药品检验实例(含量测定)

3、实 例（含量测定）氨茶碱片【含量测定】乙二胺 精密称取上述研细的粉末适量（约相当于氨茶碱0.5g），加水50ml，微温使溶解，放冷，加茜素磺酸钠指示液8 滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于3.005mg的C2H8N2。乙二胺 1仪器与测定条件：滴定管编号： 滴定液名称： ，来源： ，浓度C标： mol/L，滴定度N： ，指示剂 。2供试品溶液的制备：精密称取上述研细的粉末 （约相当于氨茶碱0.5g），加水50ml，微温使溶解，放冷，加茜素磺酸钠指示液 滴。3测定法：用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml 的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于3.005mg的C2H8N2。实验编号12取样量W样/（g）平均片重（g）稀释倍数f样4结果与计算：消耗体积V样/（ml）滴定管校正值V校/（ml）校正后体积V样/（ ml）标示量的百分含量（） 标示量的平均百分含量（）计算公式：标示量的百分含量（）5、标准规定：含乙二胺（C2H8N2）不得少于氨茶碱标示量的11.25。 结果： _ 规定氨茶碱片【含量测定】无水茶碱 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氨茶碱100mg ），置200ml 量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml与水60ml，振摇10分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录 A），在275nm 的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的 吸收系数（）为650 计算，即得。无水茶碱 1仪器与测定条件：紫外可见分光光度计编号： ；分析天平编号： ；测定波长： （nm），测定狭缝： （nm）；吸收池材质： ，光程： （cm）；溶剂： ，溶剂检查结果： ；吸收系数 : 。2溶液的制备：（称量数据见附 ）取本品 片，精密称定，研细，精密称取 （约相当于氨茶碱100mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液 ml与水 ml，振摇 分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。 3测定法：照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录 A ），在275nm的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的吸收系数为650计算。4结果与计算：（原始数据及图谱见附 页）吸收系数法 实验编号12平均片重/（g）取样量W样/（g）样品稀释倍数f样样品吸光度A样标示量的百分含量/（%）平均标示量的百分含量/（%）计算公式：标示量的百分含量（）标示量的百分含量（）5标准规定：本品含无水茶碱（C7H8N4O2）应为氨茶碱标示量的74.0%84.0%。 结果：_ _ 规定头孢拉定颗粒【含量测定】取装量或装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于头孢拉定70mg），置100ml 量瓶中，加流动相70ml，置超声波浴中15分钟，再振摇10分钟，使头孢拉定溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。头孢拉定_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_% 1 仪器与测定条件： 高效液相色谱仪编号： ；分析天平编号： ；色谱柱：_；柱温： ；检测器： ；流动相： ；检测器参数： ；流速： ml/min。2 溶液的制备（称量数据见附 ）2.1 对照品溶液/系统适用性溶液制备：对照品名称： ，来源： ，批号： ；纯度： ，干燥条件： 。 制备过程： 稀释倍数f对=2.2 供试品溶液的制备： 稀释倍数f样=3 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2005年版 部附录 ）测定。 4 结果与计算：（原始数据及图谱见附页第 页 ）4.1 系统适用性试验重复性：取对照品溶液连续进样 针，主峰面积的RSD为_ _ （标准规定为 ）；理论板数：_（标准规定为 ）。4.2 外标法4.2.1 响应因子计算对照品称重W对/（mg）对照品纯度S对照品稀释倍数f对对照品峰面积A对平均峰面积RSD (%)响应因子F对平均响应因子两F对之间相对误差/()计算公式： F对4.2.2 样品测定样品平均装量样（g）取样量W样（g）样品稀释倍数f样样品峰面积A样含量（% ）平均含量（% ）标示量的百分含量（%）=100%5标准规定：含头孢拉定（C16H19N3O4S）应为标示量的90.0110.0。 结果： _ 规定 头孢拉定【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86醋酸钠溶液-4醋酸溶液(1564:400:30:6) 为流动相；流速为每分钟0.70.9ml；检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液(0.4mg/ml)1 份，混匀，取10l 注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。测定法 取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备与测定 取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10l 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。 乙酰螺旋霉素片【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于乙酰螺旋霉素0.1g），加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解，如为糖衣片，取本品5片，研细，加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解 ，加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照乙酰螺旋霉素项下的方法测定。含量测定_年_月_日 室温：_ 相对湿度：_%1 仪器与测定条件： 培养箱编号： ；电子天平编号： ；多功能微生物自动测量分析仪编号： 。2 溶液的制备（称样量见附 ）2.1 标准品溶液制备：标准品名称： ；来源： ；批号： ；标准效价： 。 制备过程： 取 g乙醇 ml灭菌水ml量瓶单位/ml 精密量取 mlpH 磷酸盐缓冲液ml量瓶单位/ml 精密量取 mlpH 磷酸盐缓冲液ml量瓶单位/ml （SH）精密量取 mlpH 磷酸盐缓冲液ml量瓶单位/ml （SL）2.2 供试品溶液配制： 取 片乙醇 ml灭菌水ml量瓶单位/ml 精密量取 mlpH 磷酸盐缓冲液ml量瓶单位/ml 精密量取 mlp