，水无机阴离子的测定离子色谱，2，水中氨氮和总氮分析，3，质量控制图的制作，4，5，目录一般规定2。水质标准，1 .取样2 .测试方法，目标，新标准和现有标准的差异，无变化，Bypony，水质标准比较，ps。橙色是新标准，HJ/T84-2001水无机阴离子的测定离子色谱，HJ84-2016水无机阴离子(F-，Cl-，NO2-，Br-，NO3-，PPR-)两者的组成取决于水的PH值和温度。PH越小，水温越低，水中分子氨的比例越小，毒性越低。在PH7中，水中的氨氮几乎全部以离子铵的形式存在。PH值越大，水温越高，分子氨的比例越大，毒性也越大。蛋白质、氨基酸、元素、偶氮、肼、腈等有机氮的统称，是反映水富营养化的主要指标。(1)氨氮主要分解了国内污水中含氮有机物的微生物作用，国内污水的平均氮含量每年达到2.5 4.5公斤。(2)雨水径流和农业肥料损失也是氨氮的主要来源。(3)化学原料和化学剂制造、有色金属冶炼和轧钢加工产业、石油加工焦化和核燃料加工、农产产品加工、纺织产业、皮革、饮料制造、食品制造等工业废水处理也包括大量氨氮。(4)随着人民生活水平的提高，私家车越来越多，私家车、各种货车等交通工具也向周边空气排放包括适量氨在内的汽车尾气。这种气体的氨溶于水，形成氨氮。(5)化肥厂、发电厂、水泥厂等工厂向环境排放含氮气体、灰尘、烟。来源，水中氨在氧的作用下可以产生亚硝酸盐，进一步形成硝酸盐。另一方面，水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下通过微生物作用转化为氨。转换、总氮、总氮、总氮、总氮在地表水污染评价和控制中的作用：Bypony，全国支付以上城市的中央饮用水源2015年，全国338个支付以上城市的中央饮用水源总量为355.43亿吨，服务人口3.32亿人。其中基准数为345.06亿吨，占总收获数的97.1%。其中地表饮用水源557个，基准水源92.6%，总磷、溶解氧、5日生化需氧量指标超过了基准值。地下饮用水源358处，标准水源占86.6%，主要超过锰、铁、氨氮。氨氮在地表水污染评价和控制中的作用：Bypony，氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮都是水质污染的指标，评价水的水质，综合考虑这三种氮的含量才能判断水体污染程度和氧化1还原的自我净化能力，3氮转化在地下水及饮用水水质评价中的作用：Bypony，有一种方法称为生物脱氮法，实际上是水中氮的转化过程。生物脱氮过程包括氨化、硝化和反硝化三个阶段。氨化过程中，水中有机氮在微生物的作用下变成氨氮。硝化过程中，首先在硝化细菌的作用下，氨氮转化为亚硝酸盐氮，然后被硝化细菌进一步氧化亚硝酸盐氮成为硝酸盐氮。在反硝化过程中，硝酸盐氮转化为氮，释放到空气中，也就是在这个过程中，氮被完全去除。三氮转化在污水处理评价中的作用：Bypony，理论：总氮=氨氮=亚硝酸氮硝态氮有机氮。氨氮=kjeldahl-有机氮。氨氮亚氮总量，在实际检测中：总氮值小于氨氮值，总氮测定的影响因素：在60以上的水溶液中，过硫酸钾分解硫酸钾和原子态氧，硫酸钾在溶液中分解生成氢离子，从而在氢氧化钠的碱性介质中完全促进分解过程。分解的原子状态氧可在120 124将水样中的氮化合物氮元素转化为硝酸盐，在此过程中有机物可同时氧化分解，并可在波长220和275纳米处分别测定和计算吸光度。Bypony，总氮测定的影响因素：Bypony，4消化时间的影响HJ636-2012表明，水样氧化为碱性过硫酸钾为120 140 ，消化30分钟，但实验结果加热时间不低于45min，消化完成后冷却时间为2-30冷却时间太长会降低测量单位，冷却时间太短会提高测量单位。实验消化后，被测试液体的自然冷却放置时间为2小时。总氮测定的影响因素：1水样来源的影响实验发现，普通污水比总氮值容易产生氨氮值。如果水样不均匀，尤其是污水为了测量氨氮和总氮，摇晃水样，氨氮值高于总氮值。有些水样呈黄色或浊度高，罗氏试剂比色法结果也呈黄色，可能产生正午差。2在水样预处理分析方法中，纳塞试剂比色法水样预处理如下：絮凝沉降、蒸馏；碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法样品预处理用硫酸钾氧化将有机氮和无机氮化合物转化为硝酸盐后测定。电子的结果受到脂肪胺、丙酮等一些有机化合物和铁、锰等重金属的干扰，影响有色结果，水样预处理比较复杂。后者由于水样预处理比较单一，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，还可以将水样中的大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐，水样处理更加彻底。3试剂和实验室用水的影响总氮氧化消化时用碱性和硫酸钾消化液进行的实验表明，过硫酸钾的纯度对结果有很大影响，一般来说，测定高空白值，精制值和硫酸钾空白值明显减少，因此过硫酸钾使用时最好精制。另外，过硫酸钾超过摄氏60度就会分解，产生硫酸钾和原子状态氧，使其无效。可以单独配置过硫酸钾和氢氧化钠，然后混合配置碱性过硫酸钾溶液。实验室用的水不能有氨，氨氮在采集水样时用硫酸固定后，酸化的水从周围环境中吸收氨，防止污染，应在24小时内分析。参考资料：关于水中氨氮与总氮关系的讨论山东化工 2013年第42卷Bypony，5，碱性和硫酸钾的制备，以及保存强氧化剂的碱性和硫酸钾的溶解方法及储存放置时间对总氮的测定结果有很大影响。过硫酸钾有两种溶解方式：自然室温溶解和加热溶解。有人比较了这两种溶解方法对测量结果的影响。结果表明，加热溶解方法获得的测量结果。准确度低，不连续性大，负偏差。产生这种结果的主要原因是过量的硫酸钾加热溶解时溶液温度高。引起过硫酸钾分解等于降低过硫酸钾的浓度，使样品不完全氧化，表明结果低。再现性下降。因此，在测定水样中的总氮时，和硫酸钾的溶解必须在自然室温下溶解。碱性过硫酸钾溶液的稳定性随着放置时间的延长而减少，测量的吸光度分散度增大，影响测量结果的准确性。碱性和硫酸钾溶液的储存时间对总氮测定结果的影响的比较实验结果表明，过硫酸钾溶液制造后三维内的放置时间对总氮的测定结果影响不大。存在超过3d测量结果的负偏差。存在超过7d测量结果的严重负偏差。因此，碱性过硫酸钾溶液在测定水样总氮时最好是当前活性，在聚乙烯瓶中保管不能超过3d。最大长度不能超过7d。总氮测定的影响因素：Bypony，质量控制图制作，检验，语义和实例，4，每种分析方法都受时间、空间的影响，即使在理想条件下获得的数据集也存在随机误差。如果某个结果超出了任意误差的允许范围，就可以从统计上判断该结果异常或不可靠。根据连续测量数据集，您可以使用质量管理样品保证值x和标准偏差s在一定的信任级别绘制质量管理图表。概率上，99%的测量结果必须在X3S(上、下控制线)内。95%必须在X2S(上、下警告行)内。68%必须在XS(上、下尺寸界线)内，以便质量控制度在分析期间承认存在随机错误，同时监视和确定相应的错误是否在一定的允许范围内。常用质量控制图类型：1、平均质量控制图(s质量控制图)2、平均-极端质量控制图(质量控制图)3、标记恢复质量控制图(p质量控制图)、Bypony、质量控制图检查(1)使用质量控制图在样品分析中，同时测量质量管理样品和要分析的样品，在质量管理图表中用标点符号表示质量管理样品的测量结果。如果此点在控制限制范围内，则测量正常工作。如果这一点超过管理限制，如果测量工作不正常，样品测量结果不可靠，应立即停止工作，找出原因，然后进行测量。(2)绘制质量控制图的所有数据在图表的相应位置按顺序标注标点，删除超出控制限制的点，重新创建，重新计算统计数据，打印直到所有点都在控制限制范围内。(3)上下参考线之间分布的点数必须小于总点数的68%，小于50%。这表明点的分布不适当，地物不可靠，必须重新运行。(4)如果连续7点与中心线位于同一侧，则此图不可用，因为操作不受控制。Bypony，化学需氧量空值平均质量控制图(s质量控制图)，质量控制图是，1，CODcr空值来源和计算，Bypony，计算此原始记录的空值，Bypony，平均值=。标准差S=13.09，异常点，不合理！失败的质量管理数据，平均质量管理度(s质量管理度)，中心线：平均值=18.86父尺寸界线和子尺寸界线：=18.8613.09父尺寸和子尺寸界线：2=18.8626.18父尺寸和子尺寸界线：3=18.8639.27，标准差s是标准测量方法中规定的相应参数级别的标准差，2016年6月-8月高浓度空值，GB11914-1989，平均值为20.84，标准差为10.7，70.1mg/L的室内相对标准差为3.0%，则为70.1mg，Bypony，2016年7月-8月低浓度CODcr空值，成功的质量管理数据，Bypony，CODcr空值平均质量管理图表，平均值=11.6，=13.44，=9.76，2=9.76、2=15.28、2=7.92、3=17.12、3=6.08、中心线、上方警告