复方乙酰水杨酸片的含量测定

复方乙酰水杨酸片的含量测定一、实验目的1.熟悉经典容量法的内容及应用。2.掌握复方制剂中各有效成份含量测定的原理和操作方法。二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪AYD-1自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅容量瓶 规格：25mL、50mL 、100mL 刻度移液管规格：5mL、10mL定量滤纸 规格：直径10cm 锥形瓶 规格：250mL碘量瓶 规格：250mL 圆底烧瓶 规格：250mL研钵 白瓷板 球形冷凝管 分液漏斗 规格：125mL2.试药复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg二氯甲烷 乙醇 酚酞指示液 氢氧化钠 盐酸 溴化钾 亚硝酸钠 碘化钾 淀粉指示剂 碘 硫代硫酸钠 稀硫酸三、实验原理复方乙酰水杨酸片中主要含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）、和咖啡因（简称C）三种成份。1.乙酰水杨酸乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka = 3.2710-4，可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞作指示剂；+ H2O2. 非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；3.咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb= 0.710-14不能用一般生物碱的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。四、实验内容取本品20片，精密称定，研细备用。1.乙酰水杨酸的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中加水15mL，摇匀，用二氯甲烷振摇提取3次（20、10与10mL），二氯甲烷液用同一份水10mL洗涤，合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20mL溶解，加酚酞指示液3滴，用(0.1mol/L)氢氧化钠液滴定至终点为浅红色。即得（每1mL的0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4）。2.非那西丁的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g）置锥形瓶中，加稀硫酸40mL，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤纸与锥形瓶用盐酸液（12）20mL，分4次洗涤，每次5mL，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20的温度下，用0.1mol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即为终点，即得（每1mL的0.1mol/L亚硝酸钠液相当于17.92mg的C10H13O2）。3.咖啡因的测定：精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg）置碘量瓶中，加稀硫酸5mL，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50mL容量瓶中，滤器与残渣用水洗涤三次，每次5mL，合并滤液与洗液，精密加0.1mol/L碘液25mL，用水稀释至刻度，摇匀，在约25避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠液滴定至近终点时（显淡黄色），加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得（每1mL的0.05mol/L的I2滴定液相当于5.306mg的C8H10O2N4H2O）。注意事项1.乙酰水杨酸的测定中，萃取二氯甲烷时应保证萃取效率；滴定温度应5-15，终点呈粉红色应保持30秒不退。2.非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。3.咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。思考题 1.列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。2.乙酰水杨酸的测定中提取二氯甲烷液为什么用同一份水洗涤？3.乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果