固相微萃取技术与其应用PPT课件

.1，merry Christmas！2、problems、nowdays、timeonanalyzingsampleshaveneenshortenwithout developmentfmodernalyticinstrumental . how ever、3、solid-phase microextraction、Membrane extraction、pressuiliquidextraction、matrix solid-phase dispension、4，Solid-phaseMicroextraction固相微萃取，艾滋病患者王佐08110668。5，Content，应用，展望和展望，生成和展望，应用形式，提取涂层，原理和影响因素，6，1.SPME生成和基本设备，1987年，加拿大的Pawliszyn研究了气相色谱(GC)的激光加热样品，发现样品蒸发速度快，但样品预处理需要很长时间。他们为了缩短样品处理时间，同时进行了样品处理和GC真本。Pawliszyn将固定相涂抹在光纤的石英丝上，将固定相的石英丝放在样品水溶液中吸收(吸附)分析，然后在一段时间内将石英丝取出GC汽化室进行分析，这是SPME的开始。SPME将涂层在石英玻璃纤维上的固定相(聚合物涂层或吸附剂)用作吸收(吸附)介质，提取和富集目标分析，直接从色谱仪注入口热解吸，进行分离检测。没有溶剂，是取样、提取、浓缩、注入式样品预处理的新技术。7，1.SPME的产生及基本装置，为了在不影响GC气体系统密封性的情况下取出固定床的石英丝，Pawliszyn将固定床的石英丝粘合到汉密尔顿7000注射器针上。也就是说，制作了简单的SPME设备。8，1.SPME的创建和基本设备，9、10、11，2。SPME的应用形式、直接方法、顶空、SPME、A、B、诱导法、d、薄膜保护法、c、c、GC在分离有机金属化合物时经常被诱导，以获得理想的挥发性。在样品中直接插入萃取头，从样品到涂层，分析物通过可通过分析阻止障碍物的可选薄膜将样品与萃取头隔离。12，3.SPME的原理和影响因素，分析达到了样品矩阵和纤维涂层之间的分配平衡：样品体积Vs远远高于KfsVf时：在磁头空间提取系统中：n=coKfsVf，13，受多种因素的影响，为了获得良好的再现性数据，必须明确控制提取时间，并影响溶液中对样品的溶解度。提取温度可能对提取过程产生双重影响，因此要找到最佳温度。搅拌器可以提高传质速度，提高萃取速度，缩短平衡的时间。涂层的极性、厚度差异都会影响测定物的选择提取。3 .SPME的原理和影响因素，14，4.1SPME的萃取涂层-一般而言，15，4.2SPME的萃取涂层-进展，Mangani等报道了具有萃取容量大、悲剧和弱极性强的有机物强吸附作用等优点的石墨化炭黑涂层。Djozan等制备活性炭纤维涂层，对挥发性有机化合物的提取取得了良好的效果。肖春华等制造了聚硅氧烷富勒烯涂层。该涂层在萘和非苯的提取中，展示了对平面和非平面构成分子的识别力的乳玉等C8，C18结合相，通过高温环氧树脂涂在钢丝表面，制造了C8，C18粘接涂层。Pawliszyn等用电化学方法将聚吡咯(PPY)及其衍生物嵌在钢丝上的导电聚合物用作SPME涂层，有助于聚合物通过-相互作用力提取芳香族化合物，尤其适用于多环芳烃的极性多环芳烃的提取。，16，4.3SPME的萃取涂层-RASB，限制为介质吸附剂(restricted edaccess matrixsor-bents)大分子的体积排斥功能和小分子分析物保留功能控制吸附剂的适当孔径，并对吸附剂的外表面进行适当的亲水修改，使生物或环境样品溶液的大分子不进入吸附剂的内孔，而是亲水性的外使用这种吸附剂可以排除生物大分子，有选择地提取小分子分析物，特别适用于生物样品。内部表面反相填料(internalsurfacereversed-phase，ISRP)反渗透表面填料(semipermeablesurface)。SPS)屏蔽疏水填充剂(shieldedhydrophobicphase)。SHP)蛋白涂层Cl8硅填充剂(protein-coatedODSJ混合功能包装)。17，4.4 SPME的萃取涂层-分子印迹、分子印迹、空间结构及结合部位获取与特定分子(印迹分子)完全一致的聚合物的实验制造技术。分子印迹聚合物的高选择性、化学稳定性、容易制备等特性，适合SPME涂层材料。结合分子印迹和SPME(分子印迹固相微萃取)可以很好地解决SPME涂层选择性差的缺点。本产品通过高效提取SPME和MIPs的强大分子识别功能，大大提高了提取样品的选择性。如果将MISPME直接连接到测试系统，则提取、富集、分离、测试对象合并为一个，并将其应用于日常实验室将是一个很好的方向。18，4.4SPME的萃取涂层-分子印迹，19，4.4SPME的萃取涂层-分子印迹，20，5.SPME的应用，在环境监测中的应用，在食品监测中的应用，在医药和卫生领域的应用，SPME广泛应用于大气、土壤、水的污染物和作物中农药残留浓度的分析，SPME技术广泛应用于食品中挥发性物质、风味物质的测定。SPME在医药及卫生领域应用得很快，逐渐成为生理、病理学、毒理学中不可缺少的一种检测手段。21，5.SPME的应用-麝香，40毫克，分别混合伪标本和对照组样品，放在2毫升头光样品瓶内，加热温度为120，时间05h。天花板空的时候，样品为2毫升。固相微萃取取样时间05h，萃取温度120，注入时间5s。左边的照片是一些不应在麝香上的高峰，如苯甲酸、樟脑等。22，5.SPME的应用-松花粉通过齿孔微萃取将05g碎松花粉放在7ml顶空瓶中，将70 至30min平衡的固相微萃取装置放在顶瓶中，在齿孔萃取后30分钟内将固相微萃取装置迅速插入GC汽化室，在250 分流模式下解吸10分钟。顶空提取将05g碎松花粉放入7ml顶空瓶中，在70 至20min平衡后，注入针在顶空瓶上空取样1，l迅速插入GC汽化室。23，5.SPME的应用从松花粉、HS-SPME的实验中分离出85个化学成分，从70个化学成分中分离出23个萜成分、42个脂肪族成分、5个芳香成分、5个挥发性成分总量的73%的化学成分，从验证实验中分离出7个化学成分，从5个化学成分中分离出2个萜成分顶空固相微萃取注入松花粉总离子流图比顶空注入总离子图的峰面积大200倍，表明固相微萃取能更有效地提取和富集样品的成分。，24，5.SPME的应用-hulumba提取物，25，5.SPME的应用-hulumba萃取物、dong Li等采用自由基交联和溶胶-凝胶技术成功制备了乙烯基单苯并-15-冠-5(AB15C5)的新型固相微萃取(SPME)涂料。悬铃木提取物挥发性成分的提取，使用气相色谱/质谱(GC/MS)技术进行分离分析，并与商用PA