片剂的质量检测PPT课件

。1.片剂质量分析。2.基本要求。1.熟悉平板电脑检测步骤。2.熟悉常规片剂检查。3.熟悉片剂中常见辅料的干扰和消除。4.熟悉片剂含量的测定和结果的计算方法。5.了解平板电脑的定义和类型。3.片剂的检测项目主要包括重量差异、硬度、脆碎度、溶出度、释放度、崩解时限、含量均匀度、发泡量和分散均匀度。片剂质量检验概述，重量差检验：重量差的定义：指每片片剂重量与按规定称量方法测得的平均片剂重量之间的差异程度。检验的意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀性、流动性、生产设备等原因，片剂的重量会有所不同，从而造成片剂之间主要药物的含量差异。检查对象：一般片剂检查方法：取20片，准确称量总重量，计算平均片重，准确称量每片重量，计算每片重量与平均片重的百分比差值。表1片剂重量差限值。6，判断：根据Ch。p关于片剂重量差限值的规定，20分钟内超过重量差限值的片剂不得超过2片，超过限值的片剂不得超过1片，不得超过2次。糖衣片的核心应检查重量差异并符合规定。糖衣后不应检查重量差异。涂膜后，应检查涂膜板的重量差异，并符合规定。注意，硬度、片剂硬度对主药的溶出度有影响，硬度太小给片剂的生产、运输和储存带来不便。因此，应检查片剂的硬度，以确保片剂的质量。硬度1。该仪器配有孟山都硬度计和罗斯克脆测试仪。硬度2。测定方法(1)孟山都硬度计将药片放在两个压板之间，沿直径方向缓慢加压。压碎时的压力是药片的硬度。(2)罗氏脆碎度仪法：将片剂放入罗氏脆碎度仪中，使它们在转鼓中相互碰撞和摩擦。一段时间后(通常为4分钟)，检查药片的碎片。显然，用这种方法检测的片剂的易碎性可以补充上述的抗拉强度(硬度)。10，硬度3，结果表明，当片剂能够承受29.4-39.2的压力时，它们通常是合格的。4.注意事项生产中常用的检查方法是将药片放在中指和食指之间，用一只拇指轻轻按压，根据药片的抗压强度来判断其硬度。11，3，易碎性，易碎性：该方法用于检查未包衣片剂的易碎性及其物理强度，如压碎强度等。12，易碎性，易碎性1，仪器设备，13，易碎性，易碎性1，仪器设备，14、易碎性、易碎性2、检查方法每次测试取多个试样，使得试样的总重量约为6.5g；平均片剂大于测试制品的0.65克，并取10个样品进行测试。用吹风机吹掉粉末，准确称出重量，放入圆筒中，并转动100次。取出，用同样的方法除去粉末，精确称量。嘿。15、易碎性、易碎性3、结果判定(1)未检测到断裂、裂纹或碎片，且重量损失小于1%，判定为符合规定。(2)如果重量损失超过1%，但未检测到断裂、裂纹或碎块，则应再次检查试验物品两次。如果三次试验的平均重量损失不超过1%，且未检测到断裂、裂纹或碎粒，则判定该试验符合规定。如果三次试验的平均重量损失超过1%，则判定为不合格。(3)如果检测到碎、裂、碎片剂的试验品，则判定为不符合规定。16、易碎性、易碎性4、注意事项(1)当片剂由于测试制品的形状或尺寸的影响而在圆筒中不规则滚动时，可以调节仪器的底座，以便与水平面形成大约10的角度(左和右)解体时限，4。解体时限检查。18岁。固体制剂在特定介质中以特定方法崩解、溶解或破碎成颗粒并通过筛网所需的时间限制。解体时限，2，解体时限检查，19，崩解时限检查，(1)规定，37，素片15，薄膜衣片30，糖衣片60，肠溶片=120，完整性(盐酸溶液)60，崩解(缓冲溶液)，泡腾片5，(15-25)。20、崩解时限检查，(2)方法，若不合格，另6次复试，6片同时测定，21，22、解体时限检查。咀嚼片不经过崩解时限检查。对于规定了溶出度和释放度的片剂，不再需要进行崩解时限检查。请注意。23，5。发泡量检查，主要是对泡腾制剂，应符合以下方法。检验方法：取10支25毫升经塞校准的试管(内径1.5厘米)，每支加2毫升水，置于37和1的水浴中5分钟，然后在每支试管中放入1件测试品，塞紧，观察20分钟内最大发泡量，平均发泡量应不小于6毫升，小于3毫升不超过2件。分散均匀性和分散片的检查应按照下列方法符合规定。检验方法：取2片试验品，分别置于20和1的100毫升水中，摇匀3分钟。它们应该全部分解并通过2号筛。微生物限度检查规定，局部片剂如口服贴剂、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶性片剂应符合规定。溶出度试验是指药物在特定溶剂中从固体制剂如片剂或胶囊中溶出的速度和程度。溶出度是一种体外测试方法，模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出。它主要用于不溶性药物和控释缓释制剂。2010年版的27中国药典包含三种测量方法：第一种方法是篮式旋转法，第二种方法是桨式旋转法，第三种方法是小杯法。仪器的校准用于检查仪器水平仪和旋转轴的垂直度和偏心度，液位计用于检查仪器是否处于水平状态。转轴的垂直度与容器中心线一致，转轴与溶出杯平面的垂直度用直角三角形板检查；检查旋转篮旋转时任何一点与溶出杯垂直轴的偏差不得大于2mm，旋转篮旋转时的摆动幅度不得超过1.0mm；或检查当浆杆旋转时，任何一点与溶解杯垂直轴的偏差不得大于2mm，或检查搅拌桨旋转时，a点和b点的摆动幅度不得大于0.5mm。(1)测量前，应对仪器和装置进行必要的调整。第一种方法是使旋转篮的底部距离溶出杯的内底部25毫米和2毫米。第二种方法是将搅拌桨的底部距离溶出杯的内底部25毫米2毫米；第三种方法是使桨的底部与溶解杯的内底部相距15毫米和2毫米。脱气方法可采用：取溶解的介质，在缓慢搅拌下加热至41左右，在真空条件下连续搅拌5分钟以上；或者其他有效的脱气方法，例如沸腾、超声波、抽吸过滤等。如果溶解介质是缓冲溶液，当需要调节酸碱度时，酸碱度一般调节到规定酸碱度的0.05以内。该类别下规定的溶解介质应脱气，并按照规定的量放入溶解杯中。根据室温，仪器的预制温度应略高于37,以保持溶出杯介质的温度在370.5 ,溶出杯中应使用0.1刻度的温度计逐个测量。六个溶出杯之间的差异应在0.5、31、4和取样位置(1)内。第一种方法是从旋转吊篮的顶部到l的中点(3)第三种方法应在叶片顶部至液面中点，且离溶出杯内壁不小于6mm，32，5，样品测定(1)第一种方法分别测量脱气的溶出介质，将其放入每个溶出杯中，实际测量体积与规定体积的偏差不应超过1%，在溶出介质的温度恒定在37和0.5后，取6片(颗粒和袋)试样，分别放入6个干燥的篮子中，将篮子放入溶出杯中， 注意试样表面没有气泡，并根据每一个品种到规定的取样时间(实际取样时间与规定时间之差不得超过2%)，吸收适量的溶解液体，并立即用适当的微孔滤膜过滤。 过滤的自取样应在30秒内完成。取澄清溶液，按照本品种规定的方法进行测定，计算每片(颗粒或袋)的溶出量。样品测定(2)第二种方法和第三种方法分别测量脱气的溶解介质，并将其放入每个溶解杯中。实际测量体积与规定体积之间的偏差不得超过1%。当溶出介质的温度恒定在37和0.5后，取6片(颗粒和袋)供试品，放入6个溶出杯中(当正文中要求使用沉降篮或其他沉降装置时，可先将片剂或胶囊放入指定的沉降装置中)。注意试样表面没有气泡，并按到规定的取样时间，吸收适量的溶解液体，立即用适当的微孔滤膜过滤，从取样到过滤应在30秒内完成.取澄清溶液，按照本品种规定的方法进行测定，计算每片(颗粒或袋)的溶出量。注意事项(1)当达到品种规定的溶出时间时，应在仪器开启的情况下取样。取样应在1分钟内分6杯完成。(2)实验结束后，用水清洗篮轴、篮体或搅拌桨。必要时，可对篮子进行超声波处理，并用水或其他溶剂清洗。(3)溶解介质必须脱气，气体的存在可能会造成干扰，尤其是对于第一种方法(篮法)的测定结果。还应注意的是，如果在测量过程中旋转篮放置不当，也会产生气体并附着在旋转篮的底部。气泡的形成导致片剂漂浮在顶部，从而大大降低了溶出速率。(4)在多次取样期间，测量的溶解介质的体积总和应在溶解介质的1%以内。如超过总量的1%，应及时，35岁6岁。注意事项应补充相同体积、相同温度的溶解介质，或在计算中修正。(5)由于0.1摩尔/升盐酸溶液可能对转篮和搅拌桨有一定的腐蚀作用，特别是使用低波长紫外分光光度法时，容易造成干扰，应注意。(6)使用沉降篮和沉降篮的目的是防止被测样品上浮或粘附在壁上，导致溶解溶液浓度不均匀，或由于粘附在壁上而使一些样品的活性成分难以溶解。然而，沉降篮只能在各种理论中需要沉降篮时使用。在测定时，除非另有规定，每个溶出杯中只允许放入一片(颗粒或袋)供试品，不得多放，并应注意杯底的中心位置。(8)不含化学对照品的多组分药物的溶出度：检查一些药物，如乙酰螺旋霉素和红霉素。吉他霉素、庆大霉素等多组分抗生素只有微生物效价标准，没有化学对照品。使用自控发可以有效地对这些多组分药物进行溶出度测试。具体操作如下：取供试品10片(颗粒和袋)，准确称取，研成细粉，准确称取适量(约相当于平均片重或平均装载量)，按每项规定的浓度直接溶解稀释。37、6和注意事项，过滤它们，并将其用作溶出度测定的自控溶液。自控溶液中主药的含量由所述受试物的量和稀释倍数计算。其中，供试品主药含量的平均片重或平均装载量为标示量的100%。38、7和判断结果(1)在6片(颗粒、袋)中，每片(颗粒、袋)的溶出量不低于根据标示量计算的规定限度(Q)；(2)6片(颗粒和袋)中有1 2片低于规定限值Q，但不低于q-10%，平均溶出度不低于规定限值Q；(3)如果6片(颗粒和袋)中有1 2片低于规定限值Q，只有1片(颗粒和袋)低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不低于规定限值Q，则应另取6片(颗粒和袋)进行复查；在第一次和第二次试验的12片(颗粒和袋)中，有1 3片(颗粒和袋)低于规定限值Q，其中只有1片(颗粒和袋)低于Q-10%，但不低于Q-20%，平均溶出度不低于规定限值Q。含量均匀