ICPMS的原理和使用PPT课件

.1，电感耦合等离子体质谱的原理和用途，2017-2-9，2，主要内容，1，原则2，结构3，使用和注意事项4，日常维护。3，电感耦合等离子体质谱仪器原理。4，电感耦合等离子体质谱：全称是电感耦合等离子体质谱。它是一种结合了等离子体技术和质谱技术的分析仪器。可同时测定数十种微量无机元素，可用于同位素分析、单元素和多元素分析、有机物中金属元素的形态分析。例如，在食品和药物中经常检测到铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。在电感耦合等离子体质谱中，电感耦合等离子体充当离子源。电感耦合等离子体通过在电感线圈上施加强功率的高频射频信号，在线圈内形成高温等离子体，通过气体的推动，保证等离子体的平衡和连续电离。待分析的样品由蠕动泵送入雾化器，形成气溶胶，由载气带入等离子体炬的中心区域，进行蒸发、分解、激发和电离。高温等离子体电离样品中大多数元素的电子，形成单价正离子。(2)等离子体中的离子通过等离子体质谱接口有效地传输到质谱仪；(3)质谱分析是一种质量筛选和分析仪，通过选择不同质核比(m/z)的离子来检测离子的强度，然后分析和计算元素的强度。电感耦合等离子体质谱具有很高的灵敏度，可以测定微量元素。(1)电感耦合等离子体：样品引入系统；离子源样品锥(2)接口：截距锥(3)质谱：离子透镜系统；四级棒离子过滤器；探测器。10、11、1。进样系统、溶液气动或超声法、电加热蒸发法、激光或火花法、气体发生法、简介注：大多数电感耦合等离子体质谱使用气动雾化器作为标准附件(雾化效率低，1%，但使用方便，稳定，易于与自动进样器配合使用)，12、样品引入系统(气动雾化系统)，13，等离子体(电离源):电离源是电感耦合等离子体。它的主体是一个由三层应时袖组成的火炬管。火炬管的上端缠绕有负载线圈。三层管从内到外分别供给载气、辅助气体和冷却气体。负载线圈由高频电源耦合，以产生垂直于线圈平面的磁场。如果氩被高频装置电离，氩离子和电子将在电磁场的作用下与其他氩原子碰撞，产生更多的离子和电子，形成涡流。14、载气、辅助气体和冷却气体都是氩气，但它们的作用不同。载气：产生涡流，形成高温；将样品放入血浆中。所需数量约为1L/分钟。辅助气体：用于维持等离子体，所需量约为1L/分钟。冷却气体：外管切向引入，产生螺旋气流，冷却负载线圈处的外管内壁。空气流量通常为10-15L/min。为什么用氩气？氩是惰性气体，氩相对便宜，容易获得高纯度的氩。更重要的是，氩的第一电离势比大多数元素(除了氦、氟、氖)的第一电离势高15.75电子伏，比大多数元素(除了钙、锶、钡等)的第二电离势低。由于等离子体的电离环境受到氩的限制，大多数分析元素被有效地电离成单电荷离子，16、接口，接口是电感耦合等离子体质谱仪器的心脏，采样锥和截距锥是其关键部件(一个冷却的采样锥(孔径约1毫米)和截距锥(孔径约0.4-0.8毫米)，两个孔相距6-7毫米。接口的功能是将等离子体中的离子有效地转移到质谱仪中。17，质谱仪(四极)，并使用静电透镜系统拉出通过截锥的离子，并将其输送到四极质量过滤器。四极杆的工作是基于在四个电极之间的空间中产生一个随时间变化的特殊电场。只有给定M/Z的离子才能获得穿过棒的稳定路径，并从棒的另一端离开。其他离子将被过度偏转，与磁极碰撞，并在磁极上被中和和丢失。四极扫描速度非常快，每100毫秒可以扫描整个元件覆盖的质量范围。质谱仪和电感耦合等离子体质谱采用三级动态真空系统，使真空度逐步达到要求值。取样锥和截距之间的第一级真空约为102帕，由机械泵维持，离子透镜区为第二级真空(10-4帕)，由扩散泵或涡轮分子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空(10-6帕)，也由扩散泵或涡轮分子泵实现。真空度直接影响离子传输效率、质谱波形和探测器寿命。电感耦合等离子体质谱的使用及注意事项，仪器的使用，仪器的制备：1。启动并抽真空：泵送潘宁压力小于6.010-7巴。长时间不用吸尘大约需要一天一夜，通常只有一夜。抽真空过程中，涡轮泵转速一般保持在999.98。(1)打开一楼主氩气阀，调节四楼分压至0.6兆帕(2)打开水冷器(温度：20；压力：约65兆帕)。22、(3)检查并确认喷射系统(火炬管、雾化室、雾化器、泵管等。)安装正确。(4)应安装取样管和废液管以检测泄漏。(5)点击仪表控制左上角的“开”点火；(6)点火后，先用娃哈哈水冲洗5min，然后用2%硝酸冲洗5min，以稳定仪器。同时，观察进液口和出液口是否畅通。(7)仪器稳定点左上角的“运行”，从采样管吸入调谐液，观察灵敏度、灵敏度指数：在标准下，最佳条件为：7Li50000；59CO 100，000；115 in 210，000；238u 300000。如果在标准模式下不能达到灵敏度，自动调谐(自动调谐)，(8)如果标准模式下灵敏度正常，打开氦气瓶主阀，调节分压至0.2-0.3兆帕，从标准模式切换到KED模式，观察点顶部的“重启”:59CO3百万；59CO/35Cl.16O18。如果灵敏度正常，您可以在KED模式下进行自动调谐，然后测量样品。注：(1)如果仪器测试在上午进行，样品测试在下午进行，发动机可以在下班前关闭，即左上角的“关”。如果点火在下午完成，仪器可以直接测试，无需进一步调试。(2)仪器点火后只消耗氩气，不点火不抽真空不需要氩气。样本分析，在桌面上打开Qtega软件，主页：1。仪表板：主要看联锁下各部分是否都是绿色的，表示各部分是否正常，全绿色表示可以测量。27，样品分析，2，实验室手册：新方法：(1)名称：输入方法名称(例如20160927.)(2)评估：选择第三个点：创建空白模板，选择全定量公式(3)点击：创建账册创建界面打开，28，样本分析，调用方法：(1)检查第二个点：从现有的实验室手册创建一个新的实验室手册，并选择您要调用的方法，如20160927。(2)在上面的名称中输入一个新名称：例如，20160928(3)单击：创建工作簿创建界面打开，29，样品分析，在打开界面的左栏，方法参数下：(1)分析物：选择待测元素和用于右周期表中元素的内标元素。(2)采集参数：将信道更改为3，测量模式更改为KED或STD，左下角的信号数更改为40。(3)标准：输入标准溶液的名称和相应的浓度；(4)定量：在内标下，在内标元素后选择“使用内标”，在待测元素后选择相应的内标元素。(5)样本列表：创建序列(6)保存方法，单击运行开始测量。31，样品分析，(7)分析完成后，将在方法参数下自动生成报告(兼容模式)。第一个是标准曲线报告，第二个是完整报告，第三个是样本报告。检查第一条标准曲线的线性关系，以确保样品结果的准确性。(8)实验结束后，用2%硝酸冲洗5分钟，然后用娃哈哈水冲洗5分钟，然后从水中取出样品管。(9)点击仪表控制左上角的“关”按钮熄灭。熄火后，先关闭氦气主阀，特别注意此时不要关闭水冷器。观察软件左下角的冷却玻璃器皿，直到它变为待机状态，并听到仪器内部的咔嗒声，射频发生器下的等离子冷却水流从0.59变为0。此时，可以关闭水冷却器。无需突出显示顶部的“停止”，仪器将自动停止采集。(1)实验结束后，打开蠕动泵的夹子，松开样品管和废液管，关闭一楼氩气主阀，不关闭四楼分压阀。(2)如果仪器长时间停用，可以考虑完全关闭，否则建议一直保持真空状态。如果电压不稳定且电源不时切断，也建议排空真空并在使用后关闭。(1)点击软件上的真空，在压力下选择“关闭”。(2)等待涡轮泵转速降至800以下，然后急剧释放真空至0。此时，潘宁压力将保持在2.000e-009，真空系统将显示“关闭”。(3)关闭左侧主开关，向下关闭，向上打开。35，电感耦合等离子体质谱的常规维护，36，维护(视具体情况而定)，1，定期更换泵管(样本管和废液管，如果有老化，更换)2，定期清洗样本锥、切割锥、插入物、雾化器(如果是连续进行，则需要清洗一周以上，样本锥和切割锥应在纯水中超声清洗30分钟)。37，维护，3。定期清洁矩形管和中心管(清洁时，取出并用5%硝酸浸泡一夜)。4.每月拖一次地板