硫克百威论文关于高品质丙硫克百威的合成工艺论文范文参考资料

关于合成高质量呋喃丹纸的参考模型文摘：通过优化反应器，利用(C2 H5)3 NS2的催化作用，提高了丁硫克百威的收率和纯度。丁硫克百威的收率和纯度分别提高到94%和95%以上，得到了高质量的丁硫克百威。关键词：丁硫克百威；流程优化；反应堆；催化作用:S482.3TQ453文件符号代码：adoi:10.3969/j . ISSN . 1674-9146 . xx . 05 . 118:2016-02-15；维修日期：2016年3月31日作者简介：杨宋海(1986-)，男，江苏新沂人，助理工程师，主要从事化工及过程研究，电子邮件：yangssg 163。克百威的商品名为克百威，英文名称为苯呋卡巴，中文别名为n-2，3-二氢-2，2-二* * * * * *苯并呋喃-7-基氧羰基(* * * * *)氨基硫-N-异丙基-丙氨酸乙酯。丁硫克百威是日本第一化学有限公司开发的一种新型高效、广谱、系统的氨基甲酸酯类杀虫剂，是在丁硫克百威分子中引入硫原子形成的亚磺酰基衍生物。它不仅保持了丁硫克百威优异的杀虫活性，还降低了其对哺乳动物的毒性。丁硫克百威作为氨基甲酸酯类农药的第三代产品，因其高效、低毒而被广泛应用于水稻、棉花、玉米、果树和甜菜等作物害虫的防治。目前丁硫克百威的主要合成路线有两条：一条是N-异丙基-丙氨酸乙酯与S2Cl2反应生成硫化物，然后与磺酰氯反应生成氯化物，再与丁硫克百威缩合得到丁硫克百威。其次，克百威首先与二氧化硅反应，然后与N-异丙基-丙氨酸乙酯反应，制备丁硫克百威2-9。由于第一条合成路线得到的丁硫克百威的收率在90%以上，收率高，质量好(纯度在90%以上)，而第二条合成路线得到的产品收率为76.6%，纯度低，因此对第一条合成路线进行了进一步优化，不仅提高了硫化反应的收率，而且提高了缩合反应的收率和纯度，从而使丁硫克百威的收率达到94%以上(以丁硫克百威计)，纯度达到95%以上，从而得到高质量的丁硫克百威1测试方法1)反应器的优化。N-异丙基-丙氨酸乙酯与S2Cl2反应生成硫化物(硫化反应)。反应过程如下：N-异丙基-丙氨酸乙酯与一氯化硫反应生成硫化物。反应式为过量的二氯甲烷与氢氧化钠反应并被消耗掉。如果S2Cl2首先被消耗或不足，N-异丙基-丙氨酸乙酯将形成多硫化物化合物，导致低收率。也就是说，该步骤的具体实验方法是向反应器中加入420g 12% NaOh水溶液、270 g正己烷、160g n-异丙基-丙氨酸乙酯，开始搅拌，升温至10，滴加69.5g s2cl 2和正己烷的混合物(50g)1小时，滴加过程中温度控制在10-20。滴完后，保持温度2小时。分离水层，用无水硫酸镁干燥有机层，得到的硫化物液体进行下一步反应。通过实验发现，图2的细长反应器的实验结果明显优于图1的球形反应器的实验结果，具体的实验数据示于表1中。从表1可以看出，使用细长反应器的反应更充分。球形反应器的有机相和水相的接触面积大，一些S2Cl2与氢氧化钠和水反应生成硫，硫有许多副反应，影响主反应的进行，而细长形反应器能更好地避免副反应。1.2(C2H 5)3N 2的催化作用在氯化物与克百威反应生成丁硫克百威步骤中，反应式为如果氯化反应中产生的所有SO2被收集并用于三乙胺和SO2之间的反应，它将形成(C2H5)3NSO2 2，而不是简单地混合。反应式为(C2H5)3N SO2(C2H5)3NSO2(C2H 5)3N 2能活化呋喃丹酰胺中氮原子上的氢，形成不稳定的中间产物。该中间产物更容易与氯化物反应，使得克百威更容易参与反应生成丁硫克百威，从而将丁硫克百威的纯度提高到95%以上。此时，三乙胺不仅吸收盐酸作为缚酸剂生成(C2H 5)3NH 1，而且与SO2络合生成(C2H 5)3NH 2，进一步催化缩合反应。在室温下，SO2在己烷中的溶解度为2%，因此氯化反应产生的SO2大部分以气体形式存在。实验室反应器的压力表读数为0.03兆帕。百威每生产1摩尔丁硫克百威，除消耗1摩尔三乙胺作为缚酸剂外，还将消耗0.5摩尔SO2。具体方法如下：首先，加入180克呋喃丹；其次，将氯化反应得到的氯化液和SO2同时转移到反应器中；开始搅拌；并滴加118 g三乙胺。滴加温度不应超过40 (3335)，滴加时间应为3小时，滴加后温度应保持2小时。然后进行碱洗和脱溶，最终得到丁硫克百威成品。具体实验数据见第120页的表2。从第120页的表2可以看出，仅用三乙胺作为酸结合剂不能完全进行反应。部分克百威仍未参与反应，随着SO2的增加，反应逐渐变得更加剧烈。当全部使用氯化反应产生的SO2时，克百威基本上没有残留。结果和讨论1)N-异丙基-丙氨酸乙酯与一氯化硫反应生成硫化物，过量的S2Cl2与氢氧化钠反应，被氢氧化钠破坏。在搅拌过程中，球形反应器的水层和有机层之间的接触表面太大，导致少量的氯化硫被氢氧化钠和水破坏而不与N-异丙基-丙氨酸乙酯反应，并且在S2Cl2不足的情况下，导致N-异丙基-丙氨酸乙酯的副反应形成多硫化物化合物，从而降低了该步骤中的反应产率。细长反应器的水层和有机层明显，可以很好地防止氢氧化钠破坏太多尚未反应的二氯甲烷。2)当氯化物与克百威反应生成丁硫克百威时，最终产物的产率相对较低，因为酰胺氮原子上的氢是无活性的。然而，氯化反应和三乙胺反应生成的(C2H 5)3NS 2能活化丁硫克百威酰胺氮原子上的氢，形成不稳定的中间产物，