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文档简介

2020/6/6，第11章核磁共振谱法，11.2.1仪器发展过程11.2.2核磁共振谱仪11.2.3试样的制备11.2.4傅里叶变换核磁共振谱仪11.2.5超导核磁共振谱仪，第2节核磁共振谱仪NMR、nuclearmagneticresonancespectrometer、2020/6/6、11.2.1机器的发展过程，(1)20世纪60年代出现了高分辨率核磁共振谱仪。 (2) 20世纪70年代出现了脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪。 (3)1980年代末600MHz的超导频谱计。 (4)目前，磁场强度为800MHz的超导核磁共振谱仪也已商品化。 (5)计算机技术大大促进了二维核磁共振(2D-NMR )方法的发展。 用于解决复杂结构的问题。2020/6/6，11.2.2核磁共振谱仪，2020/6/6，核磁共振谱仪，2020/6/6，核磁共振谱仪的主要部件，1 .永久磁铁：提供外磁场，稳定性好，均匀，不均匀性为六千万分之一扫场线圈。 2 .射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。 60MHz或100MHz。 2020/6/6，3，3 .射频信号接收机(检测器):当质子的进入频率与辐射频率一致时，产生能量电平的转变，吸收能量，在感应线圈中产生毫安电平信号。 另外，吸收前，y轴上的矢量和为零，没有信号吸收后产生信号。 2020/6/6，4，4 .试管：外径5mm的玻璃管，测量中旋转，磁场作用均匀。 2020/6/6、11.2.3试样的制备、试样浓度：5%10%； 需要1530mg毫克纯样品。 傅立叶变换核磁共振谱仪需要1mg纯样品。 样品浓度(四甲硅烷TMS):1%。 溶剂： 1H光谱，四氯化碳，二硫化碳。 重氢溶剂：氯仿、丙酮、苯、二甲基亚砜的重氢化合物。 2020/6/6、11.2.4傅立叶变换核磁共振频谱仪，不是在扫描场和扫描频率下引起共振，而是施加定磁场、全频率脉冲，产生共振，收集产生的感应电流信号，经过傅立叶变换得到一般的核磁共振频谱。 (类似多通道计)、2020/6/6、11.2.5超导核磁共振谱仪、永久磁铁和电磁铁：磁场强度100T开始后，大电流一下子励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，多年不变的温度重新开始励磁。 超导核磁共振谱仪： 200400MHz； 600800MHz。 2020/6/6，2020/6/6，内容选择：结束，1
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