食品中水分测定

，食品中水分的测定，1，学习交换PPT，水的特性，水是由氢和氧组成的无机物，水的分子H20，相对分子h28，常温常压下无色，无味，透明的液体；在标准大气压下，水的沸点为100 ，凝固点为0 。水分子具有很强的极性，可以通过氢键结合成结合分子；水的密度最大，从101.3kPa和3.98 到1g/ml。2，学习交换PPT，水在食品中存在的状态，3，学习交换PPT，食品中水分存在的形式，接合数：与食品中其他成分结合形成胶体状态的水。1、与蛋白质的活性组分(-oh，=NH，-NH3，-coh，-conh2)和碳水化合物的活性组分(-OH)，通过氢键作用，不能自由移动的水2，蛋白质，淀粉水合和膨胀吸收作用水，以及特定的特征：有水的沸点和冰点时，这个喷泉不能通过蒸发溢出或结冰(冰点为-40)。不能用作溶质溶剂。挤压不能使凝结水与组织细胞分离。注意：冷水没有水的特性，所以很难去除这个喷泉。4、教研室医生PPT，食品中水分的存在形式，自由水：动植物食品组织中通过毛细管作用力吸收的水；细胞外各种毛细管和空腔中存在的水；食品表面吸附的吸附水和湿存储水。特征：自由水主要有植物细胞间隔，具有水的所有特性。也就是说，在100 时水沸腾，在0 时结冰，容易汽化。自由水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，用简单的热法去除。5，学习交换PPT，水分活性，水分活性水分活性是指食物中水分存在的状态，即水分与食物结合的程度(自由程度)。(1)水分活性值越高，结合程度越低。水分活度值越低，结合程度越高。(2)水分活度值：以Aw表示的水分活度值等于以百分比表示的相对湿度，值介于0-1之间。(3)水分活性的试验意义：Aw值对食品保鲜有重要意义。6、学习交流PPT，检测水分的原因，水是维持植物和人类生存不可缺少的物质之一，是重要的质量指标之一。除了谷物和豆类等种子类以外，很多用作食品的动植物一般都含有60%到90%的水分，有些更高，水是很多食品成分中的最多成分。蔬菜中85%到97%，水果80%到90%，鱼67%到81%，蛋类73%到75%，牛奶类87%到89%，猪肉43%到59%，干燥食品中面粉1214，7，学习交换PPT，部分食品的水分指标，8，学习交换PPT，为什么检测水分，根据材料测量原料的水分含量，重要的经济指标食品工厂。这可以指导生产。水分的高低与微生物的繁育及生化反应有密切关系。一般来说，水分越少，必须阻止微生物生长，但水分越少越好。9，学习交换PPT，水分测定方法分类，直接测定方法(重量法):利用水分本身的理化特性，通过干燥、化学干燥、蒸馏或其他物理化学去除样品中的水分，然后通过计量等获取水分含量。特点：一般方法，准确度高。间接测定：利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理特性确定水分含量。特征：不除湿器，对特殊样品(通常是纯品)，特定器具。例如：液体样品主要由水和可溶性固形物组成，用折射法测定样品的固形物含量，然后间接测定水分含量：水分(%)=100%-可溶性固形物%，10，交换PPT，学习水分测定方法，直接干燥法：谷物及其产品，以及(GB/T5009.3-2003第一法；GB/t 5413.8-1997；GB/t 9695.15-2008；(AOAC950.46)减压干燥法：适用于糖、糖果、msg等可降解食品的水分测定。(GB/T5009.3-2003第二法)化学干燥法将对水蒸气有强烈吸附作用的化学药品连同水基样品放入烘干机(玻璃或真空干燥器)，通过等温线扩散和吸附使样品达到干燥日程重量，然后根据干燥前后样品的失重程度计算水分含量，这是在室温下干燥的长时间、几天、十天注：干燥剂包括五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、二氧化氯、氧化氯等。11、学习交换PPT，水分测定方法，蒸馏：适用于含有更多挥发性物质(如油脂、香气)的食品。(5009.3第三法)卡尔皮休法：适用于产品中微量和微量水分的测定，可用于各种固体、液体和特定身体样品的测定。适用于面粉、糖果、巧克力、茶、奶粉及其他样品。快速微波干燥法：微波是指频率范围为1033105MHZ的电磁波。微波通过水星样品时，水分引起的能量损失比干物质造成的损失大得多，所以测量微波能量的损失就可以求出样品含水量。适用于奶酪、肉类及肉制品、西红柿产品等食品测定的AOAC方法。红外干燥法：根据水分对特定波长的红外吸收度与样品的含量有一定关系，建立了红外光谱测定水分的方法。测定畜禽肉的水分，如GB18394-2001。气相色谱：气相色谱仪、热导池(TCD)检测仪。12，学习交换PPT，常压烘箱干燥方法，1，特点和原理；特点：该方法应用最广，操作和设备简单，准确度高。原则：食物中的水分一般是指在大气压下加热到100左右而损失的物质。注：实际上，在此温度下损失的不完全是水，而是挥发性物质的总量。包括：免费水，微量酒精，油脂，有机酸等挥发性物质，13，学习交换PPT，常压烤箱干燥方法，适用范围水分是唯一的挥发性成分；也就是说加热时只挥发水分。水分要完全挥发。部分糖、果胶、明胶形成的果冻的合数不能完全去除。因为大气压力很难去除接合水，所以要用真空干燥去除接合水。食品的其他成分受热所产生的化学变化可以忽略。注：烤箱干燥方法可根据以上三点使用。烤箱干燥法一般在95 105下干燥。14，学习交流PPT，大气压烤箱干燥方法，操作步骤：清洗计量盘以一定重量烘烤说样品调节温度的烤箱(95 105) 烘焙2-4小时在烘干机中冷却0.5小时计量重复在切碎的部分或研磨过程中，要注意样品的水分变化，操作快，防止加工工具粘在水分上。15，学习交换PPT，水分含量在14%以上的情况下两阶段干燥法。首先，说好总质量的样品将自然干燥15-20h干燥，达到安全水分标准，然后将此样品准确计量，粉碎、筛分、搅拌，储存在干净干燥的小麦大瓶子里，以备分析之用。16，学习通讯PPT，*对于容易焦化和降解的食品：可以选择较低的温度或缩短干燥时间；粘稠的样品(如炼乳、果酱、糖浆等):加热干燥时，外壳结焦容易，阻止内部水分蒸发，在测量前将精制的海沙混合，可以增加水分的蒸发面积。17，学习交换PPT，*液体样品：要调节水分蒸发速度，先用低温烘焙去除大部分水分，防止高温燃烧，飞溅或爆裂，样品损失。18，学习通信PPT，(3)工作条件选择样本数。1.5 3g的一般控制；水分含量低，浓缩食品控制为3 5g。水分含量高的调节适合1520g。计量器具规格。玻璃瓶具有酸碱能力，不受样品特性的限制，常用于大气压力干燥法。铝计量箱导热性能好，不适合酸性食品，适合减压干燥。干燥设备。最好使用可调节风量的烤箱干燥调节。温度控制在95 105。热稳定器可干燥到130 135，糖含量高时可应用低温干燥30分钟，然后在100 105时干燥。19，学习交换PPT，(4)注意事项硅蓝色退化或红色时应立即更换。硅胶应避免暴露在油中碳水化合物含量高的产品中。应使用减压干燥法(真空干燥)抗重量。2次前后2次计量差异在2毫克以下的挥发性强物质，用蒸馏法测定水分。20、交流PPT学习、真空干燥法(减压干燥法)、减压干燥法的原理：在真空干燥箱中干燥，吸入减压法减少水的沸点，加速水分蒸发，缩短测定时间。此方法适用于加热100以上容易受伤、不容易去除合水的食品。测量结果更接近实际水分。* 60 5 ，适用于糖、糖果、msg等可降解食品的水分测定。(GB/T5009.3-2003)，21，学习通信PPT，减压干燥图，(2)仪表和设备：真空烤箱，真空泵，干燥瓶，安全瓶。22，学习交换PPT，(3)工作阶段，按一定重量计算：真空干燥时，烤箱内部压力减少到指定真空度时开始计算干燥时间，一般每件2小时，但有些样品5小时；恒重通常是减少不超过0.5mg的标准，但是对于加热后容易分解的样品，减少值不超过13mg是一定重量的标准。(5)注意事项，23，学习交换PPT，3，仪器法，卡尔费希尔，又名费希尔或K-F法是1935年卡尔费什提出的水分测量容量方法，是碘量法最具体、最准确的水分测量化学方法。国际标准化组织将这种方法定为国际标准，测量了微量水分，我国也将这种方法定为国家标准，测量了微量水分。24，学习交换PPT，适用范围，fisher方法广泛用于各种液体、固体和部分气体样品的含水量测量，在很多情况下，经常用作补偿其他测量方法的水分，尤其是微量水分(低-ppm水平)的标准分析方法。该方法可用于食品分析中水分含量在1ppm到100%之间的样品的测定，适用于面粉、糖、人造黄油、卡卡、糖蜜、茶叶、奶粉、炼乳、香料等食品的水分测定，结果比直接干燥法更准确，是测定脂肪和石油中微量水分的理想方法。25，使用学习交换PPT，原则I2氧化SO2时，特定的水参与反应，(氧化还原反应)I2 SO2 2H2OH2SO4 2HI此反应具有可逆性，产物H2SO4浓度 0.05%时发生可逆反应，反应向右，I2 SO2 2h2o 3 c5h5n2c 5 H5 nhi c5h 5 NSO 3氢碘化吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸酯非常不稳定，引起水和副作用，形成干扰。甲醇存在后，可以产生稳定的化合物。I2，SO2，C5H5N，CH3OH一起作为fisher试剂。26，学习AC PPT，滴定操作中使用的标准溶液是包含I2、SO2、C5H5N和CH3OH的混合溶液，称为菲舍尔试剂。费希尔滴定总反应式可写如下。(I2 SO2 3 c5h5n ch3oh)H2O2c 5 H5 nhi C5 H5 nhso 4c h3i 2:SO2:c5h5n=1:3:10卡尔费舍试剂的有效浓度取决于碘浓度。刚配置的卡尔费舍尔试剂混合后放在一定程度才能使用，每次使用前都要校准。27，教分PPT，学习终点判定法。视觉方法：用菲舍尔试剂滴定样品，到达化学测量点时，只要再多一滴菲舍尔试剂的游离碘，系统就会显示为淡黄色或黄褐色，因此可以到终点停止滴定。该方法适用于水分大于1%的样品，结果终点误差不大。永久法：给溶液通电，在滴定终点开始滴定之前，用无自由碘过量滴一滴卡尔*费希尔试剂，自由碘就会脱极化，开始通电。28、学习交换PPT、卡尔费希尔方法简介、工具及工作说明：卡尔费希尔滴定法试剂：无水甲醇：水分含量必须在0.05%以下。使用大约200毫升甲醇，将抛光镁条15g和碘条0.5g放入干燥的圆形底烧瓶，在冷凝装置、冷凝管顶部和接收器上安装无水氯化钙干管，加热回金属镁条熔化时。辨别，使用干燥样品瓶作为干燥抽水机，64650C馏分收集大气，29，学习交流ppt，介绍卡尔费舍方法，无水吡啶：水分含量必须在0.1%以下。无水硫酸钠，硫酸。碘：将固体碘放入硫酸干燥器，干燥48小时以上。二氧化硫：用圆筒中的二氧化硫或硫酸分解亚硫酸钠制造。5A分子筛。水-甲醇标准溶液：每毫升含1毫克水，准确地拖动1毫升水，注入到预先干燥的1000毫升容量的瓶子中，用无水甲醇稀释，放入刻度，摇晃后准备。交换PPT，卡尔费希尔法简介，卡尔费希尔试剂：将85g碘放在干燥的1L插头的棕色玻璃试用瓶中，在670毫升无水甲醇、塞子、碘中搅拌，全部融化后加入270毫升吡啶，融化后放入冰水浴，冷却，在干燥的二氧化硫气体6070g中，通风后插入塞子，至少24小时后使用。31，学习通信PPT，32，学习通信PPT，33，学习通信PPT，2。红外干燥方法(1)原则，利用红外线作为热源，迅速蒸发水分，干燥物品。(2)仪器(3)程序设备。测量温度范围：40160，取样量：040g，准确度：0.1mg测量。添加重量，使其与实测样品的质量相等。打开电源，在阳光下蒸发水分。随着调查时间的延长，平衡指针偏差增加。移动锤水分指针，将平衡指针放回刻度板零点，水分指针将样品含水量，34，AC PPT学习，(4)注意事项将样品放在碗里，或放在铝箔上称重，然后放在样品盘上。调整坡道高度时，开始降低中间高度。调整电压的时候，最好先高，然后低。缩短干燥时间，防止样品分解。3 .微波水分分析器方法- AOAC方法(1)原理：微波表示频率范围为1x 103到