人工合成金云母开题报告

开题报告题目：人工合成金云母71 毕业设计（论文）综述1.1题目的背景及研究意义 云母是一种具有晶体结构的天然造岩矿物，属于自然生成的透明层状水铝硅酸盐类矿物。云母族矿物中最常见的矿物种有白云母、金云母、锂云母、绢云母、黑云母等，含水量一般在 5% 左右。其颜色特征通常可用来判断绝缘性能，工业上一般以浅色为好，其中在工业上有重要意义的矿物为白云母、金云母等。早期的云母产品主要是以天然树脂虫胶、沥青和合成树脂醇酸树脂为黏合剂，并以纸、绸为补强材料制备的片云母。随着现代工业的发展，对云母材料的研究进一步加深，发现其具有易分剥成很薄的、平坦的、光滑的和具有弹性的薄片的特性，此外还有高的抗电性能、极高的耐热性、很高的电绝缘强度、耐电晕、耐热以及良好的力学性能，同时化学稳定性好、收缩率小、不燃、不吸湿、优异的电气绝缘性、耐水性、并且机械强度高，因此被广泛应用在电子、电力、电器、电讯、航空、交通、仪表、冶金、建材、轻工等工业部门，以及国防领域和尖端工业上的绝缘材料，其加工剩料和云母粉可以进行进一步的深加工，用于耐火材料、建材、造纸、橡胶、染料等工业1。 但天然云母杂质多，含矿率低，难选难加工和分级，导致生产成本高，天然云母的出产不足以供应市场，且天然云母含杂质影响云母优良性能，因此人工合成云母显得尤为重要。 金云母的变种有氟金云母、钛金云母、铬金云母、锰金云母等，特色的结构组成和层状性质使其具有独特的用途。其中氟金云母在现代工业中的应用最为广泛，用性质不同的标准氟金云母和改性氟金云母分别填充环氧树脂得到复合材料，可在保持其原有的高压绝缘性、耐介质腐蚀性等良好特性的基础上，提高其力学性能。但不同性质的氟金云母粉与环氧树脂所得复合材料的性能存在很大差异，这与填料的化学组成、微观结构等因素有关2。氟金云母玻璃陶瓷具有良好的深加工、抗冲击性能，机械强度高，同时具有无机非金属材料的物理和化学性能。特别适合航空航天、军工、石化、精密仪器、机械电子、医疗设备、低温工程等领域的应用。但此类材料的机械强度不高，使其应用受到一定限制3。近年来，日本学者采用钡云母晶体、钙云母晶体对氟金云母类玻璃陶瓷进行增强，使其强度和韧性均得到明显提高，随着玻璃陶瓷中氟金云母的增加，材料的抗弯强度、弹性模量、断裂韧性都有所提高，而硬度变化不明显，又使材料具备了较好的力学性能，在人体较大载荷植入部位方面具有广泛的应用前景4。同时利用超声波的空化作用、微射流作用，把氟金云母剥离细化成片形微粉，这种无损伤粉碎新工艺，与现用云母粉碎工艺相比，具有能耗低、云母表面光洁、径厚度比较大的特点5。目前，相关研究工作主要集中在氟金云母材料制备及其性能优化上。1.2应用前景分析 云母材料主要集中在合成云母、微晶云母等新的领域。同时云母综合利用的产品，云母纸和云母粉以及深加工产品如云母绝缘制品、云母纸电器等也逐渐开始畅销，目前我国开发研制也正在加快进行中。我国云母纸出口价格同比国内价格要高出20% 左右，所以我国应加大对云母纸的生产规模，提高高档云母纸的生产水平，提高云母纸的质量和产量。今后的研究主要内容就是对生产设备的改造，使纸浆浓度和纸的厚度能被在线测试，实现自动测试纸厚及调节纸浆浓度，使生产工艺连续化、自动化。随着大、中型高压电机向大容量、高参数的不断发展，对其云母绝缘水平的要求也越来越高。大、中型高压电机绝缘总的发展趋势是提高主绝缘的云母含量、热态机械强度和耐电热老化寿命，并不断改进绝缘工艺性。采用单面薄膜或双面薄膜复合制造的粉云母带，具有较高的电气强度、机械强度和良好的应用工艺性能，是高压电机端部绝缘和匝间绝缘较为理想的云母材料。除了高压电机绝缘用云母带外，我国还开发了用于直流电机换向器的H 级有机硅换向器金粉云母板以及用于耐火电缆用的耐火电缆粉云母带。当选用不同品种( 如: 收缩薄膜)、不同耐热等级的薄膜材料与云母纸、补强材料复合，可以得到不同功能、不同耐热等级的薄膜复合粉云母带。在应用中不但可使绝缘工艺简化，而且还使电机绝缘的质量得到大大的提高6。从发展角度看，薄膜复合粉云母带具有广阔的发展前景。 从目前看，优质云母仍然十分短缺，供不应求，尽管电子设备生产、云母绝缘材料、云母玻璃陶瓷等对云母的需求继续增长，但远不能满足需求。所以在今后的云母采选及深加工应用上都应本着提高经济效益、充分合理利用现有云母资源的基础上进行7。2 本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施2.1本课题研究的主要内容 在工业上被大量应用的主要是白云母KAL2(ALSi3O10)(OH)2，其次是金云母KMg3(ALSi3O10)(OH,F)2。由于(OH)一的存在,天然云母只能在热液条件下合成,用F一取代(OH)一制得的云母称为氟金云母8，是较易生长成大单晶片的一种云母。通常所说的合成云母就是指氟金云母KMg3(ALSi3010)F2。合成氟金云母能耐1100的高温,这种云母的工业生产上可用的合成方法是内热法9。由于内热法合成的氟金云母大多数为小单晶，所以在内热法后再采用晶种生长法10，对生成的小单晶进行再生长，以生成大面积的氟金云母。然后对生成的大面积氟金云母进行性能检测。2.2研究方案2.2.1实验材料选用滑石、氧化铝、氧化镁、氟硅酸钾和碳酸钾等五种原料,滑石为工业用滑石粉,氧化铝和氧化镁亦均为工业原料,氟硅酸钾和碳酸钾为三级化学试剂。滑石和氧化镁在配料前经焙烧脱水处理11。配料组成尽量采取接近于氟金云母按其分子式KMg3(ALSi3010)F2计算的化学组成。接近氟金云母理论组成KMg3(ALSi3010)F2的熔体最易析出良好的晶体。原料及配料的化学分析数据示于表112。表一 原料的化学分析和配料的化学组成组分成分SiO2AL2O3MgOK2OF2CaOFe2O3滑石63.081.6034.280.420.40氟硅酸钾26.5841.6850.43氧化铝0.0998.940.05氧化镁0.6992.980.240.43碳酸钾0.0168.112.2.2工艺过程将化工原料按照与理论组成KMg3一(ALSi3O10)F2相近的组成，配制成混合料，装入熔制炉中，将加热电极直接安放在待熔化的金云母配料内通电加热,待部分生料熔融后，再借熔体导电，继续通电熔化，然后冷却析晶得到内热法氟云母小晶体13。从晶块中剥出的大单晶片可用于特殊需要，而碎云母则可经晶种法继续生长成氟金云母大片单晶。晶种生长法是采用坩埚下降法14。坩埚是用铂泊焊成的长方体铂坩埚。在坩埚底部装入晶种,添满原料后加密封。缓慢升入保持在一定温度的晶体生长炉内，坩埚上部装有原料的部位置于炉内高温区熔化，同时亦使晶种上端局部熔融，下端则以原状保持在低温区，然后缓慢下降坩埚，熔体在固液界面上即可按晶种的方向定向生长，最后形成充满坩埚的书本状大面积氟金云母单晶块。在坩埚下降过程，炉温保持固定，并要求较高的稳定度，温度波动保持在士1以内。为使原料充分熔化，通常炉内的最高温度区为1450,并在高温区保温4小时15。2.2.3性能测试1） 扫描电子显微镜测定合成氟金云母的厚度。2） 显微硬度计测量合成氟金云母的硬度。3） SEM观察合成氟金云母的形貌及附带的能谱（EDX）分析合成氟金云母成分。4）WGJSTD-A介电常数及介质损耗测试仪测试合成氟金云母的介电常数及介电损耗。5）TREK-152-1体积电阻测量仪测试合成氟金云母的体积电阻。6）电压测量仪测试合成氟金云母的穿击电压。7）用抗拉强度测试仪测量合成氟金云母的抗拉、压强度。8）LS103A光学透过率测量仪测试合成氟金云母的透过率。9）PCY-III热膨胀系数测试仪测量合成氟金云母的的热膨胀系数。3 本课题研究的重点及难点，前期已开展的工作3.1重点 通过内热法合成氟金云母小晶体，再利用晶种法对内热法合成的小单晶进行生长、增大，从而合成大面积氟金云母。测定产率、转化率，对其性质进行全面检测，力图找出有工业应用前景的候选人工合成金云母，对其发展及应用前景作出合理分析。3.2难点（1） 内热法只能合成小的金云母晶体。由于与熔体接触的未熔化部分由固相反应生成的微晶云母层构成，这些微晶体迸入到熔体中，成为晶体生长的始发点，容易生成多晶，从而生成的云母晶体较小。（2） 对于晶种法生长云母，控制温度降低速率是重点也是难点，一般为0.1-2/h，以促使熔体中的云母晶核逐步长大，以生成较大的单晶。4 完成本课题的工作方案及进度计划（按周次填写） 第1 2周 查阅资料,设计实验方案,完成开题报告；第3 4周 开题答辩，实验前准备工作；第5 12周 实验阶段，进行中期答辩；第1314周 实验结果分析及处理；第1517周 撰写论文；第 18 周 毕业答辩。指导教师意见（对课题的深度、广度及工作量的意见） 指导教师： 年 月 日所在系审查意见 系主管领导： 年 月 日参考文献1 谭月罴,何崇藩.内热法合成氟金云母的某些工艺条件研究J.硅酸盐学报,1963,03:119-128.2 大面积氟金云母单晶的生长大型电阻炉生长氟金云母单晶的中间试验J.非金属矿,1975,02:21-25.3 氟金云母单晶生长及其性质与应用J.电子管技术,1977,06:175-178.4 韩芄棣.合成云母大单晶的研制J.人工晶体,1979,02:1-23.5 何崇藩.合成云母J.自然杂志,1979,10:25-28.6 王国方.内热法合成云母晶体的生长J.人工晶体,1981,01:5-11.7 范世(马岂).氟金云母晶体生长机理J.硅酸盐学报,1982,02:197-203+245-247.8 文义.新型耐高温绝缘材料合成氟金云母J.家用电器科技,1982,05:28-30.9 王国方,欧阳胜林.耐高温绝缘晶体合成云母J.新材料产业,2007,03:42-45.10 A.V.Kosinskaya,A.G.Malyavin,A.B.Suchkov,L.I.Krovopuskov,A.G.Kaganov,A.A.Murzin.UseofcastfluorophlogopitepartsinthemanufactureofironpowdersJ.SovietPowderMetallurgyandMetalCeramics,1988,277.11 吴自强,魏鹏,唐四丁.云母纸的性能及其主要制品J.化工时刊,1997,04:7-10+18-2.12 余力,戴惠新.云母的加工与应用J.矿冶,2011,04:73-76+81.13 EmadA.A.Mustafa.Fluorophlogopiteporcelainbasedontalc-feldsparmix