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文档简介

2020/6/10、材料研究方法1、常见聚合物红外光谱定性分析1.6区: I区18001700cm-1 :聚酯、聚碳酸酯和聚酰亚胺等; ii区17001500cm-1 :聚酰胺、三聚氰胺-甲醛树脂; iii区15001300cm-1 :饱和聚烃、极性基团取代聚烃; iv区13001200cm-1 :芳香族凝聚、含氯聚合物; v区12001000cm-1 :聚醚、醇类、氯、含氮聚合物; vi区1000600cm-1 :取代苯、不饱和双键和含氯聚合物及硅和含卤素聚合物. 2020/6/10,材料的研究方法,2, 1 .直接调查地图(1)HummelScholl、infrareanalyssisfpolymers、ResinsandAdditives、AnAtlas、 afremowisakson infrared spectroscopy : itsuseinthectingindustry;(colt hup、DalyWiberley、introducationtonfraredandramanspectrosccopy ) 单体和聚合物的红外光谱图,2020/6/10,材料研究方法,3,1 .否定法如果在某个基团的特征频率吸收区未发现吸收峰,则判断样品中部不存在该基团。 2020/6/10、材料研究方法、4、与否定法鉴别光谱对应的特征基频、2020/6/10、材料研究方法、5、图2的未知聚合物的IR光谱图(否定法)、2020/6/10、材料研究方法、6,1300 cm-1频率以上,从高频检测出羟基、氨基、不饱和碳化存在异腈基、羰基1000cm-1以下时,只有一对双峰(731cm-1和720cm-1 ),不存在芳香族或烯烃类,因此只有n4的长链-(CH2)-n的吸收,即使是1000-1300cm-1也没有吸收,因此也可以排除醚键、2020/6/10、材料研究方法、7、图3未知聚合物的IR谱图(肯定法)、2020/6/10、材料研究方法、8、4 .肯定法3100-3000cm-1区域的谱带是通过芳环或烯烃类的c-h伸缩振动产生的. 3000-2800cm-1区域的带是饱和烃化合物的吸收。 2000-1668cm-1区域的一系列弱光谱带对应芳环Ar-H的倍频和组频的吸收。 这些带的位置和数量显示化合物中存在单取代芳香环。 760cm-1是芳香环上的5个邻接质子Ar-H,进一步证实了单取代芳香环的存在。 芳香环的构造在1600、1580、1500和1450cm-1光谱带也可以证实。 2020/6/10,材料研究方法,9,1500-1400 cm-1区域的光谱带与CH2或CH的变形有关。 965cm-1的带归属和变压器不饱和基的面外弯曲振动。 990-910cm-1的带与末端乙烯基有关,进一步证实了不饱和性。 1640cm-1的谱带为归属和C=C伸缩振动,其强度弱,不饱和双键含量不太高。 综上所述,化合物包括单取代苯环,有反式双键和末端双键。 样品为聚合物,用少量标准光谱对照证明未知的为苯乙烯-丁二烯共聚物。 2020/6/10、材料研究方法、10、图4的未知聚合物的IR谱图(肯定法与否定法的组合)、2020/6/10、材料研究方法、11、5 .肯定法与否定法的组合在查看未知聚合物的样本谱图时可取决于肯定法与否定法(即谱带) 基频的肯定法表明存在甲基、亚甲基及可能存在的次甲基、酯基官能团。 在否定法中,试样中不存在胺、芳烃、氰基、醇、酰胺、环及酰亚胺等结构。 考察了石蜡类聚合物的光谱,证明了该材料是聚丙烯酸丁酯。 2020/6/10,材料研究方法,12,1.polyethylene低压聚乙烯为线性结构,一般含有烯烃端基,990和909cm-1有两条弱光谱带,分别属于RCH=CH2的CH和反式面外弯曲振动和CH2面外弯曲振动线性聚乙烯结晶度高,图中也可见分裂明显的双峰。 高压聚乙烯有很多分支,主要是乙基和丁基侧链,1379cm-1有甲基对称变形、振动谱带,890和1080cm-1也有弱谱带。、2020/6/10、材料研究方法、13、2020/6/10、材料研究方法、14、2 .聚丙烯树脂(polypropylene ) 3000-2800 cm-1区域重叠的CH2、CH、CH3中的c-h伸缩振动; 1462cm-1附近的CH2和CH3的弯曲振动1380cm-1附近的CH3弯曲振动。 1230、1199、1131cm-1间规格PP非晶带。2020/6/10、材料研究方法、15、2020/6/10、材料研究方法、16、3.polystylne3103-3000cm-1区域的光谱带是芳香环的c-h伸缩振动的特征带. 3000-2800cm-1区域的光谱带是CH2或CH上的C-H伸缩振动。 2000-1680cm-1区域是PS特有的弱光谱带,是对应芳环Ar-H的倍频和组频的吸收。 这些带的位置和数量显示化合物中存在单取代芳香环。 1601cm-1是苯环的骨架伸缩振动,由于置换了一个氢,破坏了原来的苯环对称性,振动时分子偶极子距离的变化变大,因此光谱带很强。 757和699cm-1的光谱带属于5个邻近苯环的碳上质子的面外伸缩振动,是典型的单取代苯的特征光谱带。2020/6/10、材料研究方法、17、2020/6/10、材料研究方法、18、5 .肯定法和否定法相结合,观察4.Poly(vinylacetate)1740cm-1的最强光谱带, 羰基伸缩振动的吸收;(1240 )和1020cm-1这两个光谱带是PVAc的最特征吸收光谱带,其中-COOH3,属于-COO-和-O-CH-的伸缩振动;(1370cm-1 )带属于甲基的变形振动。 随着连接羰基的增强,通路甲基的变形振动谱增强。 2020/6/10、材料研究方法、19、2020/6/10、材料研究方法、20、5.PVC(1)1250和1340cm-1的强光谱带属于c-h弯曲振动,与氯原子结合在同一个碳原子上,大大增强了吸收强度(2) 1430cm-1的强谱带归属于CH2的变形振动,与正常的CH2的变形振动频率(1475cm-1 )相比,谱带向低频方向位移约45cm-1,同时强度显着增加,这也是氯原子的影响有很强的频谱带,相互重叠,它们是c-cl伸缩振动的吸收;(1100cm-1的频带是c-c伸缩振动的吸收;(960cm-1的频带是CH2面内摆动振动的吸收。2020/6/10、材料研究方法、21、2020/6/10、材料研究方法、22、图10PMMA、PAN、PVA、2020/6/10、材料研究方法、23、6.mma、PAN、PVA以及4.Poly(vinylacetate)1740cm-1的最强光谱带, 羰基伸缩振动的吸收;(1240 )和1020cm-1这两个光谱带是PVAc的最特征吸收光谱带,其中-COOH3,属于-COO-和-O-CH-的伸缩振动;(1370cm-1 )带属于甲基的变形振动。 随着连接羰基的增强,通路甲基的变形振动谱增强。 2020/6/10,材料研究方法,24,7.pet1730 cm-1的最强光谱带是羰基伸缩振动的吸收;1265和1110cm-1的两个带属于-COOC-上co的伸缩振动。 所述带, 证明该聚合物为聚酯时, 30002800cm-1及14501350cm-1区域的光谱带是由CH2振动引起的光谱带 31003000cm-1区域的光谱带是由芳香环上的C-H伸缩振动引起的光谱带 (873cm-1的谱带属于芳环上相邻的两个CH变形振动。) 16201450cm-1之间的谱带较弱,可能与分子对称性有关。) 3540cm-1的谱带由未反应羟基o-h的伸缩振动引起。2020/6/10,材料研究方法,25,2020/6/10,材料研究方法,26,8.up1735 cm-1的最强光谱带, 归属于酯羰基伸缩振动的1275cm-1的c-o伸缩振动证明酯基的存在的31003000cm-1的带为不饱和=C-H伸缩振动的1460cm-1光谱带为直链C=C伸缩振动的1600, 1500和1490cm-1光谱带为芳香环C=C伸缩振动吸收所产生的740cm-1是相邻的两个置换的4个相邻的水平面外弯曲振动光谱带, 710cm-1的是芳香环骨架弯曲振动光谱带 750790cm-1间的光谱带, 加上上述两个谱带,构成典型邻苯二甲酸酯谱特征的2020/6/10、材料研究方法、27、2020/6/10、材料研究方法、28、9.pa1640cm-1的最强谱带可以吸收酰胺基的羰基伸缩振动, 即,作为酰胺I带的2,1560 cm-1次强的光谱带,n-h弯曲振动和c-n伸缩振动的组合吸收,即作为酰胺ii带的2,3090 cm-1光谱带,作为酰胺带的倍频的2,1260 cm-1区域的光谱带,也通过c-n-h振动产生,在aa 690cm-1谱带属于N-H面外摆动振动。 2020/6/10,材料研究方法,29,2020/6/10,材料研究方法,30,10.epox830 cm-1光谱带是对位取代苯环上相邻两个氢原子的面外弯曲振动吸收. 915cm-1光谱带是链末端环氧基的吸收。 2020/6/10,材料研

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