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文档简介

第13章选区电子衍射和衍射图样的校准,主要内容,选区电子衍射图样的校准,13.1选区电子衍射(SAD)。基本原理和特点根据物镜放大率选择特定尺寸的孔径,分析特定微区的相位结构。有利于选择多晶样品中的单个晶粒进行分析。照相机常数,根据图中的几何关系:电子衍射的基本公式,13.2衍射图形的校准,单晶电子衍射图形和13.2.1单晶电子衍射图形的校准。目的:确定零层互等截面上各ghkl矢量端点(互等阵列点)的指数;确定零层横截面的法线方向(即晶带轴);确定样品的晶格类型、相位和方向。校准的基本原理,特征平行四变形,已知相机常数和样品晶体结构相机常数未知,晶体结构已知衍射图样校准相机常数已知,晶体结构未知衍射图样校准标准图样比较法查表法,校准的基本方法,1)已知相机常数和样品晶体结构,立方系统,uvw=r1r2,应用实例1:该图显示了纯镍的电子衍射光谱(a=0.3523nm), 相机常数l =1.12毫米。R1=13.9毫米,R2=5.5毫米,R3=14.25毫米,R2 R1夹角82度,在nm处测量。 R2和R3之间的夹角为76。校准衍射光谱。1)根据电子衍射的基本公式,D1=0.0805纳米,D2=0.2038纳米,D3=0.0784纳米2)镍是面心立方结构,对应的衍射平面群指数为331,111,4203) r2选择为对应于点指数(111)4) r1根据夹角公式得到对应于点指数5)的点指数,其他点根据矢量运算得到。6)晶体带轴r1r2=,r1,r2,r3,2)当照相机常数未知且晶体结构已知时衍射图案的校准,测量距离R1,r2,R3,R4,从中心光斑附近的几个衍射光斑到中心光斑,根据R2j的序列比并结合晶格消光规律来判断晶体的晶格类型。根据对应于某个r的n值,确定衍射平面指数。在其他情况下(步骤4-8,步骤1、2和3 ),当照相机常数已知且晶体结构未知时,校准衍射图案,并测量低折射率光斑的r值。应该在几个不同的方向拍摄电子衍射图,以确保可以测量最高的8 r值。1.根据r,计算每个d值。2.检查PDF卡,与每个d值一致的目标图像就是要测量的晶体。3.4)标准模式比较方法。直接将实际观察和记录的衍射图样与标准图样进行比较,写出斑点指数并确定晶带轴的方向。5)查表法,根据“衍射矢量”R2/R1与R1和R2的夹角,检查相关晶体结构数据表。要求R1R2。应用实例:18Cr2Ni4WA钢淬火组织的SAD图(板条马氏体和板条间残余奥氏体的复合衍射图),板条马氏体衍射图的标定:R1、R2和R3的测量长度分别为10.2毫米、10.2毫米和14.4毫米。测量R1和R2之间的夹角为90;R1和R3之间的夹角为45。残余奥氏体衍射图的校准:R1、R2和R3的长度分别测量为10.2毫米、10.2毫米和16.8毫米。R1和R2之间的夹角是70度;R1和R3之间的夹角为35,操作:下图显示了物体的电子

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